对硝基苯甲酸乙酯的合成研究

以对硝基苯甲酸为原料,合成了对硝基苯甲酸乙酯,考察了5种不同的催化剂对其收率及其纯度的影响,发现以浓硫酸为催化剂收率最高。对影响产率的诸因素进行了考察,得出最佳反应条件为:醇酸摩尔比6∶1,浓硫酸摩尔用量为对硝基苯甲酸摩尔量的25%,反应温度90℃时,酯化反应收率达到97.8%。     

PEG催化氧化法合成对硝基苯甲酸

研究了聚乙二醇(PEG—600)作为相转移催化剂催化KMnO4氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的反应,考察了相转移催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量和反应体系酸碱性对反应的影响.PEG—600用量为反应底物摩尔数的5%,KMnO4与对硝基甲苯摩尔比为3∶1,反应温度为95℃,反应时间为3 h,在中性条件下进行反应,产物收率达51.6%.实验表明,PEG—600对于KMnO4氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的反应是一种优良的相转移催化剂.     

对硝基苯甲酸乙酯的合成

为优化对硝基苯甲酸乙酯的合成工艺,考察了5种不同催化剂对其收率的影响,发现以硫酸氢钾为催化剂产率最高,并对影响产率的诸因素进行了考察,得出最佳反应条件为:对硝基苯甲酸0.015 mol、催化剂用量0.40 g、醇酸摩尔比4:1、反应温度84～85℃、反应时问2.5 h,催化酯化反应产率高达99.53%.     

用臭氧氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸

以冰醋酸为溶剂，醋酸钴—溴化钾作为复合催化剂，在常压下用臭氧—空气混合气体氧化对硝基甲苯制得了对硝基苯甲酸，反应温度为95℃，反应时间4—5h，气体流量为30L／h，臭氧体积分数为1．0％，催化剂质量分数7．1％，底物对硝基甲苯质量分数为12％，母液可循环使用，对硝基苯甲酸总收率为93％。     

NHPI/MnSO4催化氧化对硝基甲苯制对硝基苯甲酸

本文报道了以N 羟基邻苯二甲酸亚胺（NHPI）/MnSO₄为催化剂,冰乙酸为溶剂,氧气为氧化剂,催化氧化对硝基甲苯制对硝基苯甲酸,并对反应条件进行了研究,对硝基甲苯的转化率和对硝基苯甲酸的产率分别达到91.3%和82.5%,应用前景较好。     

N-对硝基苯甲酰四氢噻唑2-硫酮与甘氨酸的反应

在三聚氯氰存在下对硝基苯甲酸与四氢噻唑-2-硫酮反应得到N-对硝基苯甲酰四氢噻唑-2-硫酮．在K2CO3存在下产物与甘氨酸反应得到N-对硝基苯甲酰甘氨酸，与N-甲基甘氨酸反应得到了水解产物对硝基苯甲酸．     

高效液相色谱法分析对硝基甲苯氧化产物

采用反相高效液相色谱法分析对硝基甲苯液相氧化产物中的对硝基苯甲酸和对硝基苯甲醛．以甲醇,磷酸缓冲液为流动相,Zrobax C-18色谱柱。紫外检测波长为254nm．以对氟苯甲酸为内标定量。各氧化产物含量测定的相对标准偏差均小于1．16％,相关系数大于0．9992．     

硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸丁酯

应用一水硫酸氢钠催化正丁醇与对羟基苯甲酸的酯化反应，合成了对羟基苯甲酸丁酯．研究结果表明，硫酸氢钠具有较高的催化活性．考察了对羟基苯甲酸／正丁醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响．在典型反应条件(对经基苯甲酸／正丁醇／硫酸氢钠的摩尔比＝1：2：0.072，回流分水5h）下，所得对羟基苯甲酸丁酯的产率为92．8％．该催化剂易于回收且可重复使用．     

钨磷酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯

以十二钨磷酸为催化剂，由对羟基苯甲酸和正丁醇酯化制得对羟基苯甲酸丁酯，考察了各种因素对酯化反应的影响，得到了反应的最佳条件，在最佳工艺条件下，对羟基苯甲酸丁酯的产率可达９２％，产品纯度９９．４％。     

西维来司钠的合成研究

西维来司钠是全球首个治疗伴有全身性炎症反应综合症的急性肺损伤的药物为了找到一个更适合工业化生产西维来司钠的合成方法，在对文献中几条路线分析比较的基础上，发现了一条较为理想的路线，该路线以甘氨酸苄酯对甲苯磺酸盐、对羟基苯磺酸、特戊酰氯和邻硝基苯甲酸为主要原料，通过酰氯化、酰氨化、还原、酯化、去苄基、和氢氧化钠成盐等一系列反应来制备总收率由文献的35．24%提高到41．2％，并且简化了操作过程     

相转移催化氧化合成对硝基苯甲酸

考察了以KMnO4为氧化剂,相转移催化氧化合成对硝基苯甲酸的有关影响因素．结果表明十六烷基三丁基溴化磷的催化效果最好,收率达76.6％;以价廉易得的季铵盐A-1为氧化剂,能进行缓和反应,且收率提高,达74.3％．此外,KMnO4的自身分解严重影响它对底物的氧化作用,由此确定反应以在中性介质中发生为宜．     

铕,对硝基苯甲酸,邻菲咯啉三元配合物的合成及热？…

在乙醇溶液中合成了铕,对硝基苯甲酸,邻菲咯啉配合物,用ＴＧ－ＤＴＧ技术研究静态空气下的热分解过程,根据ＴＧ曲线确定了热分解过程中中间产物及最终产物。     

铕、对硝基苯甲酸、邻菲咯啉三元配合物的合成及热分解研究

在乙醇溶液中合成了铕、对硝基苯甲酸、邻菲咯啉配合物．用ＴＧＤＴＧ技术研究了静态空气下的热分解过程,根据ＴＧ曲线确定了热分解过程中的中间产物及最终产物     

硝酸氧化法生产对硝基苯甲酸的小试研究

本文报道了采用硝酸氧化工艺生产对硝基苯甲酸的小试，研究了反应物用量、反应温度和压力等工艺条件。采用间歇式操作，最佳反应条件为对硝基甲苯与硝酸的摩尔比在１：２．２～１：４．０，硝酸浓度在２０％～４５％，反应温度在１５０～２２０℃，反应压力在１～４ＭＰａ，反应时间０．５～２ｈ产率高达９５％以上     

对羟基苯甲酸丙酯的合成

以对羟基苯甲酸和丙醇为原料，用硫酸为催化剂，加入一定量的共沸剂合成了对羟基苯甲酸丙酯，并讨论了采用不同共沸剂对产率的影响。     

对叔丁基苯甲酸的合成

以对叔丁基甲苯为原料,冰醋酸为溶剂,醋酸钴和醋酸锰为催化剂,通入氧气氧化,探讨合成对叔丁基苯甲酸的影响因素,从而确定了该氧化过程的最佳工艺条件：反应温度90℃,醋酸用量为原料用量的3．5倍,催化剂用量为原料用量的15％,对叔丁基苯甲酸的转化率可达95％,收率为85％以上．     

邻苯甲酸对异丙基苯硫醚的合成研究

以邻氯苯甲酸和对异丙基苯硫酚为原料，以十氢化萘为溶剂，在185－190℃，碱性条件下合成了邻苯甲酸对异丙基苯硫醚，产率可达95％，纯度达98％。     

氨基磺酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

在氨基磺酸存在下,由正丁醇和对羟基苯甲酸合成了高收率的对羟基苯甲酸正丁酯.研究了反应的影响因素和催化剂的重复使用性能.当对羟基苯甲酸、正丁醇和氨基磺酸的物质量比为1:4:0.41,回流分水3h,酯收率达97.9%.表明氨基磺酸是合成对羟基苯甲酸正丁酯的良好催化剂.     

对羟基苯甲酸异丁酯的合成

研究了不同催化剂体系中对羟基苯甲酸异丁酯的合成,并对合成条件进行了优化.实验结果表明,以一水合硫酸氢钠为催化剂,同时添加少量活性炭,可获得高收率、高品质的对羟基苯甲酸异丁酯.最佳反应条件为:一水合硫酸氢钠2.0 g,活性炭0.25 g,异丁醇与对羟基苯甲酸的摩尔比为3︰1,反应时间5 h,对羟基苯甲酸异丁酯的收率高达90.7%.     

超声条件下合成对羟基苯甲酸乙酯

利用超声波可改进化学反应条件及缩短反应时间的手段,在超声波辐射下,以对羟基苯甲酸和乙醇为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,合成对羟基苯甲酸乙酯.同时对影响产率的诸因素进行了考察,经正交实验确定最佳条件:超声功率350W,超声温度70～80℃,超声时间70min,乙醇与对羟基苯甲酸的摩尔比为7:1,催化剂用量8%,产率可达85.51%.