一个新的镉卤化合物[Cd(phen)Cl2]的水热合成和晶体结构

利用中温水热技术合成了一种未见报道的三维超分子化合物[Cd(phen)Cl2],并测定了其晶体结构.结果表明该化合物属于单斜晶系:C2/c空间群;晶胞参数a＝16.949(3)nm,b＝10.544(2)nm,c＝7.226 6(14)nm,α＝90°,β＝110.66(3)°,γ＝90°,V＝1 208.4(4)nm3,Z＝4,R1＝0.034 1,wR2＝0.083 9.     

配位聚合物[Zn(BIX)_2Cl_2]_n的水热合成和晶体结构

在水热条件下合成了配位聚合物:[Zn(BIX)2Cl2]n(BIX=1,4-bis(imidazol-1-methyl)phenyl),并通元素分析和单晶X-射线衍射对其进行了表征.结构表明该化合物属于单斜晶系:空间群P2(1)/c,晶胞参数a=15.398(8),b=20.194(11),c=20.436(11),β=91.594(1)°,V=5 992.99(60)3,Dc=1.566 68 g/cm3,C14H14N4Zn Cl2,Mr=374.602 3,F(000)=3 040.0,Z=4.00,GOOF=0.884,R1=0.0448,wR2=0.1229.该化合物表现出S型链状结构,并且两条链通过氢键的作用形成相互垂直缠绕的柔性长链结构.     

一维链状配位聚合物[Ni(Gly)2]n的水热合成与晶体结构

利用甘氨酸和Ni(CH3COOH)2.6H2O通过水热合成法制备了一种新型一维链状配位聚合物[Ni(NH2CH2COO)2]n,并用元素分析仪和X-射线单晶衍射仪对其进行了表征和解析.该晶体属正交晶系,空间群Pna21,晶胞参数a=1.2834(2)nm,b=0.9400(1)nm,c=0.5161(1)nm,V=0.6829(2)nm3,Mr=413.67,Z=2,Dx=2.012 Mg/m3,F(000)=424,μ=2.81 mm-1.该配合物中二价镍处于4个羧基氧原子和2个氨基氮原子所形成的六配位的变形八面体场中,通过甘氨酸羧基双氧桥联作用,形成一维链状结构,同时链与链间通过4种N-H与O的氢键作用形成了三维网状结构.     

配位聚合物[Co2(btec)(phen)2(H2O)2]n的水热合成与结构表征

通过水热方法合成了新的配位聚合物[Co2(btec)(phen)2(H2O)2]n，并对其进行了相应的结构表征，该化合物是由均苯四甲酸根和邻菲咯啉混合配体构筑的二维网络结构．     

新型一维草酸钴化合物的水热合成和晶体结构

在水热条件下,成功合成出1例1D的新型草酸钴化合物—[Co(C2O4)0.5(H2O)]n(1).X-射线单晶衍射的分析表明,化合物(1)属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=1.178 5(6)nm,b=0.542 5(3)nm,c=0.966 5(5)nm,β=126.371(5)°,Z=8.在化合物中,Co2+离子与草酸基团沿b轴交替连接而形成一个1D直链结构,这些链状结构之间又通过氢键作用而形成一个3D的超分子化合物.     

新型配位聚合物[Nd_2(ad)_3(H_2O)_2]_n·n(4,4’-bpy)的水热合成及晶体结构

以NdCl3·xH2O,ad(己二酸)和4,4’_bpy为原料,在水热合成反应条件下,合成了配位聚合物[Nd2(ad)3(H2O)2]n·n(4,4’_bpy),利用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射和荧光分析对其进行了表征.该配位聚合物属正交晶系,Pbcn空间群,晶胞参数为a=2.2012(6)nm,b=0.7778(2)nm,c=1.9724(5)nm,α=β=γ=90°,V=3.3770(15)nm3,Z=4,d=1.796g/cm3,μ=3.108mm-1,F(000)=1800,R1=0.0430,R2=0.0560.通过己二酸配体羧基氧原子桥联Nd3+形成三维网状结构,4,4’_bpy通过H键的连接存在于孔道中.     

一维链状结构的Co(Ⅱ)聚合物:[Co(BDC)(phen)(H2O)]n·3nH2O的晶体结构和水热合成

在水热条件下合成了金属-有机配位聚合物:[Co(BDC)(phen)-(H2O)n·3nH2O(BI)C=1,4-benzenedicatboxylate,phen=1,10-phenanthroline),并通过元素分析,IG光谱,他和单晶X-射线衍射对其进行了表征.结构表明该化合物属于三斜晶系:P-1(2)空间群组;晶胞参数a=9.795(5)A,b=10.752(5)A,c=11.271(5)A,α=75.903(5)°,β=65.306(5)°,γ=86.042(5)°,V=1045.3(9)A3,C20H22coN2O8,Mr=477.13,Dc=1.908g·cm-3,μ(MoKa)=1.637mm-1,Z=2,R1=0.1586,wR2=0.3906.该化合物表现出Z字连状结构.     

三维配位聚合物[Ce4(tzda)6(H2O)10]n的水热合成和晶体结构

水热条件下合成了新颖的三维网状配位聚合物[Ce4 (tzda)6 (H2O)10]n(H2tzda为1,3,4-噻二唑-2,5-二硫代乙酸),对其结构进行了红外、元素分析和X射线单晶衍射测定.该配合物属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=1.372 4(2) nm,b= 1.665 3(2) nm,c=1.815 2(3) nm,a=104.270(2)°,β=107.900(2)°,γ= 105.653(2)°,Z=2.在晶体结构单元中,存在有4个晶体学独立的Ce(Ⅲ)离子,4个Ce(Ⅲ)离子均与氧原子配位,其中3个为九配位,1个为八配位;配体阴离子tzda2-则展示了4种完全不同的配位模式,并通过这些配位模式将Ce(Ⅲ)离子连接成复杂的三维网状结构.此外,在室温条件下对配合物的荧光性质进行了测定.     

一维链状结构的Co(Ⅱ)聚合物:[Co(BDC)(phen)(H_2O)]_n·3nH_2O的晶体结构和水热合成

在水热条件下合成了金属-有机配位聚合物:[Co(BDC)(phen)-(H2O)]n.3nH2O(BDC=1,4-benzenedicarboxylate,phen=1,10-phenanthroline),并通过元素分析,IR光谱,TG和单晶X-射线衍射对其进行了表征。结构表明该化合物属于三斜晶系:P-1(2)空间群组;晶胞参数a=9.795(5),b=10.752(5),c=11.271(5),α=75.903(5)°,β=65.306(5)°,γ=86.042(5)°,V=1045.3(9)3,C20H22CoN2O8,Mr=477.13,Dc=1.908g.cm-3,μ(MoKα)=1.637mm-1,Z=2,R1=0.1586,wR2=0.3906。该化合物表现出Z字连状结构。     

配位聚合物[Nd2(C2O4)3·4H2O]n的水热合成和晶体结构

NdCl3·6H2O与4-羧基尿嘧啶于170℃水热反应96h，得到配位聚合物[Nd2（C2O4）3·4H2O]n，用X-射线单晶衍射分析确定了其晶体结构．配合物属于正交晶系，P2（1）2（1）2（1）空间群．晶胞参数：a=0．85927（9）nm,b=0．94648（11）nm，c=1．68373（19）nm，M=624．60，V=1．3693（3）nm^3，Z=4，Dcale=3．030Mg／m^3，F（000）=1168,乙二酸根以双齿桥联／双齿桥联和双齿桥联，三齿桥联两种配位方式与Nd（Ⅲ）离子键合，形成网状结构。     

一维Z型链状配合物[Cd（bipy）Cl2]n的水热合成及其晶体结构研究

目的研究配位聚合物[Cd(bipy)Cl2]n晶体结构。方法以CdCl2和2,2’-联吡啶(2,2’-bipyridine,简称bipy)为原料,采用水热法合成并利用元素分析、X射线单晶衍射对其结构进行表征。结果研究结果表明,该配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,a=1.754 3(5)nm,b=0.930 1(5)nm,c=0.716 5(5)nm,β=110.929(5)°,V=1.092 0(10)nm3,Z=4,Dc=2.065 g/cm3,μ=2.453mm-1,F(000)=656,R1=0.022 6,wR2=0.044 7。结论该化合物呈一维Z型链状结构。     

一个二维超分子化合物[Co(bbbm)(dnba)_2]的合成、结构及性质

以1,4-二苯并咪唑基-丁烷(bbbm)和3,5-二硝基苯甲酸(Hdnba)为混合配体,利用水热合成方法获得了一个环状双金属Co(II)配合物:[Co(bbbm)(dnba)2],并通过元素分析、IR和单晶X-射线衍射确定了其结构.该配合物分子式为C32H24Co N8O12,三斜晶系,P1空间群,a=10.859(5),b=12.325(5),c=13.119(5),α=100.638(5)°,β=108.858(5)°,γ=92.309(5)°,Z=2,V=1623.5(12)3,Mr=771.52,Dc=1.578 g/cm3,F(000)=790,μ=0.609 mm-1,S=1.062,R=0.0423,wR=0.0967.晶体结构分析表明,配合物中的CoII与来自两个bbbm配体的两个N原子、两个dnba阴离子的单齿羧基O原子配位形成四面体配位构型.相邻的两个CoII通过两个bbbm配体连接成环状结构,相邻的双金属Co(II)配合物通过π-π堆积作用拓展成一维超分子链,该超分子链进一步通过C-H…π作用拓展成二维超分子网络.另外,还研究了该化合物的电化学和荧光性质.CCDC:1025167.     

一维之字链配位聚合物[Cd（p-cpoa）（H2O）3]n的合成和表征

水热条件下,合成了一维之字链配位聚合物[Cd（p-cpoa）（H2O）3]n（1）（p-cpoa=4-羧基苯氧乙酸阴离子）并通过元素分析,IR,TG,PL和单晶X射线衍射对其结构进行了表征．该配合物属单钭晶系,P21／c空间群,晶胞参数分别为：a=7．086（1）．b=16．288（1）,c=10．146（t）A,β=100．22（1）°,V=1152．4（1）A3,Z=4,Dc=2．078g／cm3,μ=1．927mm-1 and F（000）=712,R=0．0145,wR=0．0385．镉离子是七配位,与两个4-CPOA的羧基氧原子和3个端基水配位形成变形的五角双锥,并被4-CPOA以双双齿螯合的形式桥连形成沿B方向的Z字形链,链内镉离子间距为10．25（1）A。单链通过4-羧基苯氧乙酸和水分子之间的O-H—O氢键作用（2．828（2）,2．638（2）,2．825（2）,2．663（2）and 2．728（2）A）形成平行于AB平面的二维层,再通过相邻层间的配位水和羧酸基强的O-H-O氢键作用堆垛成有趣的三维超分子结构。热分析结果表明在366℃前配合物是稳定的;固体荧光测定结果表明配合物于420nm处发射蓝色荧光,其荧光寿命为0.811ns。     

基于2-硝基咪唑镉二维CdIF材料的合成和晶体结构

通过将2-硝基咪唑与硝酸镉在甲醇溶剂中120℃溶剂热条件下反应,合成了1个新的[Cd(Nim)2](CdIF-14),并对其进行了元素分析、红外光谱(FTIR)、热重分析(TGA)、X射线单晶衍射和粉末衍射(XRD)表征.与已经报道的咪唑镉配位聚合物[cadmium imidazolate framework(CdIF)]的三维结构相比,CdIF-14呈四连接二维平面结构,为典型的(4,4)网格和(4.4.4.4)拓扑构型:Cd2+位于四连接网格的顶点由4个去质子的2-硝基咪唑配体(分别以4个N原子配位和4个O原子弱相互作用形成相互倒置的N正四面体和O四面体)连接成正方形网格.虽然,ZIF的二维网格结构已有所报道,但是具有(4.4.4.4)拓扑的平面结构的ZIF尚未见报道,是金属咪唑配位聚合物结构中罕见的类型.     

二维层状配位聚合物[Cu(4,4''''-联吡啶)Cl]n的水热合成及晶体结构

利用水热合成法合成了二维层状聚合物[Cu(4,4'-联吡啶)Cl]n, 并对化合物进行了元素分析及IR、X射线单晶衍射等表征.结果表明晶体属于正交晶系, I41/acd空间群, a=1.422 0(2) nm, b=1.422 0(2) nm, c=3.865 0(8) nm, V =7.816 (2) nm3,Z=16, Dc=1.735 Mg/m3, F(000) =4 096,μ=2.464 mm-1, R1 = 0.059 5, wR2= 0.093 3.结构解析表明,在此化合物结构中, Cu(Ⅰ)离子与联吡啶以首位相接的方式连接起来形成了一维锯齿形链[Cu(4,4'-bpy)]n, 锯齿链又通过两个μ2-Cl桥相连形成了二维层状结构.     

1,3-二(苯并咪唑-2)镉配合物的合成和结构

合成了新的镉配合物[Cd(tbz)Cl2]·EtOH(1),并测定了其晶体结构(tbz=1,3-二(苯并咪唑-2).晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=0.960 80(10),b=1.301 50(14),c=1.620 84(17)nm,β=90.109(2)°,V=2.026 8(4)nm3,Z=4,Mrr=503.70,Dc=1.651 g/cm3,F(000)=1 008,μ=1.357 mm-1,对于Ⅰ＞2σ(Ⅰ)的3 549个衍射点的最终R=0.0251,wR=0.064 8.镉原子与一个tbz配体的二个氮原子和二个氯离子配位,形成了扭曲四面体的配位环境.