毛细管电泳法测定血清中的双氯芬酸钠

建立了血清中双氯芬酸钠毛细管电泳高频电导分析法.对电泳介质的种类、浓度以及操作电压和进样量等影响因素进行了优化.实验采用5 mmol/L乳酸-NaOH(pH 3.8)为缓冲溶液,分离电压为22.0 kV,可在7 min内实现对双氯芬酸钠的分离检测.在最佳实验条件下,双氯芬酸钠的线性范围为1.5～220 μg/mL,检出限为0.5 μg/mL,回收率为92.0%～108%.     

毛细管电泳高频电导检测克林霉素的含量

建立了毛细管电泳高频电导法测定克林霉素含量的方法.考察了各种实验条件对分离和检测的影响.以2.4 mmol/L 甘氨酸 0.80mmol/L柠檬酸 4.0 mmol/L H3BO3(pH=6.5)为电泳介质,分离电压20.0 kV.在优化条件下,克林霉素的峰形良好,出峰时间快,线性范围为1.500～120.0μg/mL,检出限为0.5μg/mL.回收率达93.6%～98.9%.     

微乳电动毛细管色谱拆分氰戊菊酯对映异构体

采用β-环糊精作为手性选择剂,使用微乳电动毛细管色谱方法在12 min内成功进行氰戊菊酯对映异构体的手性拆分.对拆分的电泳条件,如缓冲溶液的组成、浓度、pH、微乳的组成及浓度、环糊精浓度等进行了讨论及优化.结果表明,在分离电压为20 kV,选用57 cm(有效长度50 cm)×75μm内径的石英毛细管,β-环糊精的浓度为30 mmol/L,缓冲溶液pH=6.5(5 mmol/L磷酸二氢钠 10 mmol/L硼砂溶液),以40 mmol/L SDS 30 mmol/L正庚烷 300 mmol/L正丁醇为微乳,在25℃分离,可使氰戊菊酯的4个对映体基线分离.     

胶束电动色谱法测定食品中的抗生素

建立了一种同时测定食品中的四环素、美他环素、多西环素及氯霉素含量的胶束电动色谱法.考察了缓冲溶液的浓度、添加剂、分离电压、进样时间以及温度等条件对分离的影响,得到了最佳的分离条件,即运行缓冲溶液为70 mmol/L硼砂-20 mmol/L十二烷基硫酸钠溶液,检测波长215 nm,分离电压25 kV,分离温度15 ℃.最佳分离条件下4种抗生素在12 min内达到基线分离,且氯霉素为5.00～250.00 μg/mL,四环素、美他环素和多西环素为10.00～250.00 μg/mL时呈现良好的线性关系(相关系数大于0.991 2).该方法可用于食品中残留抗生素的检测.     

毛细管区带电泳测定人工冬虫夏草菌丝中的有效成分

建立了毛细管区带电泳测定人工冬虫夏草菌丝中有效成分腺苷、腺嘌呤、尿苷的分析方法.采用15 mmol/L硼砂+14 mmol/L 磷酸二氢钠+体积分数5%甲醇(pH=9.50)作为缓冲体系,在电压为18 kV和检测波长为254 nm的条件下,人工冬虫夏草菌丝提取液中的有效成分实现了基线分离.定量分析表明,各有效成分的峰面积与质量浓度呈较好的线性关系(r≥ 0.998 5 ).此外,本实验还讨论了缓冲溶液的pH值、浓度及有机改性剂对有效成分迁移行为的影响.     

毛细管电泳法快速测定氧化乐果的含量

应用高效毛细管电泳法对氧化乐果的含量进行了测定,研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH、缓冲液浓度、SDS浓度和分离电压对氧化乐果测定的影响.结果表明,在pH为7.5、20 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液、10 mmol/L SDS、209 nm、25 kV的条件下,氧化乐果的测定效果最佳.测定氧化乐果的检测限为0.15μg/mL,线性范围为0.5～30μg/mL.采用标准加入法,测定回收率为92%～105%.该方法可成功应用于农田水样中氧化乐果含量的测定.     

胶束毛细管电泳法测定焦化废水中苯酚

利用胶束毛细管电泳法建立了测定焦化废水中苯酚的方法.研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH值和浓度、SDS浓度以及分离电压对苯酚测定的影响.研究表明测定苯酚的最适条件为：检测波长275 nm,40mmol/L硼砂-40 mmol/L SDS缓冲液（pH 9.5）,分离电压25 kV.苯酚检出限为4.614×10-3mg/L,线性范围为0.094~0.941 mg/L,相对标准偏差RSD（n=5）〈3%。该方法可高效快捷测定焦化废水中的苯酚含量.     

毛细管电泳有效分离和同时检测8种氟喹诺酮

对快速分离和同时测定人体尿液中8种氟喹诺酮的毛细管区带电泳新方法进行了研究.采用高效毛细管电泳进行分离;以4×10-2 mol/L硼砂和0.1 mol/L磷酸作电泳缓冲溶液(pH=9.15);5 kPa压力和25℃条件下进样4 s,在22 kV电压下进行毛细管电泳分离,以紫外检测器于278 nm波长下检测.8种氟喹诺酮的校准曲线呈良好的线性关系(r0.999 5),回收率为81.82%～104.24%;检出限为1.05～2.08 mg/L,相对标准偏差小于4%.所提出的方法能有效分离和同时测定人体尿液中的多种喹诺酮.     

胶束电动毛细管色谱法同时测定何首乌中二苯乙烯苷和5种蒽醌类化合物

建立了能同时分离检测何首乌中二苯乙烯苷与大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌类成分的胶束电动毛细管色谱法.考察了缓冲液pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、硼砂浓度、甲醇浓度和运行电压对分离检测的影响,获得最佳的分离检测条件:缓冲液由15 mmol/L硼砂、30 mmol/L SDS和10％甲醇组成,pH值为9.6,运行电压为25 kV.在此条件下,二苯乙烯苷和5种蒽醌类成分在18 min内得以完全分离,迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为1.06％ ～1.61％和1.46％ ～2.87％,检出限为0.26 ～ 0.56 mg/L,回收率为97.2％ ～ 103.2％.     

毛细管电泳法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量

本文建立了毛细管电泳测定阿司匹林中乙酰水杨酸含量的新方法。确定的优化缓冲溶液是30mmol/L硼砂溶液,pH为9.02。电泳电压为20kV,紫外检测波长为214nm。在此条件下水杨酸和乙酰水杨酸分离度较好,并测得了阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。本法简便、快速。     

毛细管电泳-光纤光谱联用技术检测结晶紫

开发新型毛细管电泳-光纤光谱联用技术并应用于结晶紫的快速检测。以结晶紫为对象,考察了电泳和溶液条件对结晶紫的分离分析信号的影响。结果表明,检测结晶紫的最佳条件为:流动相是0.1 mol/L磷酸缓冲溶液(pH 4.0),检测波长590 nm,分离电压3 kV,进样时间60 s.在最佳条件下,吸光度与0.8~10μg/mL结晶紫呈现良好的线性关系,相关系数为0.9954,检出限为0.8μg/mL.方法成功地应用于水体中结晶紫的快速检测。     

固相萃取-加压毛细管电色谱法测定水产品接触材料中五种芳香胺

建立了一种固相萃取-加压毛细管电色谱同时测定水产品接触材料中5种芳香胺含量的方法。采用EP-100-20/45-3-C18毛细管柱和紫外检测器进行分离检测,以甲醇:磷酸氢二钾水溶液(20 mmol,pH=8)为流动相,采用梯度洗脱,在240 nm波长下加压+6 kV,五种芳香胺得到良好的分离。五种芳香胺在2~20 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99;加标回收率在70.1%~84.5%之间,RSD5.7%,检出限介于1.0~4.0 mg/L(S/N=3)之间。该方法灵敏度较好,前处理简便易行,适用于水产品接触材料中芳香胺的快速检测。     

高效毛细管电泳法用于麻保沙星的测定

建立了一种高效毛细管电泳法测定麻保沙星原料药含量的方法.采用未涂层石英毛细管柱,以15 mmol/L硼酸钠缓冲液(pH值为9.2)为电泳介质,分离电压为20 kV,采用高度差进样10s,检测波长为295 nm,麻保沙星在10～100μg/mL范围内线性良好,平均回收率为100.2%,RSD值为0.97%.     

高效毛细管电泳法分离检测人体血浆中盐酸伪麻黄碱和磷酸可待因

建立毛细管区带电泳同时测定人体血浆中盐酸伪麻黄碱和磷酸可待因含量的方法.在75μm I.D×60cm未涂层石英毛细管中,以30mmol/L Tris-HCl为电泳缓冲溶液,分离电压为22kV时,两种被测组分在5min内达到基线分离.盐酸伪麻黄碱和磷酸可待因的检出限分别为0.50、0.30μg/mL,样品加标回收率在88%～95%之间,相对标准偏差（RSD）均小于5%.该方法简便、快速、准确,并成功用于人体血浆样品的分析.     

毛细管区带电泳测定两种生物碱与牛血清白蛋白的结合常数研究

采用毛细管电泳淌度移动法研究盐酸麻黄碱、磷酸可待因与牛血清白蛋白(BSA)的结合常数.使用未涂层弹性石英毛细管柱75μm×60cm(有效长度50cm),在pH 7.40、浓度25mmol/L Tris-HCl的电泳缓冲溶液及分离电压20kV,紫外检测波长214nm,温度37℃的条件下,测得盐酸麻黄碱、磷酸可待因与BSA的结合常数分别为1.46×104 L/mol和0.75×104 L/mol.该法简单、快捷,可用于研究结合比为1∶1的药物小分子与生物大分子的相互作用.     

毛细管电泳法分离检测三种肾上腺素类化合物

采用毛细管电泳法对去甲肾上腺素、去氧肾上腺素和异丙肾上腺素三种肾上腺素类化合物进行分离检测.在电泳运行缓冲液为100mmol/L NaH2PO4(pH=5.2)中,当分离电压为22kV时,三种肾上腺素类化合物在12min内达到基线分离.在最优的条件下,各组分的峰面积与待测物浓度在0.02-50μg/mL范围内呈良好的线性关系,检测限均为0.01μg/mL.将该方法用于加标尿样中上述三种分析物的测定,回收率为94.89%-105.9%.     

毛细管胶束电动色谱-质谱联用法同时测定心脑康胶囊中3种成分含量

采用胶束电动色谱-质谱联用法同时测定心脑康胶囊中的芍药苷、葛根素、大黄素含量。该方法以未涂层石英毛细管(80cm×50μm)为分离通道,以30 mmol/L月桂酸-90 mmol/L氨水(pH值9.0)为缓冲溶液,50%异丙醇(含1 mmol/L乙酸)为鞘液,工作电压为25kV。测定结果:各组分在18 min内达到完全分离,芍药苷、葛根素、大黄素的线性范围分别为0.20～200mg/L、0.50～500mg/L、0.020～300 mg/L,检出限分别为0.020mg/L、0.050mg/L、0.0060 mg/L。样品的加标回收率在96.5%～102%之间,相对标准偏差均小于3.1%。该方法简便、快速、准确可靠,已成功应用于心脑康胶囊中芍药苷、葛根素、大黄素的含量测定。     

非水毛细管电泳检测辣椒粉中苏丹红

首次采用非水毛细管电泳法对两种苏丹红染色剂-苏丹红I与苏丹红II进行了分离检测。考察了电泳介质、背景电解质、SDS浓度对分离的影响。当运行缓冲液为100 mmol/L乙酸钠+35 mmol/L SDS的乙腈/甲醇(6:4,v/v)混合溶液时,两种苏丹红化合物能够在15 min内达到基线分离。各组分的峰面积与待测物浓度在0.01~0.5 mg/mL范围内呈良好的线性关系,检测限均为0.005 mg/mL。最终检测到辣椒样品中含有苏丹红II浓度为3.040 mg/g,苏丹红I与苏丹红II在加标辣椒样品中的回收率分别为94.68%和81.00%。     

β-环糊精衍生物流动相添加剂应用于HPCE中分离布洛芬

以双-[-6-氧-（-2-间羧基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯-4-）-]-β-环糊精（β-CD-B2）为手性添加剂在高效毛细管电泳（HPCE）中分离布洛芬,考察了缓冲溶液硼砂的浓度、pH值,手性添加剂β-CD-B2的浓度,分离电压对布洛芬手性异构体分离的影响.结果8min内实现了对映体的基线分离,最佳分离条件下分离度Rs为4.26.布洛芬对映体分离的前峰线性范围为0.0538～0.942g/L,后峰线性范围为0.178～0.942g/L.在分离布洛芬的最佳条件下,可同时分离布比卡因和布洛芬2种手性药物的混合溶液.     

一类二阶边值系统的3个正解

利用Williamsleggett定理研究Sturm—Liouville二阶边值系统 u″（t）＋f（u（t）,v（t））=0, v″（t）＋g（u（t）,v（t））=0, α1u（0）-β1u（0）=0,γ1u（1）＋δ1u（1）=0 α2v（0）-β2v（0）=0,γ2v（1）＋δ2v（1）=0 得到了至少有3个正解的存在性结果．