15,16,17—三降—桃枳—5,7,9—三烯类化合物的合成

单芳三环二萜类化合物是页岩，煤裂解油的生物标志化合物，以四氢化萘和丁二酸酐为原料，全合成了五个单芳三环二萜类生物标志物，其化学结构均由红外，核磁，质谱确定。     

新型三氮烯类化合物的合成与表征

通过重氮盐的偶联反应以及Claisen-Schmidt反应合成了5个新型三氮烯类化合物,目标化合物的结构通过MS、1H-NMR、13C-NMR等方法得到证实.利用MTT法对所合成的化合物进行体外抗癌活性的筛选,发现5个新化合物均具有抗癌活性.     

5-芳基-7-三氟甲基吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物的合成

吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物与嘌呤结构非常类似.大量研究表明这类化合物具有广泛的生物活性及药理活性.实验合成了三个7-三氟甲基-5-芳基吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物(5a,5b和7).乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯(1)与水合肼在乙醇中回流反应制备了中间体5-氨基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯(2);取代苯乙酮(3)与三氟乙酸乙酯缩合反应得到1-取代苯基-4,4,4-三氟丁二酮(4);然后,化合物2与化合物4在乙酸回流条件下反应得到5-(4-取代苯基)-7-三氟甲基吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-羧酸乙酯(5a,5b),5a经过NBS溴代、最后溴代中间体与吗啉反应制备目标产物7.其结构经核磁共振氢谱和红外光谱进行了表征.     

水中7，7-二甲基-4-芳基-5-氧代-3，4，5，6，7，8-六氢化香豆素的合成

在溶剂水中，三乙基苄基氯化铵(TEBA)存在下，芳亚甲基丙二酸亚异丙酯与5．5-二甲基-1．3-环己二酮反应为7．7-二甲基-4-芳基-5-氧代-3．4．5，6．7，8-六氢化香豆素提供了-种快速、方便、高效和洁净的合成方法．     

1，3，5-三（4-（苯丙烯酰基）苯基）苯的合成

以苯乙酮为原料,氯化亚砜-无水乙醇体系作催化剂,合成了1,3,5-三苯基苯．用二硫化碳-无水三氯化铝作催化剂,合成了1,3,5-三（4-乙酰基苯基）苯．在稀碱的催化下,1,3,5-三（4一乙酰基苯基）苯与苯甲醛反应,进一步合成了1,3,5-Z（4-（苯丙烯酰基）苯基）苯．采用傅立叶红外光谱和核磁共振（1H—NMR）对目标产物进行表征并得到了一致的结果．     

双三氟甲磺酸亚降冰片烯-5基-二甲酯合成方法的改进

以双环戊二烯为起始原料,经Diels-Alder反应、还原反应及酯化反应,合成得到双三氟甲磺酸亚降冰片烯-5基-二甲酯.选择毒性较低、易于得到的三氟甲磺酰氯做原料,去除有毒有害吡啶试剂的使用,保证无水无氧的环境,使得反应进行更彻底,得到的产物更纯净.     

7，8-二氢-5，7，7-三甲基-10-（2-噻吩基）-5H-茚[1，2-b]并喹啉-9，11（6H，10H）-二酮的合成和晶体结构

以2-噻吩醛,5,5-二甲基-3-甲氨基环己-2-烯酮和1,3-茚二酮为原料,在醋酸溶剂中,通过微波辅助的多组分反应一步合成标题化合物.结构经红外光谱、核磁共振和元素分析得以确证,并通过单晶X射线衍射进一步确证.其晶体属于三斜晶系,空间群P-1,a=0.728 7(4),b=0.852 7(4),c=1.554 6(8)nm,α=90.514(10)°,β=91.579(9)°,γ=92.251(9)°,Mr=375.47,V=0.964 8(8)nm3,Dc=1.292 g/cm3,Z=2,μ(Mo Kα)=0.185 mm-1,F(000)=396.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R=0.090 6,Rw=0.169 2.     

5-位含偶氮功能基团的降冰片烯衍生物合成及加成聚合

合成了5-位含偶氮苯功能基团的降冰片烯衍生物,并以双-(β-酮萘胺)镍(II)为主催化剂,三五氟苯硼(B(C6F5)3)为助催化剂,在甲苯中对该单体进行了加成均聚合与共聚合研究;采用FT-IR、1H NMR、13C NMR、UV-Vis、GPC、TGA对合成单体及聚合产物进行了表征。结果表明,合成单体及聚合产物均在300-400nm范围具有较强的光学吸收;共聚物的分子量在4.78×104 g/mol到5.15×104 g/mol之间,均聚物的分子量在6.5×105 g/mol到1.28×106 g/mol之间;聚合产物的热稳定性可达到320 °C以上,且在普通有机溶剂中具有良好的溶解性。     

四苯并-1，5，9，13-四氮[16]轮烯过渡金属配合物的合成及表征

以过渡金属离子为模板离子合成了四苯并-1，5，9，13-四氮[16]轮烯的四个过渡金属配合物，通过元素分析、红外光谱、紫外一可见光谱和核磁共振谱等鉴定，初步确定了配合物的结构。     

7，3＇，5＇-三取代黄烷酮和黄酮醇类化合物的合成

以3，5-二羟基苯甲酸和间苯二酚为原料，分别经酯化、乙酰化、甲氧甲氧基保护或甲基化、酰肼化、氧化、醛酮缩合、环化、Algar—Flynn-Oyamada反应以及脱保护基等步骤，以21％～32％的总收率合成了7，3’，5’-三取代黄烷酮1a～1b和黄酮醇类化合物2a～2b，所有合成产物通过0HNMR，IR，MS进行了结构确证．其中黄烷酮1b是从药用植物中间锦鸡儿Caragana intermedia KangetH．C．Fu中分离得到的新天然有机化合物，此次为首次全合成．     

7，11，18，21-四氧杂三螺[5，2，2，5，2，2]二十一烷的合成

利用环己酮与季戊四醇在非酸催化剂的作用下，合成了聚缩酮螺胞二醚的先导化合物7，11，18，21．四氧杂三螺[5，2，2，5，2，2]二十一烷．考察了催化剂、反应物的摩尔比、带水剂、反应温度等对反应的影响．利用FTIR、及HNMR对标题化合物的结构进行了表征，标题化合物的最高收率可达70%以上．     

5-位含偶氮苯功能基团的降冰片烯衍生物的合成及加成聚合

合成了5-位含偶氮苯功能基团的降冰片烯衍生物,并采用双-(β-酮萘胺)镍(Ⅱ)/B(C6F5)3催化剂体系在甲苯中对该单体进行了加成均聚合与共聚合,利用FT-IR、1HNMR、13C NMR、UV-Vis、GPC、TGA、DSC对合成的极性单体及聚合物进行了表征.结果表明:该单体及聚合物在300～400 nm范围均有较强的光学吸收;共聚物相对分子质量在4.78×104～5.15×104之间,均聚物相对分子质量在6.5×105～1.28×106之间;烷基链的引入使聚合物的玻璃化温度降低至在573K以下;两种聚合物的热稳定性良好,热分解温度在593K以上;共聚物的溶解性优于均聚物.     

苯并色烯类化合物合成方法的探讨

 以取代苯甲醛、丙二腈和2-萘酚（或2,7-萘二酚）为原料合成出了3-氨基-2-氰基-1-(4-取代苯基)-1H-苯并［f］色烯类物质,后者在冰醋酸或者醋酸钠催化作用下,乙酸酐中回流,合成出苯并色烯并嘧啶类化合物。这类化合物的关环反应条件易于实施,后处理简单,易于纯化,属于首次报道。     

2，5，7，9－四硝基－2，5，7，9－四氮杂双环［4，3，0］壬－8－酮的合成及其性能

以２，５，７，９－四氮杂双环［４，３，０］壬－８－酮盐酸盐为母体化合物，合成了一种多硝基氮杂环化合物２，５，７，９－四硝基－２，５，７，９．四氮杂双环［４，３，０］壬－８－酮，用核磁共振、质谱和元素分析进行了结构鉴定。研究了母体化合物在硝酸乙酸酐体系中的硝化反应和炸药的性能。     

无溶剂条件下3，4，6，7-四氢-3，3，6，6-四甲基-9-芳基吖啶-1，8（2H，5H，9H，10H）-二酮的合成

以亚胺和达米酮为原料,在醋酸铵存在下,于70℃时无溶剂条件下合成了一系列3,4,6,7-四氢-3,3,6,6-四甲基-9-芳基吖啶-1,8(2H,5H,9H,10H)-二酮,反应时间0.5~1.0 h,产率84%~95%,产物的结构通过IR,1HNMR证实.     

4，4－二氯－8，11－二甲氧基三环［5，4，0，0~（3，5）］十一碳－7，9，11－三烯的合成及光谱性质

本文报导４，４－二氯－８，１１－二甲氧基三环［５，４，０，０~（３，５）］十一碳－７，９，１１－三烯的合成．用元素分析确定其分子组成为Ｃ_（１３）Ｈ_（１４）Ｏ_２Ｃｌ_２．测定并讨论其质谱，~１Ｈ和~（１３）Ｃ核磁共振谱．     

家蝇性信息素顺-9-廿一碳烯的新法合成

本文报道一种简便实用的合成家蝇性诱剂的新方法,用油酸与丙基锂反应再经过黄鸣龙法将羰基还原制得(Z)—9—廿—碳烯。本合成路线具有原料廉价易得,方法简捷实用及产率高等特点。     

3，3，6，6-四甲基-N-羟基-9-（3-硝基苯基）-1，8-二氧代-1，2，3，4，5，6，7，8，9，10-十氢吖啶的合成和晶体结构

标题化合物C23H28N2O6是由间硝基苯甲醛、达咪酮、盐酸羟胺、醋酸钠在乙二醇中经微波辐射下反应而得,反应在6 min内完成.结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属单斜晶系,空间群P21/c,a=1.684 42(6),b=1.217 97(5),c=1.218 65(5)nm,β=110.94(0)°,V=2.335 00(179)nm3,Mr=428.47,Z=4,Dc=1.219 g/cm3,λ=0.071 073 nm,μ(Mo Kα)=0.088 mm-1,F(000)=912,R=0.077 7,Rw=0.193 1.在分子结构中吡啶环为船式构象,两个环己酮环为信封式结构.     

离子液体中3，3，6，6-四甲基-1，8-二氧代-9-芳基-1，2，3，4，5，6，7，8-八氢化氧杂蒽的合成

芳醛和两分子的5,5-二甲基-1,3-环己二酮在离子液体[bmim^＋][BF4^-]中合成了3,3,6,6-四甲基-1,8-二氧代-9-芳基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢化氧杂蒽系列化合物．和其它方法相比较,该方法操作简单、反应条件温和、产率高以及环境友好的优点．此外,还测定了这类化合物的荧光光谱．