新型罗丹明类荧光探针中间体的合成及表征

目的研究一类新型罗丹明类细胞钙离子荧光探针并合成一系列荧光中间体。方法以间氨基苯酚为起始原料,制备对甲苯磺酸(3-氨基)苯酚酯2,对甲苯磺酸(3-N,N-二烯丙基)苯酚酯3,对甲苯磺酸(3-N,N-二苄基)苯酚酯3’,在脱去对甲苯磺酸保护基后与邻苯二甲酸酐反应。结果合成荧光中间体N,N,N,N-四烯丙基取代罗丹明5和N,N,N,N-四苄基取代罗丹明6。得到对甲苯磺酸(3-N,N-二苄基)苯酚酯3’单晶结构。荧光中间体5和6的结构经核磁共振光谱,红外光谱,质谱证实。结论合成的新型荧光中间体,为性能优良的罗丹明类荧光探针的合成提供了新思路。     

新型含氮硼酸酯极压抗磨剂的合成及性能

合成了一种亚胺型含氮硼酸酯极压抗磨剂,并用IR、UV和^1HNMR对产物进行了表征,用测水和正交分析的方法确定了最佳的工艺条件,用四磨球机对产物进行了性能测试．该工艺的原料廉价易得,产物易于分离,溶剂能回收循环使用,反应步骤短,操作简单,有利于大规模工业化生产,且副产物是水,提高了环境友好性．结果表明：在邻氨基苯酚、苯甲醛、硼酸和十八醇摩尔比为1．2：1．0：1．2：2．0,温度为110℃,两步各反应2h的最佳条件下,反应酯化率可达91．07％;经四球长磨实验表明,当含氮硼酸酯在液体石蜡中的添加量为质量分数3％时,抗磨性能提高22．62％．     

对羟基苯乙烯苯并咪唑盐的合成及荧光性质

合成了一种新的苯并咪唑衍生物：1，3-二甲基-2-对羟基苯乙烯基苯并咪唑碘盐，通过元素分析、紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振谱及质谱对其结构进行了表征。测定了题头化合物在水溶液中的荧光光谱，讨论了在室温下pH值对其荧光性质的影响，发现题头化合物在pH=7．00时，荧光强度最大。     

一种新型荧光传感器用于果糖的识别与检测

以间氨基苯硼酸和间苯二胺为功能单体,过硫酸铵为引发剂,在水溶液中通过自由基聚合反应得到(间氨基苯硼酸–间苯二胺)聚合物.通过荧光光度计检测该聚合物激发波长为297,nm,发射波长为375,nm.实验证明糖类可以淬灭聚合物的荧光,其荧光猝灭程度具有果糖甘露糖葡萄糖蔗糖的规律.在pH 10.0条件下,聚合物的相对荧光强度随果糖浓度的增加而降低,线性范围为10-7~10-2,mol/L,最低检测限为10-8,mol/L,可用于饮料中果糖含量的测定,具有一定的应用价值.     

新型查尔酮荧光探针的合成及F-的识别

通过羟醛缩合反应合成了一种新的苯并吡喃和苯酚结构的查尔酮荧光探针C,其结构用~1H NMR,~(13)C NMR和元素分析的手段进行了表征确认.利用荧光光谱法研究了探针C在CH_3CH_2OH/H_2O的混合溶液中对不同阴离子的荧光行为.结果表明探针C对氟离子具有优异的选择性和灵敏度,与氟离子形成的氢键显示了明显的荧光响应.Job’s Plot曲线表明,探针C与F~-的配位比是1∶1.最低检测限可达2.64×10~(-5) mol/L.     

新型荧光探针化合物的合成与光谱性质研究

合成了5种2-(2-羟基苯基)苯并咪唑类荧光化合物,对所合成的全部化合物的结构进行了光谱表征;研究了合成的2-(2-羟基苯基)苯并咪唑类化合物的荧光性质;探讨了不同取代基对化合物的荧光强度,荧光波长,斯托克斯位移,荧光量子收率等荧光参数的影响.     

一种新型BODIPY类荧光染料的合成及表征

设计合成了一种新型的BODIPY类荧光染料分子,并采用红外、核磁和质谱等手段对其进行表征,同时对反应条件进行了优化.结果表明:在碘代反应中,采用I2/HIO3作为碘代试剂,当I2的用量为1,3,5,7,8-五甲基BODIPY的4倍时,产率可达到87.7％;在Sonogashira偶联反应中,钯催化剂的用量为二碘代BODIPY的4％时,产率可达57.7％.     

基于双氧水检测的硼酸酯荧光探针的研究

以邻羟基苯乙酮和苯甲醛为原料经过羟醛缩合反应、氧化反应以及取代反应,合成了一种新型荧光探针,其结构经过1H NMR、MS进行了表征。利用荧光光谱,探讨了该探针对双氧水响应的光谱性能、选择性、p H值以及反应时间等因素。结果表明,该探针能很好地对双氧水进行检测。     

硫脲类化合物的合成及杀菌活性的测试

以硫氰酯钾与氯甲酸酯的反应产物烷氧酰基异硫氰酸酯同各种芳胺反应合成了12个硫脲类衍生物4-芳基-3-硫代脲酸酯类化合物,其中10个化合物未见献报道。通过^1H NMR,IR,MS,元素分析和熔点的测定,确定了这12个化合物的结构,研究了他们对苹果轮纹病菌的抑制作用。其中5个化合物有很好的杀菌活性。     

芳香-脂肪族共聚酰胺的合成及荧光性能的研究

合成了4种不同组分的聚酰胺共聚物,通过红外光谱、元素分析等表征了其结构,并对其荧光性能进行了研究．     

吡啶-2,6-二甲酰胺衍生物及其Tb(Ⅲ)和Eu(Ⅲ)配合物的合成与荧光性质

以吡啶-2,6-二甲酸为原料,合成含有多个共轭体系多齿配体N^2,N^6-二（3-甲基吡啶）-2-取代吡啶-2,6-二甲酰胺;同时制备它与稀土离子Tb（Ⅲ）和Eu（Ⅲ）的配合物,并培养出单晶。通过红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射仪确定配合物的组成以及晶体结构,研究配合物的固体和溶液的荧光性能。结果表明：在Tb（Ⅲ）的配合物稀溶液中,当溶液pH值为6-7时荧光强度最大,pH值大于7或小于6时荧光强度逐渐降低;在水溶液中,当溶液pH值为7时,N^2,N^6-二（3-甲基吡啶）-2-取代吡啶-2,6-二甲酰胺对Tb（Ⅲ）的荧光强度远强于吡啶-2,6-二甲酸对Tb（Ⅲ）的荧光强度;当pH值为3-11时,N^2,N^6-二（3-甲基吡啶）-2-取代吡啶-2,6-二甲酰胺和吡啶-2,6-二甲酸跟Eu（Ⅲ）形成稀的配合物溶液的荧光强度随pH值的增大而增强。     

The synthesis of a fluorescent chemosensor containing two thiourea groups and its recognition behavior for dicarboxylate anions

A novel anion receptor 2 bearing anthracene flurophore and thiourea was synthesized and identified by ^1H NMR,MS,IR and elemental analysis. The interaction between receptor 2 and various α,ω-dicarboxylate anions was studied by fluorescence spectrum. The obtained fluorescence data indicate that 1：1 stoichiometry complex is formed between receptor 2 with diferent dicarboxylate anions through a hydrogen-bonging interaction. The selectivity of 2 for recognition of different dicarboxylates deponds on chain length of the anionic species.     

熊果酸和齐墩果酸衍生物的合成与表征

为了开发具有潜在保肝和抗肿瘤活性的三萜类化合物,一些新的齐墩果酸和熊果酸衍生物通过对碳-3位羟基,碳-28位羧基的修饰和碳-11位导入羰基而被合成．相关化合物的结构通过IR、^1H NMR和^13C NMR进行了表征．     

High efficient acetalization of carbonyl compounds with diols catalyzed by novel carbon-based solid strong acid catalyst

The novel carbon-based acid catalyst has been applied to catalyzing the acetalization and ketalization. The results showed that the catalyst was very efficient with the average yield over 93%. The novel het- erogeneous catalyst has the advantages of high activity, wide applicability even to 7-membered ring acetals, strikingly simple workup procedure, non-pollution, and reusability, which will contribute to the green process greatly.     

含8-羟基喹啉侧基聚酯的合成、结构表征及荧光性能

以5‐硝基间苯二甲酸、5‐氯甲基‐8‐羟基喹啉盐酸盐等为主要原料,经多步反应合成了2种新型含8‐羟基喹啉侧基聚酯P5和P6．利用IR、UV‐Vis、1 H NMR、GPC和荧光光谱对相关化合物结构和性能进行表征．P5的重均分子量M w 、数均分子量M n和相对分子质量分布指数PDI为4416、3025 g／mol和1．46．P6的重均分子量Mw 、数均分子量Mn和相对分子质量分布指数PDI为7661、5040 g／mol和1．52．P5和P6的紫外光谱表明,二者的吸收峰位于266、328 nm处,分别归属于苯环的π‐π倡跃迁吸收峰和喹啉环的π‐π倡跃迁吸收峰．溶解性测试表明,P5和P6易溶于DMAc、DMF、DMSO和NMP ,部分溶于THF和CHCl3．P5和P6的DMF溶液（5×10－5 mol／L）以362 nm波长光激发,分别在432、433 nm处出现最大发射峰,发射紫色荧光．     

不同羧酸配体对铽三元配合物发光性能的影响

采用传统的共沉淀法,以Tb³⁺为中心离子,选择5种不同的羧酸:甲基丙烯酸（MAA）、丙烯酸（AA）、笨甲酸（BA）、丁二酸（SA）和己二酸（HDA）分别作为第一配体,以1,10-邻菲罗啉（phen）为第二配体合成一系列稀土羧酸配合物。对配合物进行红外光谱（IR）、热分析（TG-DSC）、紫外光谱（UV）和荧光光谱（PL）的测定。结果表明:各稀土配合物均能够发出Tb³⁺的特征荧光,提高配体的共轭性和刚性均有利于荧光强度的增加;二元酸的传能效率强于一元酸;第一配体与第二配体间的位阻效应越小、能级匹配程度越高,配合物的荧光强度越大。     

表面由小分子修饰的树枝状聚酰胺的合成及荧光性能研究

合成了五代表面由小分子修饰的树枝状聚酰胺，通过红外、紫外等表征了其结构，并对其荧光性能进行了研究，结果表明，修饰后固体产物的荧光较修饰前粘稠体产物的荧光强得多。     

CdTe/聚乳酸纳米杂化材料的制备及其荧光性能

以十二烷基胺(DDA)为表面修饰剂,将巯基水相法合成的CdTe纳米晶转移至有机溶剂三氯甲烷中,然后采用“物理共混法”实现了CdTe/聚乳酸(CdTe/PLA)纳米杂化材料及其透明荧光膜的制备.通过紫外-可见光谱仪(UV -vis)、荧光(PL)、紫外透射反射分析仪等表征方法考察相转移前后CdTe纳米晶的光学性能,并系统研究了CdTe/PLA纳米杂化材料的荧光性能.结果表明:相转移后CdTe纳米晶的粒径未发生明显变化,其量子产率却提高了;所制备的CdTe/PLA纳米杂化材料具有优越的荧光性能,CdTe纳米晶在聚合物中仍然保持良好的分散性和较好的量子尺寸效应.     

一种新的肼基硫代酸苄酯的合成及荧光性质

合成了一个新的化合物,4-(N,N-二乙酰氧乙基氨基)苯甲醛缩肼基硫代酸苄酯,运用FT-IR,1H-NMR,UV-Vis,元素分析等进行了表征分析,测定了该化合物的荧光性质,从理论上分析了该化合物"反常"的双重荧光现象。