胶束电动色谱法测定食品中的抗生素

建立了一种同时测定食品中的四环素、美他环素、多西环素及氯霉素含量的胶束电动色谱法.考察了缓冲溶液的浓度、添加剂、分离电压、进样时间以及温度等条件对分离的影响,得到了最佳的分离条件,即运行缓冲溶液为70 mmol/L硼砂-20 mmol/L十二烷基硫酸钠溶液,检测波长215 nm,分离电压25 kV,分离温度15 ℃.最佳分离条件下4种抗生素在12 min内达到基线分离,且氯霉素为5.00～250.00 μg/mL,四环素、美他环素和多西环素为10.00～250.00 μg/mL时呈现良好的线性关系(相关系数大于0.991 2).该方法可用于食品中残留抗生素的检测.     

胶束毛细管电动色谱法快速测定人血清白蛋白和人免疫球蛋白

采用胶束毛细管电动色谱法分离测定了人血清白蛋白和人免疫球蛋白。结果表明,人血清白蛋白和人免疫球蛋白样量在10～500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.995 9～0.998 8,迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别小于2.04%和4.62%,回收率在92.2%～108.7%之间。建立的方法在优化条件下,可在5 min内完成人血清白蛋白和人免疫球蛋白的分析测定。     

胶束电动毛细管色谱法分析性激素

用胶束电动毛细管色谱法分离和测定雌三醇、炔诺酮、睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇、黄体酮性激素,考察各种操作参数及有机添加剂对分离的影响.各组分在7min内得到很好的分离,检出限1.0～4.5 mg/L,样品的加标回收率91.5～106.3 mg/L,相对标准偏差4.7%～5.3%.该方法简便、快速,已成功用于炔诺酮片和鹿鞭提取液中性激素的同时分析.     

胶束电动色谱在线推扫技术测定血液中环丙沙星含量

采用在线推扫技术建立了胶束电动色谱法测定血液中痕量环丙沙星的方法.考察了背景缓冲溶液pH值、SDS浓度、进样时间对环丙沙星富集效果的影响.结果表明:在最佳分析条件下,环丙沙星的检测灵敏度可提高200倍.本方法减少了样品处理的繁琐过程,缩短了分析周期,弥补了毛细管电泳测定痕量组分的不足,为毛细管电泳的体内药物分析及药代动力学研究、临床痕量药物检测提出了新的途径.     

毛细管胶束电动色谱法同时测定丹参及其中成药中的水溶性和脂溶性成分

建立了应用毛细管胶束电动色谱法 (MECC)同时分离测定丹参及其中成药中水溶性成分原儿茶醛、原儿茶酸和脂溶性成分丹参酮ⅡA的方法 .在最佳分离条件下 ,原儿茶醛、原儿茶酸和丹参酮ⅡA的峰面积与浓度之间有着良好的线性关系 ,检测限分别为 :0 .5 0 μg mL ,0 .2 5 μg mL和 1.0 μg mL .该方法被成功用于丹参及其他 3个中成药中水溶性和脂溶性成分的测定     

利用胶束电动色谱技术用于抗生素测定

采用毛细管胶束电动色谱技术对阿莫西林、氯唑两林、头孢氨苄、头孢噻肟、头孢唑林5种抗生素进行分离．18kV电压下，在溶有100mmol／LSI）S的硼酸盐缓冲溶液（20mmol／L，pH-8．9）中，采用二极管阵列检测器．在9min内可以完成对此5种抗生素的分离检测．线性范围0．1～250μg／mL．相关系数为0．9976～0．9994，检测限为0．01～0．13μg／mL．运用此方法对3种药物形式的抗生素进行同时检测．日间和日内的RSDs分别为3．95％～8．12％和1．51％～2．86％。迁移时间的日间和日内的RSDs分别为0．47％～1．11％和0.032％～0.295％．在尿样的测定中，日问和日内的RSDs分别为1．31％～6.07％和0.66％～7．65％，回收率为90％～110％．此外．还对分离条件对抗生素的迁移行为的影响做了理论探讨．     

毛细管胶束电动色谱测定大黄及复方制剂中蒽醌化合物

大黄 ( Rheum palmatum L.)为常用的中药 ,主要用于治疗湿热黄胆、高血压、痢疾、风疹、急性阑尾炎等多种疾病 .大黄的活性组分主要为蒽醌类化合物[1,2 ] ,毛细管电泳是近些年发展起来的一种常用于中草药活性组分分离、测定的新技术[3～ 5] ,杨更亮等 [6]和宗玉英等 [2 ]分别利用毛细管区带电泳( CZE)和胶束电动色谱 ( MEKC)测定了大黄中的蒽醌化合物 .然而大黄常用于复方制剂中 ,复方制剂中大黄活性组分的测定尚未见文献报道 ,建立一种可用于复方制剂中大黄活性组分测定的方法很有必要 .本文建立了一种适用于测定复方制剂中大黄活性组…     

胶束电动毛细管色谱法测定何首乌中的二苯乙烯苷、大黄素和大黄酚

采用胶束电动毛细管色谱法,建立测定何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、大黄酚的新方法,对影响分离的诸因素进行了优化.缓冲液组成为25 mmol/L硼砂-40 mmol/L十二烷基硫酸钠-10％(体积分数)乙醇,pH值为9.5.在优化的条件下,二苯乙烯苷、大黄素和大黄酚可于20 min内分离;线性范围分别为10～1000,5.2...     

斜带石斑鱼雌鱼卵巢发育与血清性类固醇激素的生殖周期变化

斜带石斑鱼Epinephelus caioides卵母细胞发育可分为6个时相，以卵母细胞在卵巢中组成的差异可以把卵巢发育划分为相应6个时期。测定了成熟雌鱼血清中雌二醇和睾酮含量的生殖周期变化，在生殖季节成熟雌鱼血清中雌二醇和睾酮含量最高。生殖季节成熟雌鱼的平均性腺成熟系数GSI显著高于其它月份，并且血清性类固醇激素水平的季节变化与性腺成熟系数的变化基本一致，都是在生殖季节达到最高峰。     

毛细管胶束电动色谱分离测定对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷和克百威

用毛细管胶束电动色谱成功地分离 4种农药对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷和克百威 .研究了电泳缓冲液的pH、浓度、及表面活性剂浓度等影响因素 ,在选定的最佳分离条件pH7.4、2 0mmol L硼酸 -四硼酸钠缓冲液 +30mmol LSDS下 ,4组份在 9min内得到基线分离 .检测限分别为 :对硫磷 2 .0 μg mL、甲基对硫磷 1.8μg mL、水胺硫磷 0 .8μg mL及克百威 1.0 μg mL .该方法成功地应用于模拟土壤样品中农药残余物的测定 ,回收率为 97.0 % - 10 3.8% .     

胶束电动毛细管电泳法测定维生素B4

采用胶柬电动毛细管电泳（MEKC）法测定维生素B的含量,电泳缓冲液为2．0×10^-2mol／L硼砂-硼酸缓冲液（pH=8．4）,含2．5％（V／V）甲醇及10mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）,在电泳电压20kV和检测波长254nm的条件下,维生素B4具有最佳的迁移时间和峰形;考察了缓冲溶液的pH、浓度、有机改性剂及胶束对维生素B4迁移行为的影响．结果表明：维生素B4在8．0×10^-7～5．0×10^-5mol／L内成良好的线性关系（r=0．9999）,方法的检出限为1．2×10^-7mol／L,RSD为2．24％,该法已成功用于药剂、血清和尿液中维生素Ba的测定．     

Extraction of catechins and caffeine from different tealeaves and comparison with micellar electrokinetic chromatography

This work describes the simultaneous determination of catechins and caffeine in green, black tealeaves and canned tea-drink using micellar electrokinetic chromatography. The catechins analyzed include ( )-catechin, (-)-epicatechin, (-)-epigallocatechin, (-)-epieatechin gallate and (-)-epigallocatechin gallate. Using UV absorption method at 280 nan, the limits of detections of catechins and caffeine are 10^-6mol/L, which is suitable for the real sample determination. Using this analytical method, the extraction of these compounds from the tealeaves with hot water is compared under different temperatures. The effects of temperature on the amount of eatechins and caffeine extracted are evident,showing that (-)-epigallocatechin gallate is the most easiest to be extracted at 100℃. The stability of eatechins and caffeine in stocking solution of tea-drink at 4℃ is also compared on five consecutive days. The contents of catechins and caffeine in green and black teas are discussed and the difference of the content between different tealeaves can provide a reference for the assessment of tea quality.     

毛细管电泳仪测定土壤中氧化乐果的含量

应用高效毛细管电泳法对氧化乐果的含量进行了测定,研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH、缓冲液浓度、SDS浓度和分离电压对氧化乐果测定的影响。在pH 7.5、20 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液、30mmol/L SDS2、54 nm、25 kV下,氧化乐果的测定最佳.毛细管电泳仪测定氧化乐果的检测限为0.2μg/mL,线性范围为0.5~150μg/mL,相对标准误差RSD<3%。采用标准加入法,测定回收率在91.6%~101.2%.该方法应用于土壤中氧化乐果含量的测定,具有高效、快速、简便的特点.     

山茱萸的毛细管电泳指纹图谱

通过对中药山茱萸提取物的毛细管区带电泳(CZE)和毛细管胶束电动色谱(MECC)分离条件的优化研究,建立了获得其化学特征指纹图谱的方法.山茱萸醇提物化学特征指纹图谱的CZE优化条件是:未涂层弹性融硅毛细管为54cm(内径为50μm,有效分离长度为50cm);50mmol/L硼砂缓冲液,pH值为9 5;压力进样为34 5kPa·s(5p.s.i.·s),操作电压为22kV( )→(-),柱上200nm紫外检测,30℃柱温.优化的MECC条件:30mmol/LSDS,50mmol/L硼砂缓冲液,pH值为9.5,其他条件与CZE的相同.该方法具有高效、快速、样品用量少和分析成本低等特点.     

微乳液毛细管电动色谱法对匙鄂木中蒽醌类化合物的分离测定

建立了一种快速、有效分离测定茜草科植物匙鄂木中3种蒽醌类化合物的微乳液毛细管电动色谱新方法．研究了硼砂浓度、微乳液浓度、乙腈浓度以及电压对分离行为的影响．实验结果表明：最佳缓冲体系组成为10mmol／L硼砂-12％微乳储备液-5％乙腈,最佳运行电压为25kV,检测波长为264nm．分析物浓度与峰面积之间的线性关系良好,相关系数在0．9992～0．9995之间．该方法用于对匙鄂木中蒽醌类化合物的含量测定,回收率为97．3％～106．2％．     

样品基质对毛细管胶束电动色谱在线富集激素的影响研究

选用六种激素作为分析物，以十二烷基硫酸钠（SDS）作为胶束相，分别讨论了样品基质对普通堆积模式（NSM），胶束反向迁移堆积模式（SRMM）和预先注入一段水柱的反向胶束迁移堆积（SRW）三种在线富集方法在激素富集中的影响，通过富集效果的对比，结果显示SRMM对激素的富集效果最好。