特定形貌γ-Al_2O_3纳米晶的可控合成及其表征

利用水热重结晶方法制备了不同形貌γ-Al_2O_3纳米晶,考察了铝源、溶剂、p H值、结构导向剂等因素对纳米晶形貌的影响.采用TEM、XRD、氮气物理吸附-脱附等方法对样品进行了表征.结果显示:以异丙醇铝为铝源得到了均一呈菱形片状的二维结构γ-Al_2O_3纳米晶,暴露晶面是(110)晶面;以硝酸铝为铝源,水合肼为结构导向剂,得到了均一呈棒状的一维结构γ-Al_2O_3纳米晶;以铝溶胶为铝源,油酸钠为结构导向剂,得到了均一的零维结构γ-Al_2O_3纳米晶.证实了不同形貌的γ-Al_2O_3纳米晶具有不同的外晶面结构和性质.     

钴镍磁性纳米晶的制备与表征

以钴和镍的无机盐为原料,水合肼为还原剂,在水-醇混合溶剂中成功制备出了不同形貌的钴、镍纳米晶,并采用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、红外波谱分析(IR)等手段对其结构、形貌进行了表征.     

单源前驱物溶剂热分解过程控制合成硫化铜纳米晶

文章提出了通过简单的单源前驱物溶剂热分解过程,在150℃或180℃温度下,制备不同物相和形貌的硫化铜纳米晶.改变乙二胺的量,单源前驱物Cu(S2CNC(2H5)22)能分解得到蓝铜矿结构的CuS和辉铜矿结构Cu1.8S.在不同的溶剂中,制备了蓝铜矿结构CuS的不同相貌产物(像棒状、球状、片状).探讨了温度和溶剂对产物物相和形貌的影响.用X-射线粉末衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对样品的组成和形貌进行了表征,产物的光学性能用紫外-可见光谱仪(UV-vis)进行了表征。     

C量子点修饰BiVO_4纳米片的制备及可见光裂解水性能的增强

通过在BiVO_4水热合成过程中改变形貌控制剂乙二胺四乙酸(EDTA)或十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),调节BiVO_4的形貌,暴露活性晶面。加入葡萄糖,引入C量子点(CQDs),进一步提高其可见光催化裂解水性能。用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)和X线衍射仪(XRD)分别对样品进行形貌与物相结构的表征。结果表明:当形貌控制剂为EDTA时,C量子点修饰的暴露活性晶面的BiVO_4纳米片被成功合成,该纳米片宽度为0.7~10μm,厚度约为100 nm;当葡萄糖的量为1 g时,所制得样品具有很强的可见光催化性能,是没有C量子点修饰样品的7倍。     

黄铁矿型FeS2纳米晶的溶剂热合成

采用FeSO₄和(NH₂)₂CS的混合物为前驱物, 在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作保护剂的醇-水体系中, 经不同温度和时间的溶剂热反应, 在酸性条件和碱性环境下均获得晶粒完整的pyrite粉体. 借助X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及紫外-可见分光光度计对酸性条件下合成样品的晶相组成、粒度、形貌及光学性能进行分析与表征, 并运用Rietveld法对X射线衍射谱进行了结构精修, 研究结果表明: 当温度为200℃时, 反应36h, 能制得体相结构完整、缺陷少、高分散的pyrite纳米晶.     

均匀共沉淀-水热法制备纤维状羟基磷酸钙/壳聚糖复合粉体

以尿素为沉淀剂,运用溶液均匀共沉淀法制得纤维状羟基磷灰石(HAP)和无定形颗粒状壳聚糖(CS)的复合粉体,通过水热处理调整纤维状HAP晶粒尺寸的大小,对粉体进行了 XRD、TEM、IR及化学组成(Ca/P)表征.均匀共沉淀过程中,pH值对粉体Ca/P有很大影响, pH =8.0 和 6.1,复合粉体 Ca/P 分别为 1.65(理论值为1.67)和1.48;粉体无机晶相主要由HAP和一定磷酸氢钙 (DCPA)构成,DCPA相对含量随 pH的不同发生变化.水热(0.2 MPa)处理后,粉体XRD结果表明,纤维状 HAP晶粒尺寸减小,晶相和 Ca/P有一定的变化,其变化也与水热处理前溶液的 pH有关.粉体TEM显示, pH=8.1条件下,水热处理后(前),纤维状HAP直径60 nm~300 nm(150 nm~1μm),长度0.5μm~2μm(2μm~4μm).复合粉体与物理混合粉体红外光谱(IR)相比,在 1 654 cm-1and 1 560 cm-1处有新波峰出现.     

单分散ZnO微球的合成及表征

以Zn(NO3)2.6H2O为前驱体,采用水热法在三乙醇胺和水的混合溶剂中合成了单分散的ZnO微球。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对ZnO微球进行表征。结果表明制备的样品具有六角纤锌矿结构,单分散的ZnO微球是由几十纳米的小颗粒聚集形成的。样品的形貌与三乙醇胺含量和前驱体浓度密切相关。随着三乙醇胺含量的增加,ZnO由不规则形状的颗粒转变为球形颗粒。此外,随着前驱体浓度增大,ZnO的形貌由球状变为六棱柱状。因此,要合成单分散的ZnO微球必须要严格控制前驱体浓度和三乙醇胺的含量。     

室温制备晶体结构和形貌可控的三氧化二锑纳米材料

以三氯化锑为锑源,水—乙二胺混合液为溶剂,在室温下合成出形貌、晶型可控的三氧化二锑纳米材料.XRD、TEM结果表明,溶剂的组成对目标产物的形貌和晶型的调控起着关键作用.乙二胺为溶剂,可得到立方相三氧化二锑纳米颗粒,水含量为25％时,得到立方—正交混合相三氧化二锑纳米颗粒；当水的含量提高到75％时,得到纯正交相三氧化二锑...     

纳米银枝晶的电沉积及结构表征

采用恒电位电沉积法,选择十二烷基磺酸钠(SDS)为表面活性剂,在Ti基体上制备了具有树枝状结构的纳米银。X-射线衍射试验表明银纳米枝状体为单晶结构,属于面心立方晶系。运用扫描电镜对枝晶的形貌特征进行观察分析,通过高分辨透射电子显微术对枝晶的晶格结构进行表征,发现枝晶表面由{111}晶面组成,主干和分支互成60°分别沿110方向生长,枝晶的{111}晶面形成多次孪晶结构。树枝状晶体形态的产生符合分形生长机理。     

鱼骨状碲树枝晶的制备及表征

在水-乙二胺-水合肼混合溶剂体系中,以碲粉为原料,加入适量氧氧化钠,通过溶剂热法制备出了低维的微纳复合结构鱼骨状碲树枝晶;讨论了温度、时间、溶剂、表面活性剂等冈素对产物形貌的影响.结果表明,在130℃、7 h的条件下,所得产物树枝晶大小均匀、形貌规整,且具有良好的紫外吸收光学性能.     

双亲双嵌段共聚物在选择性稀溶液中自组装形态的模拟退火研究

本文利用模拟退火方法模拟了双亲双嵌共聚物在选择性溶剂中的自组装过程 .研究了溶剂和聚合物之间的相互作用对处于溶液中的双嵌段共聚物聚集体的形状和大小的影响 .同时考察了球状 -杆状胶束之间的转变机制 .模拟结果表明 ,当溶剂和疏水嵌段之间的相互作用较小时 ,聚集物的形态是球状胶束 ,而且随着相互作用的增加 ,球状胶束的聚集数增加 .当溶剂和疏水嵌段之间的相互作用增加时 ,聚集物的形态将由球状变为杆状 ,并进一步变为洋葱状     

偏压对磁控溅射纯Cr镀层组织形貌及耐腐蚀性能的影响

基于磁控溅射离子镀技术在不同偏压下于单晶硅和45钢基体上制备了纯Cr镀层.采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和CH1660B电化学工作站(极化曲线)分析了纯Cr镀层表面、截面微观形貌和择优生长取向的变化规律,并考察了纯Cr镀层的耐腐蚀性能.结果表明:偏压显著影响着纯Cr镀层的组织结构、择优取向以及耐腐蚀性能.基体偏压值大于90V后纯Cr镀层的组织结构由柱状晶向等轴晶转变纯Cr镀层组织形貌由柱状晶逐渐向等轴晶转变,随着偏压值增大,纯Cr镀层晶体择优生长面由(200)晶面变为(110)晶面,镀层耐腐蚀性能逐渐增强;且偏压值为120V时,镀层耐腐蚀性能表现最优;纯Cr镀层中晶体颗粒尺寸的减小和致密度的增加是耐腐蚀性提高的主要原因.     

偶氮-苝酰亚胺二元功能染料的合成及其聚集体结构的调控

以3,5-二羟基苯甲醇和4-羟基-4’-硝基偶氮苯为原料合成一种新的含氨基的偶氮中间体,然后与1,6,7,12-四(4-叔丁基苯氧基)-3,4,9,10-苝四甲酸二酐缩合得到新型偶氮-苝酰亚胺二元染料(AZO-PTCDI)。采用紫外可见-吸收光谱和荧光光谱研究UV光照时间和浓度等因素对AZO-PTCDI光响应行为的影响。研究结果表明:AZO-PTCDI的浓度越大,偶氮基团在353 nm处的特征吸收峰强度随UV光照时间的延长而下降越缓慢,表明偶氮生色团由反式结构向顺式结构的转变速度越慢;对于相转移法组装形成的AZO-PTCDI聚集体结构,两相溶剂甲醇与三氯甲烷的体积比越大,越容易组装形成较规整的类纤维状结构;将未光照和UV光照后的AZO-PTCDI三氯甲烷溶液快速扩散到甲醇中所得到的聚集体形貌结构存在明显差异,前者表现为短的一维结构,后者为不规则的类球状结构,表明光照驱动偶氮基团的反式结构向顺式结构的转变导致苝酰亚胺的N-取代基的几何空间构型发生改变,削弱了分子间的π-π作用和烷基链的疏水作用力,致使聚集体分子排列无序化。     

磷酸银的醇辅助水热法制备及其光催化性能

采用醇辅助水热法,在固定醇与水体积比的情况下,加入乙醇、乙二醇、丙三醇成功制备了多形貌Ag_3PO_4光催化剂。使用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、紫外-可见漫反射光谱等检测手段对样品的晶体形貌、晶相结构和光学性能进行表征。研究发现,反应体系中加入醇后,晶体的形貌、分散性及光电学性质发生改变,进而影响其光催化性质;可见光下降解Rh B实验显示,加入乙醇后制备的多面体Ag_3PO_4光催化降解能力最强。     

方解石去除水体中高浓度磷酸盐的反应动力学

通过X线衍射分析(XRD)、红外光谱分析(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)等检测手段考察方解石除磷的主要产物及其微观形貌,研究除磷过程中主要控制步骤的反应动力学,建立主要控制步骤的最概然动力学模型。研究结果表明:方解石除磷包括生成CaHPO4.2H2O(即DCPD)沉淀与DCPD转化为非晶态磷酸三钙Ca3(PO4)2.xH2O(即ACP)沉淀2个主要步骤,其中,DCPD→ACP转化过程是达到磷酸盐高去除率的主要控制步骤,而阳离子的内扩散是影响反应速率的主要因素;平板内扩散模型较好地反映了该过程的动力学过程;DCPD的转化率X与时间t的函数关系可描述为(1-X)2=-kt,表观活化能约为12.84 kJ/mol;DCPD在反应过程中总体维持板状形貌,在微观尺度上为平板内扩散的动力学模型提供了有力的证据。     

锡掺杂金红石TiO2纳米棒的低温快速合成及其光电性能研究

采用水热合成法,在较低温度下通过仅引入Sn⁴⁺合成了金红石型棒状TiO₂纳米晶。X射线衍射仪（XRD）及透射电子显微电镜（TEM）对不同Sn4+掺杂比例粉体的晶型及形貌的分析表明,Sn⁴⁺能促进TiO₂由颗粒状的锐钛矿相向棒状的金红石型的转变,棒状纳米晶的形成是纳米颗粒沿着（110）晶面发生定向生长的结果,且形貌转变与晶相转变伴随发生。掺杂样品的光电转换性能研究结果表明,薄膜电极的光电转换效率与材料的晶相组分及其形貌之间有一定的关系,掺杂比例达到0.75%以后,样品的晶相组分及形貌不再随掺杂比例的增大而发生变化,进而光电转换效率不再变化。     

LiFePO4/CNT正极材料的水（溶剂）热合成与表征

采用水(溶剂)热法合成了LiFePO4/CNT正极材料,讨论了溶剂类型对产品形貌和结构的影响。采用X射线衍射,扫描电镜,红外光谱对样品进行了测试。结果表明以水、水-丙三醇(体积比为2:1和3:1)为反应溶剂时都可制备LiFePO4/CNT复合材料,但形貌差异较大。     

硫酸铵对氧化锌生长及形貌的影响

以硝酸锌、葡萄糖、氨水、硫酸铵为原料,用微波辅助沉淀法制备了氧化锌(ZnO)样品,研究了葡萄糖和硫酸铵的加入对ZnO生长及形貌的影响.利用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜对样品物相结构和形貌进行了表征.结果表明:加入葡萄糖后,ZnO形貌由海胆状转变为球状;加入硫酸铵所制备的样品的形貌,随着硫酸铵浓度的增加,呈现球状→花状→柱状的转变.     

胃蛋白酶指导下水醇体系中碳酸钙的仿生合成与表征

在室温下用气体扩散的方法,以胃蛋白酶为基质,在水和乙醇的混合溶剂体系中,仿生合成了球形的球霰石晶型碳酸钙.相较于在没有基质作用的纯水体系中得到的晶体,发现在蛋白质的指导下,碳酸钙的结晶习性发生了改变,由不规则块状变为球状结构,晶型也由方解石型转化为球霰石型,为控制合成特殊形貌的材料提供了新的途径.通过对产品进行扫描电子显微镜测试(SEM),X射线粉末衍射(XRD),热重差热分析(TG-DTA),傅里叶转换红外光谱分析(FT-IR),荧光分析(PL)和比表面积(BET)表征,从分子水平认识了基质和碳酸钙之间的相互作用,并尝试讨论其可能的形成机理.     

高温扩散对过共晶Al-Si合金组织的影响

研究w(Si)=20%的过共晶Al-Si合金在高于共晶点温度进行热处理后的组织形貌变化.结果表明:热处理温度610℃,保温时间分别为5、10、15min时,随保温时间的延长,粗大的柱状树枝晶α-Al变为近球状组织;不规则的多边形状和花瓣状的初晶Si会逐渐熔断、钝化,最后以15μm小块状和近球状组织出现;粗大的针片状共晶Si先发生熔断变为细小的颗粒状,然后全部熔化,最后在水淬中析出细小颗粒状和纤维状的共晶Si包围α-Al相;热处理温度580℃,保温时间分别为5、15、30、40min时,随保温时间的延长,初晶硅尺寸变细小,直径达到30μm,圆整度不断得到提高,当保温时间达到40min时,共晶硅变为纤维状.