对氟镓铟基玻璃析晶稳定性和结构的影响

以20GaF3-15InF3-20CdF2-15ZnF2-10SnF2-20PbF2(GICZSP)为基玻璃,用P2O5替代等摩尔含量CdF2,以改善玻璃的抗析晶能力.利用差示扫描量热分析、拉曼光谱和X射线衍射分析手段,表征不同含量P2O5对玻璃抗析晶性能及结构的影响.结果表明,P2O5的引入提高了玻璃的析晶稳定性.P2O5在玻璃中以不含P O双键的[PO44-,Q0]四面体存在.随着P2O5量的增加,新出现了M[O,F]6八面体结构.     

20GaF3-15InF3-20CdF2-15ZnF2-20PbF2-10SnF2玻璃析晶动力学研究

用非等温方法研究了20GaF3-15InF3-20CdF2-15ZnF2-20PbF2-10SnF2(GICZPS)氟化物玻璃的析晶动力学.结果表明,较之通常采用的JMA模型,双参数的自催化模型可以更好地描述玻璃的析晶动力学过程.在GICZPS玻璃的非等温析晶过程中,形核与晶体长大的过程是重叠的,已经析出的相会加速析晶的进程.     

锑掺杂钒磷封接玻璃的析晶稳定性研究

以80V_2O_5-20P_2O_5-xSb_2O_3(x=0,1,3,5mol%)系统玻璃为研究对象,对其进行红外吸收光谱、拉曼光谱、X射线光电子能谱和固体静态核磁共振测试,研究玻璃的网络结构,分析钒磷玻璃中掺杂锑后析晶稳定性提高的机理.结果表明:钒磷系封接玻璃中加入少量的Sb_2O_3后,玻璃网络结构中桥氧比例增加,非桥氧比例下降;同时V~(4+)/V~(5+)增加,这两点原因导致形成V_2O_5晶相所需的V=O键大幅断裂,抑制了该晶相的生成.Sb_2O_3的引入,破坏了网络平衡态的结构,使(VO_3)_n单链逐渐转化为(V_2O_8)n锯齿状链,玻璃结构更加紧密,难以析晶,析晶稳定性提高.     

碱金属氧化物对MgO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃析晶和性能的影响

采用示差扫描量热法(DSC)、X 射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等分析方法,研究玻璃组成中碱金属氧化物(Li2O 和Na2O)总量不变时,Li2O 逐渐取代Na2O 对MgO-Al2O3-SiO2 系统微晶玻璃的析晶、热膨胀系数及介电性能的影响.研究结果表明Li2O 和Na2O 总含量(质量分数)为3.6%,其中Li2O 含量为1.8%时,微晶玻璃以α-堇青石为主晶相,热膨胀系数为5.11×10-6 ℃,微波频率下介电常数εr 为5.5,介电损耗tan σ为2.1×10-4;随着Li 对Na 的取代,玻璃的析晶能力增强,初始析晶峰温度从950 ℃降至900 ℃左右,但没有降低第二析晶峰温度;随着Li2O 含量增加,热膨胀系数及介电损耗都出现明显的混合碱效应,曲线呈现先降低后升高的变化趋势;样品的介电常数随Li2O 含量增加单调降低.     

网络形成体对重金属氧化物玻璃形成的影响

利用红外吸收光谱和喇曼散射光谱考察了PbO-Bi2O3-B2O3,PbO-Bi2O3-B2O3-SiO2及PbO-Bi2O3-P2O5系统中B3+,Si4+,P5+离子的配位状态,比较了不同玻璃形成体氧化物在重金属氧化物玻璃形成中的作用.研究结果表明在上述各系统重金属氧化物玻璃中,B3+,Si4+,P5+分别以孤立的[BO3]三角体、[SiO4]四面体及不带PO双键的[PO4]四面体形式存在;重金属氧化物玻璃的形成主要取决于[BO3]三角体、[SiO4]和[PO4]四面体的含量,这些氧多面体的作用是对Pb2+,Bi3+,O2-的积聚起阻隔作用,使之难以排列成晶格结构,从而形成非晶态玻璃.     

CaO-Al_2O_3-P_2O_5玻璃的结构与相变

FT -IP分析表明 ,5 0CaO·(5 0 -x)P2 O5·xAl2 O3 (x=0～ 7 5 )玻璃中同时存在偏磷酸盐和焦磷酸盐结构基团 ,随着摩尔比增大 ,P原子聚合度下降 ,析晶种类受此影响。Al3 存在于网络外 ,随着Al2 O3 含量增加 ,玻璃熔体粘度增大 ,玻璃分相受到抑制     

热处理制度对Li2O-Al2O3-SiO2系统玻璃析晶及热膨胀系数的影响

采用传统熔融冷却法获得了以P2O5为成核剂的Li2O-Al2O3-SiO2系统基础玻璃,通过差热分析确定了使该玻璃微晶化的热处理条件,并获得了不同热处理温度下Li2O-Al2O3-SiO2系统低膨胀微晶玻璃;利用X射线衍射分析和扫描电子显微镜对晶化试样的物相和微观结构进行了研究;讨论了热处理制度对玻璃的析晶及热膨胀系数的影响.研究结果表明以P2O5为成核剂,采用不同热处理制度能获得Li2O-Al2O3-SiO2系统低膨胀微晶玻璃;在析晶初始温度下进行热处理,析出β-石英晶体,但晶体生长缓慢,结晶程度低;提高晶化温度,析出β-锂霞石和β-锂辉石晶体且晶体生长迅速.     

放射切除滑膜用镝锂硼玻璃的成玻区域及结构

应用通常的熔融淬冷法,测绘Dy2O3 Li2O B2O3(简称DyLB)三元系统的成玻相图,显示其成玻区约为(0～31%)Dy2O3·(3%～13%)Li2O·(97%～60%)B2O3 (括号内数字表示质量分数).在玻璃形成区里,采用差热分析、红外光谱、X衍射等分析方法,从组成与结构的关系上分析Dy2O3取代B2O3对DyLB系统玻璃结构和性能的影响.研究表明,玻璃中的[BO3]转变为[BO4],且Dy2O3对网络单元有积聚效应,能使网络中B2O3链/环之间的结合键能增加,从而使玻璃网络空间连接程度提高,玻璃转变温度tg和析晶温度tc升高.     

高放射性核废料玻璃固化体结构与化学稳定性

用溶解速率法(dissolutionrate)、试样坚固法(productconsistencytest)和蒸汽水化侵蚀法(vaporhydrationtest)对高放射性核废料(HLW)玻璃固化体的化学稳定性作了全面的测试,并对它们进行傅立叶变换红外光谱(FTIR)和X射线衍射(XRD)测试.FTIR分析表明,在较高的HLW包容量的玻璃固化体中,含有较少的容易被水化(PO3)1-的长链单元,因此它们具有优良的化学稳定性.XRD分析表明,玻璃固化体中分离的(P2O7)4-和(PO4)3-阴离子团被金属离子Fe3 ,Cr3 等所连接,形成O—Me—O—P键,不仅提高了玻璃的抗析晶的能力,而且也大大地提高了化学稳定性.这些高包容量的玻璃固化体的原子比O/(Si P)为3.7～4.1,从结构上也印证了HLW包容量达70%和75%(质量分数)的玻璃固化体会具有卓越的化学稳定性.     

Fe2O3-CaO-SiO2系微晶玻璃微观组织结构的研究

利用溶胶-凝胶法制得Fe2O3-CaO-SiO2系基础玻璃,根据DSC曲线制得Fe2O3-CaO-SiO2系微晶玻璃.晶化后的微晶玻璃中析出主晶相为磁铁矿(Fe3O4),同时析出次晶相硅灰石(CaSiO3)和少量赤铁矿(Fe2O3)及玻璃相.玻璃相中含有大量细小的柱状晶体、球状晶体,属于三维析晶.不同升温速率下得到的微晶玻璃表面形貌是不同的.在2℃/min升温速率下,晶粒呈柱状或球状;在15℃/min升温速率下,晶粒有的呈片状,有的呈柱状.     

双取代咪唑离子液体与杂多酸复合质子导体的研究

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐(BMIMH2PO4)与杂多酸,即磷钨酸(PWA)和硅钨酸(SiWA)为原料,制备了非水复合质子导体.研究了该复合质子导体在80～180℃不加湿条件下的电导率,探讨了PWA/BMIMH2PO4复合体系的质子传导机理.研究表明,在PWA/BMIMH2PO4中掺杂P2O5可以提高体系的质子电导率,而共存的离子液体具有促进质子传导的作用.在160℃非水条件下,当PWA与BMIMH2PO4摩尔比为1∶3时,复合质子导体PWA/BMIMH2PO4的电导率为2.6×10-3S/cm,而掺杂P2O5的质量分数为10%时,PWA/BMIMH2PO4/P2O5的电导率则...     

Preparation and Composition-Structure-Thermal Stability Relation of a Novel Open-framework Vanadium Phosphate (H3NCH2CH2NH3)3[(VO)4(PO4)2(HPO4)4]

A novel open-framework vanadium(Ⅳ) phosphate (H3NCH2CH2NH3)3[(VO)4(PO4)2(HPO4)4] (short for V2P3-en) has been prepared. It is synthesized hydrothermally in the presence of ethylenediamine (en) at 170℃ for 5 days by self-assembly from structurally simple precursors V2O5, H3PO4 and H2O. The compound is characterized by means of Fourier transform-infrared spectroscopy (FT-IR), Thermogravimetry-differential thermal analysis (TG-DTA), X-ray powder diffraction analysis (XRD) and Scanning electron microscopy (SEM). Furthermore, the composition-structure-thermal stability relation of V2P3-en is explored in terms of crystal chemistry, and the potential approach to the enhancement of its thermal stability is proposed.     

NH2CH2COOH—H3PO4—H2O体系的结晶行为及磷酸甘氨酸的晶体结构

研究了NH2CH2COOH－H3PO4－H2O体系的结晶行为，得到三个结晶相，并用X射线衍射法了磷酸甘氨酸新晶体和分子结构，晶体的空间群为P21／a;晶体学数据：a=0.9293(3)nm,b=0.788(2)mm,c=0.9623(4)nm,β=114.70(3),V=0.64078(40)nm^3,Dc=1.79g/cm^3.Z=4,F(000)=359.95(e),μ(Moka)=3.95cm^-1，并且探讨了从该体系不能得到DGP和TGP的原因。     

几种主要营养元素对直链藻生长速率的影响

在实验室条件下,通过单因子实验和正交实验,研究了不同氮(N)、磷(P)、铁(Fe)和硅(Si)的营养盐及其质量浓度对直链藻生长速率的影响.氮元素的营养盐为:硫酸铵(NH4)2SO4、硝酸钠(NaNO3)和尿素(NH2)2CO,氮质量浓度分别为0,10,20,30,40,50,60 mg·L-1;磷元素的营养盐为:磷酸二氢钾(KH2PO4)和磷酸二氢钠(NaH2PO4),磷质量浓度分别为0,0.5,1,2,3,4,5 mg·L-1;铁元素的营养盐为:硫酸亚铁(FeSO4)和柠檬酸铁(FeC6H5O7),铁质量浓度分别为0,0.02,0.05,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5 mg·L-1;硅元素的营养盐为:硅酸钠(Na2SiO3),硅质量浓度分别为0,5,10,15,20,25,30,35,40 mg·L-1.单因子的实验结果表明:对直链藻生长速率(K值)影响最大的营养元素分别为:N,P,Fe,Si,其对应的最佳营养盐质量浓度范围分别为20~40 mg·L-1;0.5~1 mg·L-1;0.02~0.05 mg·L-1;10~20 mg·L-1.正交实验结果表明:培养直链藻的最佳营养盐[(NH2)2CO,KH2PO4,FeC6H5O7,Na2SiO3]质量浓度配比为30∶0.5∶0.05∶10.     

利用循环流化床飞灰合成分子筛实验研究

利用循环流化床锅炉粉煤灰在n(SiO2)/n(Al2O3)≈3.3、Na2O/SiO2为1.2～L 5、H2O/Na2O为40～70、凝胶温度和时间分别为60-70℃、时间2 h、晶化反应温度在90-95℃,晶化时间为4-6 h的条件下可以合成出较高结晶度的分子筛,通过XRD表征发现,产品具有良好的P型分子筛特征峰,其相对结晶度为53%.热重分析可知其具有好的稳定性.     

由羟基磷酸铁制备的磷酸铁锂用于锂离子电池正极材料的性能研究

为了实现废物循环利用及节能减排,以磷化工副产物磷铁废渣、磷酸、过氧化氢为原料合成了羟基磷酸铁进而制备了磷酸铁锂,并采用多种测试方法对产物进行了分析.实验结果表明,当磷酸/过氧化氢配比为1.2/1时合成的羟基磷酸铁的结晶度最好,由其制备的磷酸铁锂首次放电容量可达151.6 m Ah/g,库仑效率达93%.同时,实验过程实现了零污染、低成本,为磷酸铁锂正极材料制备提供了新方向.     

钛硅催化剂的酸碱改性处理

在甲醇－水体系中进行丙烯环氧化反应时，丙烯与双氧水在骨架钛上生成环氧丙烷，TS－1中含有的微量酸中心能够导致环氧丙烷与溶剂反应生成丙二醇，1－甲氧基－2－丙醇和2－甲氧基－1－丙醇，还能促进双氧水的分解，降低双氧水的有效利用率，这种酸中心主要来自于TS－1中硅羟基，配位不饱和的Ti^4 产生的L酸中心与微量铝产生的B酸中心，考察了TS－1催化的丙烯与双氧水环氧化过程中的酸碱效应，以及微量添加物的作用，结果表明：添加微量钠盐（Na2CO3或NaSO4)或NH4OH可以明显提高环氧丙烷选择性，采用氨水作为微量添加物能够明显提高催化剂的稳定性，酸处理无法脱除催化剂中微量铝，反而引入了部分酸中心，结果导致环氧丙烷选择性下降。     

对微孔AlPO_4-5分子筛水热合成中部分影响因素的研究

微孔磷酸铝分子筛AlPO4-5是一种具有代表性的磷酸盐分子筛,其优良的催化性能已得到广泛的肯定.其凝胶的组成直接影响到产品的组成和性质.以三乙胺为模板剂,拟薄水铝石、分析纯磷酸为原料,180℃下晶化36 h水热合成AlPO4-5分子筛.并以X-射线粉末衍射(XRD)对其进行结构鉴定、电子显微技术对其进行形貌表征.分别考察了水量改变、模板剂量改变及水量和模板剂量同时改变对AlPO4-5分子筛合成的影响.