5-取代-4-氨基-1,2,4-三唑-3-硫酮席夫碱的合成

目的 研究5位有芳香基取代的4-氨基-1,2,4-三唑-3-硫酮席夫碱化合物.方法 以自制的5-邻硝基苯氧甲基-4-氨基-1,2,4-三唑-3-硫酮与取代芳香醛为原料,以醋酸为溶剂,回流反应.结果 合成了未见文献报道的7个三唑硫酮席夫碱类化合物,各化合物通过IR,1H NMR和元素分析确定了其分子结构.结论 该合成方法 简便、易行、收率高.     

(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇合成(R)-(-)-3-氯-2-羟丙基对甲苯磺酸酯的研究

以(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇为原料合成了医药中间体(R)-(-)-3-氯-2-羟丙基对甲苯磺酸酯,探讨了反应温度、反应时间、溶剂种类及用量、催化剂种类及用量,以及原料配比等因素对反应的影响.通过正交试验确定了适宜的合成工艺条件:反应温度0℃;反应时间6 h;对甲苯磺酰氯与(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇摩尔比为1.2∶1;催化剂NaOH与(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇的摩尔比为1.2∶1;以乙酸乙酯为溶剂,(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇浓度为125 g/L.在此工艺条件下产物得率大于85%.     

4-乙基-1-羟基-2,3-双氧哌嗪的合成研究

通过1-羟基哌嗪合成工艺的研究,确定了4-乙基-1-羟基-2,3-双氧哌嗪的合成路线。用正交试验考察了物料配比、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,得出了最佳的反应条件,产品收率可达74.38%。通过熔点测定、IR和1HNMR分析等手段,对4-乙基-1-羟基-2,3-双氧哌嗪进行了分析。     

2,7,7-三甲基-5-氧代-4-芳基-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉-3-羧酸甲酯的微波合成及其结构确证

微波辐射下以芳醛、达咪酮、乙酰乙酸甲酯为原料,乙二醇为溶剂,醋酸铵为催化剂合成了一系列2,7,7-三甲基-5-氧代-4-芳基-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉-3-羧酸甲酯化合物,反应时间4～6 min,产率82%～98%.该方法具有操作简单、产率高、时间短、环境友好的优点,并且应用13CNMR和DEPT135核磁技术确证了新化合物2,7,7-三甲基-5-氧代-4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉-3-羧酸甲酯的结构.     

茚满酮-[1]-缩氨基硫脲-5,6- 苯并-18-冠-6的合成

报道了在多聚磷酸中将冠醚酰化的方法,合成了茚满酮-[1]-5,6-苯并-18-冠-6.以此为原料,在酸性条件下,与氨基硫脲作用,合成了茚满酮-[1]-缩氨基硫脲-5,6-苯并-18-冠-6,经由IR、MS和元素分析对合成的二种新物质的结构进行了鉴定.     

1-甲基-4-乙氧羰基-吡唑-5-磺酰胺几种合成路线的比较分析

1-甲基-4-乙氧羰基-吡唑-5-磺酰胺(简称MEPS)属吡唑杂环衍生物,是合成高效,低毒新型除草剂Nc-311的重要中间体,本文在概述了吡唑衍生物的一般合成方法的基础上,介绍了目前合成1-甲基-4-乙氧羰基-吡唑-5-磺酰胺的四条路线,并从反应步骤、总产率、反应条件和原料等方面对四条合成路线进行了比较和分析.     

1-(4-氯苯甲酰基)-3-[5-(4-吡啶基)-1,3,4 -噻二唑-2-基]脲的合成及杀菌活性

通过2-氨基-5-(4-吡啶基)-1,3,4-噻二唑与4-氯苯甲酰基异氰酸酯反应,合成了目标化合物1-(4-氯苯甲酰基)-3-[5-(4-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]脲,通过IR1、H NMR、MS和元素分析等方法对它的结构进行了表征.并测定了其杀菌活性,结果发现:目标化合物在50 mg/L浓度下对黄瓜灰霉病菌和苹果轮纹病菌的抑制率达到80%以上.     

4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-二氢吡啶酮的合成

以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、麦氏酸和醋酸铵为原料,在无溶剂条件下用微波辐射合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-二氢吡啶酮.     

N'-(2-羟基-5-溴苯甲酰胺基)-2-亚胺基-4-噻唑烷酮的合成及生物活性

以5-溴水杨酸为原料,将其与水合肼反应生成了5-溴水杨酰肼,再将硫氰酸钾与5-溴水杨酰肼反应合成了5-溴水杨酰基氨基硫脲,后者与溴代乙酸乙酯反应生成了终产物N'-(2-羟基-5-溴苯甲酰胺基)-2-亚胺基-4-噻唑烷酮.对化合物进行了熔点、IR、元素分析、1H NMR、13C NMR表征,并测试了其对生物体的抗炎活性和抗菌活性.结果表明:N'-(2-羟基-5-溴苯甲酰胺基)-2-亚胺基-4-噻唑烷酮具有较好的抗炎、抗菌活性.     

6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶的合成及工艺

以3-氨基吡啶为原料,通过溴化、亲核取代反应合成中间体6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶,最后经重氮化反应合成了目标产物6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶,产物结构经过了核磁、液质表征.研究了溴化工艺、溶剂以及甲醇钠对产物收率的影响.结果表明:采用的路线溴化反应后处理无需柱层析或重结晶,收率高;第二步反应优化了溶剂,收率提高到90.1%.     

甜荞部分营养成份分析及评价

经测定甜荞蛋白质含量为１０．３４％，必需氨基酸含量为４０８．１ｍｇ／ｇ ｐｒｏｔｅｉｎ。其限制性氨基酸仅为苏氨酸一种，甜荞氨基酸主分为９２分；甜荞矿物质元素含量丰富，锰含量为１０．１４，锌为２１．２，铁为２１．３倍，铬为２．５，钼为２．０４，锗为３．８，铜４．１，钙为１７２；其总黄酮含量为２０ｍｇ／１００ｇ。甜荞有很高的营养价值。并对中老年具有多种作用保健作用，是一种急待开发利用的天然营养保健食品     

苦荞部分营养成分分析及评价

经测定苦荞蛋白质含量为１０．１８％，必需氨基酸含量为４１３．７％ｍｇ／ｇｐｒｏｔｅｉｎ。其限制性氨基酸仅为苏氨酸一种，苦荞蛋白质的氨基酸评分为８８．５分。苦荞矿物质元素含量丰富，其中铁为３２．８，锰为１２．５，锌为２１．４，铬为２．５４，钼为１．６６，锗为４．２，铜为４．３，钙为１２７（单位均为ｐｐｍ）．总黄酮含量为１１０ｍｇ／１００ｇ。苦荞具有很高的营养价值，并对中老年人具有多种预防保健功能，是一种急待开发利用的天然营养保健食品资源。     

黑龙江地区小麦麸皮化学组成分析

以我国黑龙江地区的小麦麸皮为原料,对其化学组成成分进行了定量分析,实验测得小麦麸皮中灰分质量分数5．41％、木质素质量分数6．01％、淀粉质量分数25．90％、脂肪质量分数3．45％、戊聚糖质量分数19．42％、综纤维素质量分数46．05％、纤维素的质量分数2．35％及总糖质量分数89．62％,实验结果表明,黑龙江地区的小麦麸皮中综纤维素含量较高,其中以半纤维素为主;戊聚糖含量较高,木质素含量低,易于提取戊聚糖,适应于作为制备功能性食品低聚糖的原料。     

采用模糊免疫PID控制的移动机器人避障误差仿真研究

当前,移动机器人运动规划路径较长,实际运动轨迹与理论运动轨迹误差较大。对此,设计了移动机器人模糊免疫PID控制系统,并对控制系统输出误差进行仿真验证。建立移动机器人平面简图,给出机器人运动方程式,采用平面栅格来描述机器人运动规划路径。引用传统PID控制器并进行改进,设计了模糊免疫PID控制系统,给出了移动机器人PID控制输出系统在线调节流程。采用MATLAB软件对机器人输出误差进行仿真,比较PID控制和模糊免疫PID控制输出误差大小。结果显示:移动机器人采用传统PID控制系统,稳定调节时间为1.0 s,产生的最大误差为0.83 mm,系统输出误差较大;移动机器人采用模糊免疫PID控制系统,稳定调节时间为0.5 s,产生的最大误差为0.59 mm,系统输出误差较小。移动机器人采用模糊免疫PID控制系统,响应速度快,追踪误差较小,从而提高系统的稳定性。     

CUBA西南赛区男篮后卫的专项身体素质与基本技术

采用文献资料法、调查法、观察法、专家访问法、数理统计法,对2011年第13届CUBA西南赛区16支男子篮球队的32名后卫队员专项身体素质与基本技术进行调查:指出后卫队员全队配合意识较强,在平时训练中,投篮命中率较高;比赛中,后卫队员投篮欲望不强,得分能力一般,偏重于全队的组织,缺乏个人的攻击,突破能力差;控制球能力比支配球能力强;发动快攻的成功率较高,但是发动快攻的意识弱;专项身体素质较差,力量素质明显不足,对抗能力不强.     

漂浮阳极泥中铋的提取与三氧化二铋的制备

漂浮阳极泥经过盐酸浸出、稀释水解、氢氧化钠中和得到氯氧铋,氯氧铋经过氢氧化钠转化制备得到三氧化二铋.当盐酸浓度为6mol/L,固液比为1∶5,反应温度为80℃,反应时间为1h时,漂浮阳极泥中锑和铋浸出率分别达到99.17％和99.08％.当稀释比为8∶1时,盐酸浸出液中锑水解率为98.13％,铋水解率仅为8.8％.稀释后液中加入氢氧化钠溶液,当pH为1.5时,铋水解率达到99.5％,水解产物氯氧铋(BiOCl)中铋、氧、氯的质量分数分别为54.23％,19.30％和14.61％.氯氧铋再次经过盐酸浸出,稀释水解,氢氧化钠沉淀得到氯氧铋.除杂后氯氧铋经过硫酸洗涤、氢氧化钠转化,当氢氧化钠浓度为6mol/L,液固比为3∶1,反应温度为80℃时,反应2h后过滤,用0.5mol/L盐酸洗涤得到形貌为纤维状、晶型为单斜的α-Bi2O3,氧化铋纯度达到99.81％.     

离子液体电磁驱动研究

室温离子液体是新兴的绿色环保材料,具有液态温度范围广、不易挥发、良好的导电性和导光性,是微流控技术和光电子器件中良好的流体介质。离子液体的驱动是其能否在这些领域中应用的关键技术,也是应用中常常碰到的瓶颈。本文提出了一种电磁驱动离子液体的方法,无需机械移动装置,可双向驱动,稳定性好,并从离子液体本身性质出发,进行了微观和宏观两方面的理论分析及仿真计算,结果表明这种方式驱动力大,驱动速度较快,只需几伏的低压,能耗低,同时给出了一个最佳通道高宽比,最后分析了本方法存在的负面影响。     

薛岔油田延长组储层特征研究

薛岔油田延长组属于三角洲沉积体系,主要储集体为三角洲前缘砂坝和水下分流河道砂体.根据常规薄片、铸体薄片、扫描电镜、X射线衍射和压汞资料研究表明:该区储层岩石类型主要是灰绿色细粒岩屑长石砂岩,胶结类型以薄膜-孔隙型为主,主要填隙物成分为黏土、方解石;储层孔隙类型主要为粒间溶孔,孔隙结构属于小孔细喉型;该区平均孔隙度12%,平均渗透率0.67×10-3μm2,属于低孔、低渗储层;储层性质主要受沉积相带及储层物性的控制,属于典型的岩性油藏.     

水平井扩眼技术在杜813-H203井的应用

杜813-H203井是辽河油田在超稠油油藏所钻的一口浅水平井。由于该井水平段较长且岩性疏松,井壁掉块严重,井眼多呈台阶状,加之岩屑堆积,增大了后续作业遇卡的风险。为解决测井及后期下套管遇阻问题,根据超稠油油藏的特点采用水平井扩眼技术,清除岩屑床,扩大、修正了原井眼。实测结果表明:该水平段摩擦阻力高于该地层正常钻进水平井的两倍以上,严重影响后续作业。扩眼后整个测井和下套管安全顺利,有效解决了后期作业的复杂情况,提高了固井质量,延长了油井使用寿命。     

烯效唑和多效唑对万寿菊生育及生理活性的调控

在万寿菊幼苗上盆后，根灌不同浓度的烯效唑及多效唑，明显提高其过氧化物酶活性，提高叶绿素含量，增强光合速率，降低呼吸消耗，降低内源吲哚乙酸含量，进而显著缩短节间，抑制其株高，减少叶面积，增加叶厚，增加花朵数，从而使其花艳叶绿，提高观赏价值．在低浓度下，烯效唑的活性明显大于多效唑