5-芳基-7-三氟甲基吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物的合成

吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物与嘌呤结构非常类似.大量研究表明这类化合物具有广泛的生物活性及药理活性.实验合成了三个7-三氟甲基-5-芳基吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物(5a,5b和7).乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯(1)与水合肼在乙醇中回流反应制备了中间体5-氨基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯(2);取代苯乙酮(3)与三氟乙酸乙酯缩合反应得到1-取代苯基-4,4,4-三氟丁二酮(4);然后,化合物2与化合物4在乙酸回流条件下反应得到5-(4-取代苯基)-7-三氟甲基吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-羧酸乙酯(5a,5b),5a经过NBS溴代、最后溴代中间体与吗啉反应制备目标产物7.其结构经核磁共振氢谱和红外光谱进行了表征.     

2-取代硫醚-5-(5-苯基-1H-3-吡唑基)-1,3,4-噁二唑类化合物的合成及光学性能研究

以5-苯基-1H-3-吡唑甲酰肼为起始原料,经与二硫化碳环合和巯基烷基化两步反应,合成了5个新型的2-取代硫醚-5-(5-苯基-1H-3-吡唑基)-1,3,4-噁二唑类化合物,其结构经IR,~1 H NMR表征.光学性能研究表明目标产物具有良好的荧光性,其最大发射波长在344~347nm范围内.     

6-芳基取代吡唑并[1,5-a]嘧啶的合成

吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物是一类具有良好生物活性的含氮杂环化合物.以2,4-二氯苯乙腈和对三氟甲基苯甲酸甲酯为起始原料分别制备了5-氨基-4-(2,4-二氯苯基)-3-甲基-1H-吡唑(3)和5-氨基-3-(4-三氟甲基苯基)-1H-吡唑(6).然后,在三丁胺为溶剂160℃条件下,上述5-氨基-4-(2,4-二氯苯基)-3-甲基-1H-吡唑和5-氨基-3-(4-三氟甲基苯基)-1H-吡唑分别与苯基丙二酸二乙酯类化合物反应得到3个6-芳基吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物(8a-c).并通过红外光谱与核磁共振氢谱确定目标化合物的结构.     

1,3-二苯基-5-(4-氯苯基)-2-吡唑啉的合成

以对氯苯甲醛为起始原料，经过两步缩舍反应合成了有机荧光染料1，3-二苯基-5-(4-氯苯基)-2-吡唑啉，对氯苯甲醛溶于无水乙醇，在NaOH催化下与苯乙酮缩合，生成苯基-(4-氯苯)乙烯酮(1)，n(对-氯苯甲醛)(Ⅰ)：n(苯乙酮)=0．75：1，产率70％．将(Ⅰ)和苯肼溶于乙二醇独乙醇中，在室温下反应3h，环化缩合为最终产物1，3-二苯基-5-(4-氯苯基)-2-吡唑啉(Ⅱ)，产率80％，产物结构经红外光谱，核磁共振谱，元素分析及荧光光谱证实。     

新型荧光农药2-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)-5-(5-苯基-1H-[1,2,4]三唑)-4-三氟甲基-2H-吡唑-3-胺的溶剂热法合成与结构表征

将氟虫腈通过溶剂热法与苄胺肟反应,苯基吡唑与三唑环连接,成功合成了荧光农药2-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)-5-(5-苯基-1H-[1,2,4]三唑)-4-三氟甲基-2H-吡唑-3-胺,其结构经IR、ESI-MS、~1H NMR、元素分析和晶体衍射确证.结果表明:最优化的合成条件为DMSO为溶剂,醋酸铜为催化剂,三乙胺为碱性试剂,120℃下反应12 h,产率为75.7%.该化合物荧光强度为氟虫腈3倍,为农药自然降解、疏导和残留检测奠定基础.     

4,4′-烃基亚甲基-双[3-(2,3,4,5-四氟苯基)-1-苯基-5-吡唑啉酮]的合成、结构及抑菌活性

由2,3,4,5-四氟苯甲酸为原料,经过酰氯化,与丙二酸二乙酯缩合,部分水解并脱羧,经环化合成了新化合物3-(2,3,4,5-四氟苯基)-1-苯基-5-吡唑啉酮,然后在微波辐射下与醛反应制备了4个新的4,4′-烃基亚甲基-双[3-(2,3,4,5-四氟苯基)-1-苯基-5-吡唑啉酮]化合物,并通过元素分析、IR、1HNMR及X-射线单晶衍射分析表征了其结构.化合物4c的晶体属三方晶系,R-3空间群.生物活性测试表明,该系列化合物对大肠杆菌有较好的抑制作用.     

3-芳基-1H-5-取代吡唑酰腙类化合物的合成与生物活性初探

目的合成一系列3-芳基-1H-5-取代吡唑酰腙类化合物,用于抗癫痫和抗炎活性筛选.方法以苯乙酮(或取代苯乙酮)为起始原料与草酸二乙酯发生缩合反应,然后与水合肼环化、肼解,最后与芳香醛(酮)缩合得到目标化合物5a-5o.采用最大电惊厥实验(MES)和皮下戊四唑实验(scPTZ)筛选其抗癫痫活性,旋转棒法评价其神经毒性;采...     

2-芳基-3-N-乙酰基-5-(4-苄氧苯基)-1,3,4-噁二唑啉类衍生物的合成

4-苄氧苯甲酰肼(1)与芳香醛缩合得到酰腙(2a-2i),再与丙酸酐环合成了3-N-乙酰基-2-芳基-5-(4-苄氧苯基)-1.3,4-(口恶)二唑啉类衍生物(3a-3i),收率73%～87%.化合物的结构经元素分析。IR,~1H NMR和MS确证.     

1-(4-甲氧基苯-2-噻唑基)-3-苯基-5-(2-苯硫基-3-喹啉基)-2-吡唑啉的合成与表征

合成了目标化合物1(4-甲氧基苯-2-噻唑基)3-苯基5(2-苯硫基-3-喹啉基)-2-吡唑啉,并利用单晶X射线衍射法测定了它的晶体结构.另外,其结构经IR,1HNMR和MS及元素分析确证.     

3-(3-羟基丙基)-6-(4-甲氧基苯基)-7H-1,2,4-三唑并[3,4-b][1,3,4]噻二嗪合成及晶体结构

从γ-丁酸内酯出发,制得3-(3-羟基丙基)-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑,它与4-甲氧基溴代苯乙酮反应,合成了3-(羟基丙基)-6-(4-甲氧基苯基)-7H-1,2,4并[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪氢溴酸盐,通过元素分析、红外光谱、碳谱、氢谱进行表征,并利用单晶X-射线衍射法测定其结构.这是首次报道的三唑并噻二嗪类稠杂环化合物氢溴酸盐,晶体属单斜晶系,C2/c空间群,a=2.3101(17)nm,b=0.7207(5)nm,c=2.0201(16)nm,β=112.875(8)°,Z=8,F(000)=1552,R1=0.0472.     

2-芳酰氨基-5-(5-甲基异(口恶)唑-3-基)-1,3,4-噻二唑及3-(5-甲基异(口恶)唑3-基)-4-芳酰基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮的合成

用I-(5-甲基异(口恶)唑-3-甲酰基)-4-芳酰基氨基硫脲I在酸或碱催化下合成8种2-芳酰氨基-5-(5-甲基异(口恶)唑-3-基)-1,3,4-噻二唑类衍生物Ⅱ(1—8)和8种3-(5-甲基异(口恶)唑-3-基)-4-芳酰基1.2.4-三唑啉-5-硫酮衍生物Ⅲ(1—8).Ⅱ和Ⅲ均经元素分析,IR,H-NMR和MS分析确定其结构.     

5-正丙基-2-(3,5-二氟苯基)嘧啶的合成

对新型的液晶材料5-正丙基-2-(3,5-二氟苯基)嘧啶的合成路线进行了改进.从3,5-二氟苯甲腈出发,通过加成、取代、环合等反应得到5-正丙基-2-(3,5-氟苯基)嘧啶,总收率为51.6%.其中通过正戊醛,利用Vilsmeier 试剂,以81.8%的收率实现了中间体2-正丙基-3-二甲氨基丙稀醛的合成.     

SU(3)×SO(5)手征三前子复合模型

本文提出了SU(3)×SO(5)手征三前子复合模型,应用′t Hooft反常机制条件得到了三代普通夸克和轻子,而且无例外粒子。模型中规范色—味子群SU(3)_C×SU(2)_L×U(1)_Y在前子层次具有渐近自由性质,同时整体手征对称群SU(15)×SU(3)不破缺,因此现实中有兴趣的物理标度∧_(CF)<∧_(MC)《∧_(GUT)是可能存在的。     

一种新呋喃酮香料的合成与表征

呋喃酮类香料在食品、烟草中应用很广。文章在无水无氧,二乙胺存在的条件下,萘化锂与丁酸作用,生成α－碳负离子丁酸锂,然后再与１,２－环氧丙烷作用,得到γ－羟基酸,经分子内脱水环化得呋喃酮,用ＩＲ、１３ＣＮＭＲ和ＧＣ／ＭＳ对其进行了研究,并对反应机理进行了讨论。     

Ca3(PO4)2和Ca5(PO4)3(OH)的表面处理及血液相容性

根据含＾３２Ｐ复合新型材料应用于内辐射治疗肿瘤的设想,以非标Ｐ模拟＾３２Ｐ,用ＩＲ、接触角测定、复钙时间测试等方法研究了Ｃａ３（ＰＯ４）２和Ｃａ５（ＰＯ４）３（ＯＨ）粉末的表面处理的效果,泄漏情况及血液相容性。结果表明：Ｃａ３（ＰＯ４）２和Ｃａ５（ＰＯ４）３（ＯＨ）粉末经硅烷偶联剂ＫＨ－５７０处理后,表面形成偶联剂膜,有效提高粉末的疏水性,并明显降低Ｐ在水中的溶出量;同时可以提高粉末的血液相容性;     

关于不定方程3x(x+1)(x+2)(x+3)=5y(y+1)(y+2)(y+3)

运用递推序列方法,证明了不定方程3x(x+1)(x+2)(x+3)=5y(y+1)(y+2)(y+3)仅有正整数解(x,y)=(7,6).     

[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-基](2-碘苯基)甲酮的合成

合成了具有较强的医学活性的[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-基](2-碘苯基)甲酮(AM-694)。首先以吲哚为起始原料,苯磺酰氯保护吲哚的1-位,AlCl3催化在吲哚3-位傅克酰基化的进行,避免了文献中通过格氏镁试剂(RMgX)对1-位的保护对无水、无氧的高要求,再将1-位保护脱掉,然后在1-位进行N-烷基化、酯基水解、甲磺酯化,最后用四正丁基氟化铵氟化。通过液相色谱(HPLC)进行含量分析,且利用核磁(NMR)和质谱(MS)进行了表征,反应总收率高达41.8%。与以往路线相比,文中方法步骤简单,成本较低,收率很高。     

3－（5－甲基异恶唑－3－基）－4－芳酰基－1．2．4－三唑啉－5－巯基乙酸的合成

以３－（５－甲基异恶唑－３－基）－４－芳酰基－１．２．４－三唑啉－５－硫酮为原料，合成了８个新的３－（５－甲基异恶唑－３－基）－４－芳酰基－１．２．４－三唑啉－５－巯基乙酸类化合物，该化合物经ＩＲ，￣１Ｈ－ＮＭＲ和ＭＳ裂解碎片分析确定其结构。     

V~(5 )、Ho~(3 )共掺杂TiO_2光降解甲基橙(英文)

采用溶胶-凝胶法制备了不掺、单掺和共掺杂纳米TiO2,对样品进行了XRD和UV-Vis吸收光谱分析,并以甲基橙的光脱色反应考察了样品的光催化性能。结果发现V5 拓宽了TiO2光谱响应范围,提高了光的利用率,产生更多的电子-空穴对;Ho3 的掺杂抑制了TiO2粒径的长大,引起了晶格的畸变和膨胀,延缓了光生载流子的复合;V5 、Ho3 共掺杂时,由于两种掺杂物的共同作用,可进一步提高TiO2的光催化性能。     

Ag[P(C_6H_5)_3]_2NO_3的晶体结构研究

Ag[P(C_6H_5)_3]_2NO_3晶体属三斜晶系,空间群P-1,a=1.1772(3)nm,b=1.2007(2)nm,C=1.4157(3)nm,α=61.76(2)°,β=62.77(2)°γ=74.57(2)°,分子构型为一扭曲的四面体,硝酸根对银离子以不对称双齿配位。