点阵参数法测定Fe_(2+x)Ti_(1-x)Sn_y固溶度

利用X射线衍射技术和电子显微镜能谱分析方法研究测定了化合物Fe2+xTi1-xSny的晶体结构和点阵参数,并利用点阵参数法结合电子显微镜能谱分析方法测定了该化合物的同溶度范围,结果表明,在Fe2+xTi1-xSny化合物中,x有较大的变化范围(-0.05相似文献   

Eu2O3超微粒的X射线衍射研究

利用化学沉淀法制备了Ｅｕ（ＯＨ）３超微粒样品，将样品在空气中于不同温度下热处理２ｈ，得以了粒度不同的Ｅｕ２Ｏ３超微粒样品，采用Ｘ射线衍射方法对Ｅｕ２Ｏ３超微粒样品粒度及点阵参数ａ进行测定，结果表明，Ｅｕ２Ｏ３超微粒中存在晶格畸变。对超微粒中晶格畸变与粒度的关系进行了分析讨论。     

元素组成对类水滑石晶体结构的影响研究

合成了一系列类水滑石，通过X射线衍射、电子显微镜、元素分析、粒度分布等技术手段研究了元素组成及原料配比对类水滑石晶体结构的影响．     

新金属间化合物Nd3MnBi5的晶体结构

用X射线粉末衍射技术和Rietveld全谱图拟合法研究了新金属间化合物Nd3MnBi5的晶体结构，该化合物为六方晶系，空间群为P63／mcm（No．193），a=0．95668（9）nm，c=0．64272（5）nm，Z=2，Dx=9．99g／cm^3，为Ce3MnBi5结构类型．     

新金属间化合物YAl0.27Ge2的晶体结构

用X射线粉末衍射技术和Rietveld全谱图拟合法研究新金属间化合物YAl0.27Ge2的晶体结构,该化合物为正交晶系,空间群为Cmcm(No.63),a=0.411 49(2)nm,b=1.629 79(7)nm,c=0.395 22(2)nm,Z=4,Dn=6.054 g/cm3,为CeNiSi2结构类型.     

新金属间化合物YA1 0.27Ge2的晶体结构

用X射线粉末衍射技术和Rietveld全谱图拟合法研究新金属间化合物YA1 0.27Ge2的晶体结构，该化合物为正交晶系，空间群为Cmcm（No．63），a=0．41149（2）nm，b=1．62979（7）nm，c=0．39522（2）nm，Z=4，Dx=6．054g／cm^3，为CeNiSi2结构类型。     

Ni(VOPO_4)_2·4H_2O的合成与晶体结构

在V2O5－H3PO4－Ni－CH3NH2－H2O体系中,通过反应原料间的组装反应合成Ni（VOPO4）2·4H2O绿色晶体,并通过元素分析、IR、DTA－TGA及ESR谱进行表征．晶体结构由单晶X射线衍射法确定,晶体属四方晶系,I4／m空间群,a＝b＝0．6228（2）nm,c＝1．3327（4）nm,V＝0．5169（5）nm3,Z＝2．     

金属间化合物Fe5Ni3Si2粉末衍射数据及晶体结构研究

采用真空熔炼的方法成功制备金属间化合物Fe5Ni3Si2,收集了化合物Fe5Ni3Si2的粉末衍射数据.利用Rietveld全谱图拟合法研究了化合物Fe5Ni3Si2晶体结构.实验结果表明：该化合物属立方晶系,空间群为P213（No.198）,点阵常数a=0.6137（7）nm,单位晶胞化学式为Z=2,计算密度为Dx=7.349 g/cm3,属于Cr3Ni5Si2结构类型.     

提高学生对实验参数测定重要性的认识——实验参数的选择对实验结果的影响

针对学生在进行X射线粉未衍射实验中普遍存在的对实验参数选择的盲目性及对导致实验数据或图谱偏差的因素认识不清等问题,做了一些实验与探讨,以引导学生重视实验参数的设定,按具体的实验要求,正确地选择实验条件。     

精测点阵参数的一种新方法

提出了精测点阵参数的一种新方法，它适用于所有晶系，在原理上与线对法等效，但比线对法公式简单，计算容易，并具有较高的精度。     

固相线下Pr1+xBa2-x Cu3 O7±δ体系的相关系和晶体结构

利用 X射线衍射和 Rietveld 结构精修的方法,研究了 Pr_(1 x)Ba_(2-x)Cu_3O_(7±δ)体系固相线下的相关系和晶体结构。研究表明:Pr123 单相可以在 950℃、空气气氛、富 Pr的条件下获得。Pr_(1 x)Ba_(2-x)Cu_3O_(7±δ)固溶区的范围为0.08≤x≤0.80。0.08≤x≤0.30 时 Pr_(1 x)Ba_(2-x)Cu_3O_(7±δ)的结构为正交晶系;0.30≤x≤0.80时为四方晶系。获得 Pr123的条件是在Pr123结构中Ba的位置必须被部分Pr代替、其最小量为 x=0.08;而Ba离子不能占据Pr的位置。     

LiAl（IO3）4晶体结构的研究

用新的化学方法获得多晶碘酸盐LiAI(IO_3)_4其晶体具有压电性。密度为4.60g/cm~3,颜色为白色,常压下分解温度是445±5℃。用X射线粉末法测定了LiAI(IO_3)_4的晶体结构和原子参数。发现LiAI(IO_3)_4与a-LiIO_3同晶型,属六方晶系。室温下的点阵常数分别为a=5.585×10~(-10)m,C=4.945×10~(-10)m,c/a=0.8854。     

New-corrected functions of X-ray powder diffraction

X-ray powder diffraction is an indispensable technique to study material structure, phase transition and so on. It is necessary for high quality diffraction data to get high-precision diffraction angle. This work proposed four corrected functions of X-ray powder diffraction angle. Two methods, linearization method and modified Levenberg-Marquardt iteration method, are given to solve the function parameters, and the modified Levenberg-Marquardt method has fast convergent speed and stable solution. Two methods can give closed parameters, including those of Lu, Liu, and Chu functions and polynomial. New-corrected functions were used to fit the diffraction angle error of the tetragonal rutile polycrystalline TiO2 mixed with Gd0.45Y2.55Sc2Ga3O12 as a standard sample, and the computation result indicates that these functions can characterize the diffraction error very well. In some cases, the new-corrected functions can describe the diffraction angle error better than the reported corrected functions. At the same time, the lattice parameter of Gdo.45Y2.55Sc2Ga3O12 was computed with two methods. When the corrected function parameters and lattice parameters were solved by the least square method, the interaction of the function parameters and lattice parameters would result in great error. However, when the X-ray diffraction angles were corrected by corrected functions using a standard sample, the authentic lattice parameters can be obtained by the least square fitting.     

Ph2PCH(SiMe3)2的合成及晶体结构分析

由二(三甲基硅基)甲基锂(1)与一氯二苯基膦经一步反应合成了二(三甲基硅基)-二苯基膦基-甲烷化合物(2),并通过1H NMR、13C NMR、元素分析和X-射线单晶衍射等手段进行了表征,结果表明,化合物(2)属三斜晶系,P-1空间群,a=8.815(2)A,b=11.188(3)A,c=11.211(3)A;α=109.864(3)°,β=96.567(3)°,γ=101.867(3)°;V=997.1(4)A3,Z=2,R1=0.0 874,GOF=1.042.     

新稀土金属间化合物晶体结构及高温晶格热膨胀性能研究

[目的]研究稀土-过渡族金属合金体系中的新稀土金属间化合物,挖掘稀土合金与化合物的新应用。[方法]利用扫描电子显微镜和能谱仪分析合金样品及其组成物相的成分,采用X射线粉末衍射技术研究和测定新金属间化合物的晶体结构及高温晶格热膨胀性能,并对所研究的新金属间化合物的高温热膨胀性能进行总结分析。[结果]不同的合金元素可以形成结构类型相同的晶体结构,得到了部分新金属间化合物的晶格热膨胀系数,这些新稀土金属间化合物的平均晶格热膨胀系数在10~(-6)到10~(-5)数量级之间,它们的平均单胞体积热膨胀系数也在同一数量级。[结论]化学性质相近的合金元素可以相互替代形成同构型金属间化合物。利用X射线粉末衍射同构法可测定新化合物的晶体结构,该法适用于解析二元、三元乃至多元新化合物的晶体结构。所研究的新稀土金属间化合物的热膨胀系数分别满足其各自所属晶系的热膨胀关系。     

Fe11TiY的晶体结构

用粉末X射线衍射法测定了三元化合物Fe_11TiY的晶体结构。该化合物属四方晶系,其点阵常数为a=8.154×10~(-10)m。c=4.798×10~(-10)m。空间群为D(4h/17)-14/mmm.属ThMn_(12)结构类型。每个晶胞内含有2个化合式量,其中2个Y原子占据2(a)位置,22个Fe原子和2个Ti原子统计地占据8(f),8(i)和8(j)位置,原子位置的分布参数为X_■=0.37,X■=0.27。     

2—硫代尿嘧啶溴络合铜的粉末晶体X射线衍射数据的指标化研究

根据单斜晶系的特点，本文给出了一种从各衍射峰的晶面间距倒数平方值Ｑｉ和它们之间的差值确定晶胞参数ｂ的有效方法［１］。在确定ｂ值的同时，获得一组已经退化成ｈＯＬ线的Ｑｉ值，应用这些Ｑｉ值中的四线组关系，求解ａ、ｃ、β并指标化所有衍射线，最后用最小二乘法逐步精化晶胞参数，使全部衍射数据指标化。另外，本文成功地指标化未知晶系２—硫代尿嘧啶溴络合铜的粉末晶体的全部Ｘ射线衍射数据。由Ｘ射线衍射数据计算得到的密度值（Ｄｃａｌ）和实际测量值（Ｄｏｂｓ）之间的误差为０．６％。品质因子（Ｍ２０）等于１１．９７，此值接近于１２。且Δｓｉｎ２θ≤０．０００３０，该值远小于国际上公认标准为０．０００５０的允许误差，进一步证明该指标结果的可靠性。所得结论如下：２—硫代尿嘧啶溴络合铜属于单斜晶系。ａ＝１１．８９４６Ａ，ｂ＝１３．６４７２Ａ，ｃ＝１２．１８１３Ａ，β＝１１４．０３５°，ｚ＝８。Ｄｃａｌ＝１．９９７７，Ｄｏｂｓ＝２．００９７。空间群为，或－Ｐｍ。