分散液液微萃取—分光光度法测定水中痕量汞

以四氯化碳为萃取剂,丙酮为分散剂,硫代米式酮(Thio-Michler’s ketone,TMK)为汞的螯合剂,建立了水中痕量汞分散液液微萃取—分光光度法测定的新方法.对分散液—液微萃取条件和分光光度法测定的最佳实验参数进行优化,包括溶液的pH值,萃取剂与分散剂的种类与用量,螯合剂硫代米式酮的用量,萃取时间等.在最佳实验条件下,汞的浓度在110～420 ng/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.998 1,富集倍数为30,检出限为55 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为4.2%(n=8),回收率为92%～108%.实验结果表明,该方法简便,快速,回收率高,成本低、富集效率高且对环境友好,适用于水中痕量金属汞的测定.     

氢化物发生原子荧光法测定大米中砷和汞含量

建立一种用升压微波消解样品,氢化物发生原子荧光法测定大米产品中痕量砷和汞的方法,在优化实验条件下,通过样品加标测定回收率,砷的回收率为98%～105%,汞的回收率为94%～105%,该法具有操作简便、快速、准确、灵敏、重复性好等优点.     

微波消解-原子荧光法同时测定土壤和水系沉积物中砷和汞

建立了微波消解-原子荧光法同时测定土壤和沉积物中砷和汞的含量的方法,并对王水的用量进行了优化,得到6ml王水用量最佳。结果表明该方法检出限为As 0.012 mg·kg-1;Hg 0.001 mg·kg-1;相对标准偏差为As 0.9%～4.2%;Hg 1.2%～6.2%)(n=6),加标回收率砷为87.0%～111.0%;汞为88.0%～116.0%。该方法操作高效、简便,灵敏度高,结果准确,可用于土壤和沉积物中砷和汞的同时测定。     

微波消解-同位素稀释质谱法测量鱼中汞含量

建立了微波消解-同位素稀释电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS),用于测定国际物质量咨询委员会(CCQM)K43.1比对样品剑鱼中汞含量。对质谱测量汞的条件进行了优化,同时为了消除汞的记忆效应,比较了5%(体积分数)HNO₃、1‰(体积分数)2-巯基乙醇以及交替使用5μg/gAu和10μg/g EDTA3种方法对仪器的清洗效果。实验结果表明：射频功率1500～1600W,载气流速1.18L/min,取样深度7.5～6.9mm,积分时间0.4s条件下,能够获得准确的同位素比值;5μg/g Au和10μg/g EDTA溶液交替清洗在同样的洗涤时间内可使仪器本底最低。本文方法测定鱼中汞含量的平均值为(5.26±0.15)mg/kg, 在标准值(5.30±0.24)mg/kg的不确定度范围内。     

高效液相色谱-荧光法测定地面水中痕量硒

本文报导了用高效液相色谱-荧光检测测定地面水中痕量硒,确定了有关实验条件及样品分析结果。用2,3-二氨基萘作为荧光试剂、以ODS为固定相、环己烷-四氢呋喃为流动相,在本色谱分析条件下,硒衍生物的保留时间约为3min,检测限为10~(-10)g级,回收率及重现性均佳。测定了10个不同观测点的井水或河水中的硒,含量在0.3～0.7μg/L,首次提供了北京郊区若干地面水中的硒含量资料。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品中的As和Hg

应用微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中微量砷(As)和汞(Hg)的含量,实验结果表明,在最佳条件下,该法的回收率分别是:砷为94.5%～101%,汞为92%～96%,相对标准偏差值为1.0%～1.66%,As和Hg的检出限分别为0.1μg·L-1和0.02μg·L-1,其线性范围分别为1.0～100μg·L-1和0.2～60μg·L-1.该法能满足各类食品中微量砷和汞含量的测定要求,具有分析速度快、操作简便、检验效率高等特点.     

中药类保健食品中汞含量的3种测定方法

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法、微波消解-ICP-MS法和直接进样测汞法测定23批次中药类保健食品中的总汞含量.测定结果表明，3种测定方法的线性相关系数(R)均大于0.999,回收率为80.2%～100.7%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～5.3%;HPLC-ICP-MS法能够准确、高效地测定3种汞形态化合物的含量，且测定的总汞含量与其他2种方法基本一致；总汞含量的测定应优先选择直接进样测汞法.     

微波消解氢化物原子荧光法测定海水蔬菜中的砷、汞

建立了一种微波消解处理样品,氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海水蔬菜中微量砷、汞的方法.在优化的实验条件下,海水蔬菜中砷、汞回收率分别为96.0%、103.2%;检出限分别为0.24μg/L和0.17μg/L.并对方法的精密度和准确度进行评估,结果表明该方法用于海水蔬菜中砷和汞的同时测定是可行的.     

原子荧光光谱法同时测定重晶石中的砷和汞

采用王水浸取样品,用氢化物发生-原子荧光法同时测定重晶石中的砷和汞,并对样品的浸取方法,干扰元素及各种实验条件进行研究.建立的HG-AFS同时测定重晶中砷和汞含量的分析方法,满足进出口检验快速准确的要求.砷和汞的回收率在92.53%～120.00%之间,方法相对标准偏差(RSD)为砷0.77(n=11),汞1.02(n=11),检出限为砷0.45ng/ml,汞0.01ng/ml.     

改性绿茶对汞的吸附作用

采用原子吸收光谱法研究有机汞和无机汞的吸附作用。改性绿茶的用量为 2 5 mg、在 p H值 =7的溶液中搅拌 6 min,无机汞的吸附率达 95 % ,有机汞的吸附率不大于 5 % ;同等量的改性绿茶在 p H值 =1的溶液中搅拌9min,有机汞的吸附率可达到 90 %以上。 10次重复分离测定 0 .1μg· ml- 1汞溶液 ,测得无机汞、有机汞的检出限分别为 0 .0 6μg· L- 1 和 0 .0 8μg· L- 1 ,相对标准偏差为 8.6 %和 5 .8% ,回收率为 92 .5 %～ 10 5 .3%和 93.8%～ 10 6 .6 %。实验还表明 ,在盐酸浓度分别为 2 .0 mol· L- 1、6 min和 4 .0 mol· L- 1、11min,共存 KCl的量为 10 0mg,可定量解吸无机汞和有机汞     

吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞

建立了全自动烷基汞分析仪测定废水中烷基汞(甲基汞和乙基汞)的方法,实验中所用的衍生化试剂(四丙基硼化钠)与水样直接反应进入气相色谱柱中分离并高温裂解,最后进入冷原子荧光检测器(CVAFS)检测烷基汞的含量。当取样体积为45mL时,甲基汞和乙基汞的检出限均为0.02ng/L,线性良好,对烷基汞检测器分析方法的可靠性进行了精密度和准确度实验,研究了衍生化试剂的加入量和载气流速对烷基汞测定的影响,优化了实验条件。     

赤铁矿中全铁的无汞盐测定法——铝粉还原重铬酸钾容量法

目前通用的汞盐测定全铁的方法具有操作简便、准确度好的优点,但存在着汞的污染环境的问题。因汞的化合物对人及其它动物会导致积累性中毒。我国规定水中汞的最高允许排放量为:排放水——0.05毫克/升,地面水——0.005毫克/升,饮用水——0.001毫克/升。通常每分析一个铁矿样需用10毫升HgCl_2饱和溶液(20℃时的溶解度为6.6％)即有480毫克左右的汞排入地下水,按排放最高允许量规定,至少需9.6吨的水稀释。而铁又是分析量     

原子荧光光谱法测定尿中汞含量

采用原子荧光光谱法测定汞接触者尿样中汞的含量,并将本方法与冷原子吸收光谱法进行对比.结果表明,本法的最低检出限为0.025ng,测定范围为0～10.0μg/L,相对标准偏差为1.2%～4.3%,加标回收率为95.1%～101.7%.两种不同方法比对的相对误差小于10%.该方法具有操作简单、实用、快速、准确、灵敏度高、重复性好等优点.     

铋膜电极阳极溶出伏安法测定人发中锌的含量

用铋膜电极代替汞膜电极,采用阳极溶出伏安法测定人发中锌含量,可避免汞对环境污染和对人的危害.实验考察了支持电解质中铋离子浓度、溶液pH值及部分干扰离子对测定结果的影响,依据实验确定了最佳测定条件;结果证明,采用铋膜电极伏安曲线峰形好、灵敏度高、峰电流值大,线性方程为I=6.682 7c 0.011 8,相关系数R为0.998 6,检测限可达1.0×10.mol/L,线性范围0.5×10-6～2.5×10-4mol/L,相对标准误差RSD为3.14%,回收率为92.8%～102.3%,可以用铋膜电极阳极溶出伏安法测定人发中痕量锌的含量.     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法及其分析应用

本文建立了一种梯度升压微波消解样品,氢化物发生双道原子荧光同时测定蔬菜样品中汞、砷的方法.在优化实验条件下,汞和砷分别在(0.01～2.00)μg/l和(0.1～200.0)μg/l的浓度范围内与荧光强度△If值符合比尔定律,其工作曲线回归方程分别为△If633.0×CHg(μg/l)-16.57(r=0.9995)、△If=69.72×CAs(Ag/l) 58.13(r=0.9998).汞、砷的检出限分别为0.0026 μg/l和0.0331 μg/l.该方法准确、快速、灵敏,成功用于蔬菜中Hg、As的同时测定.对AG-AFS法同时测定汞、砷的机理亦进行了探讨.     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定痕量汞

研究了1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚修饰玻碳电极检测痕量汞的电分析方法.汞离子通过与电极表面的1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚发生配位作用而富集在电极表面,同时在-0.80 V(vs.SCE)还原成零价的汞,当电极电势从-0.80 V向0.00 V扫描时,被还原的汞则从电极表面溶出,于-0.18 V处出现灵敏的阳极溶出峰.优化了支持电解质及pH、1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的用量、富集电位及富集时间等实验参数.利用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚修饰电极测定的汞的线性范围为2.0×10-9mol/L到9.0×10-7mol/L,检测限为6×10-10mol/L.此方法用于水试样中汞含量的测定,平均回收率为99.88%.     

生物质活性炭对模拟烟气汞吸附特性的实验研究

采用氯化锌作为活化剂制备生物质活性炭,在不同的氯化锌质量分数、活化时间、活化温度条件下,对不同的生物质原料进行活化、碳化,以制备所得活性炭对亚甲基蓝的脱色量为指标,进行正交设计优化.利用吸附性能较好的生物质活性炭,对其进行汞吸附实验.结果表明,生物质活性炭制备的优化工艺条件为:氯化锌质量分数50%,活化时间1.5h,活化温度600℃.在此条件下,毛豆杆活性炭对亚甲基蓝的脱色量为0.15mg/g,对汞4h的吸附量为0.015mg,穿透率为5.30%.由此得出,受原料、活化剂质量分数、活化时间和活化温度等影响,各种活性炭对亚甲基蓝的吸附效率都不同,毛豆杆活性炭对模拟烟气中汞的吸附效果最好,这与其微孔极发达有关.     

氰化物发生—原子荧光光度法测定地表水中的痕量汞

[目的]确定AFS—3100氰化物发生原子荧光光度仪测定地表水中痕量汞的最佳测定条件。[方法]以盐酸为介质,硼氰化钾做作为还原剂,首先将汞转化为气态氰化物,然后用惰性气体作为载气,将气态氰化物载入到石英炉中,通过高温将其原子化,受光源的激发,汞原子发射出原子荧光,其强度与待测溶液中汞元素浓度成正比。[结果]寻找出汞测定的最佳条件,即负高压为300V,灯电流为15A,读数时间为14s,硼氰化钾浓度为2%,汞的检出限为0.0110μg/L,标准曲线的相关系数r=0.9994,相对标准偏差为1.26%,符合仪器说明书中<2%的要求。[结论]该方法检出限低,灵敏度高,适用于地表水中痕量汞的测定。     

原子荧光光谱法检测草苁蓉中砷和汞的含量

该文着重介绍了采用微波消解的处理方法,用原子荧光光谱仪逐一测量大兴安岭地区草苁蓉中的砷和汞元素,实验对仪器进行了优化,并对方法进行了验证。以及原子荧光光谱法检测草苁蓉中砷和汞的原理、标准溶液的配制、仪器的选择和参数的设定,检测数据,检出限,精密度及其回收率。实验结果表明,相关系数R在0.9990以上,相对标准偏差在3%以下,加标回收率在92%～108%之间,采用该方法可准确测量出草苁蓉中砷和汞元素,该方法值得推广。     

新显色剂APSABT的合成及其与汞(Ⅱ)显色反应的研究

研究了1(4安替比林)3(2乙酰巯基苯基)三氮烯(APSABT)的合成方法及其与汞(Ⅱ)的显色反应.建立了一种高灵敏度、高选择性的汞的分光光度法,该方法可直接用于地表水和废水中微量汞的测定,其加入回收率为96.4%～103.8%,相对标准偏差为1.9%～2.9%,所得结果与冷原子吸收法一致.