原子吸收光谱法测定水相和有机相(DHS)中鈀的研究

本文研究了用原子吸收光谱法测定水相和有机相(DHS)中的钯,通过试验,确定了测定水相和有机相(DHS)中钯的最佳条件.经过方法对比和样品回收实验.证明这是一种用于测定钯的简便而灵敏的方法.     

聚丙烯(PP)基阴离子交换纤维吸附钯研究

研究聚丙烯(PP)基阴离子交换纤维对盐酸溶液中钯的交换性能．讨论溶液pH值、温度、氯离子浓度、交换时间等对钯吸附率的影响．确定最佳的交换吸附条件，测定纤维的最大静态交换容量．用红外光谱(FT—IR)研究了该阴离子交换纤维在盐酸溶液中对钯的交换机理．载钯的聚丙烯(PP)基阴离子交换纤维用质量分数为2％的硫脲与2mo1/L的HCl混合溶液可以定量的解吸．该PP基阴离子交换纤维可用于定量回收溶液中微量的钯．     

几种仲醇的选择性氧化研究

为了将几种邻位醇中的仲羟基选择性催化氧化成相应的酮羰基,首先以2,9-二甲基-1,10-菲啰啉(neocuproine)、三氟甲磺酸(HOTf)和醋酸钯为原料反应生成钯的配合物[(neocuproine)Pd(OAc)]2(OTf)2;并以此配合物为催化剂,对苯醌或氧气为氧化剂,乙腈与水的混合物(体积比为9∶1)为溶剂,实现了1,2-O-异丙叉基-α-D-呋喃葡萄糖、1-苯基-1,2-乙二醇和1,2-癸二醇中仲羟基的选择性氧化,获得了预期的结果。尤其是对1-苯基-1,2-乙二醇的选择性氧化产率高达93.0%。     

钯炭催化剂的制取及回收技术

金属钯(Pd)同其他几种铂族元素(PGM)一样具有优良的耐化学腐蚀能力、极好的高温性能、高的化学活性以及稳定的电学特性。海绵状钯能吸收大量氢气,是一种选择性良好的低温加氢催化剂。在工业上很早就开始了钯催化剂的应用。 钯炭催化剂是钯系催化剂中一种优良的催化剂,其选择性好,抗中毒能力强,且易回收,尤适于部分氢化,是精细有机化工选择加氢的首选催化剂。钯催化剂的失活主要是由于钯晶粒的增长使其比     

钯(Ⅱ)与间羧基偶氮氯膦显色反应的研究

钯(Ⅱ)与间羧基偶氮氯膦在硝酸介质中形成组成比为1∶2的蓝紫色的配合物,其最大吸收波长位于620nm处,表观摩尔吸光系数ε620=4.55×104L·mol-1·cm-1,钯的质量浓度在0.0～0.80mg/L范围内符合比尔定律.该法常温下可在水相中直接测定微量钯,并应用于废钯催化剂回收液中钯含量的测定.     

低温光化学生长金属钯薄膜研究

报道了新一代紫外光源--激发态双分子(Excimer)紫外光源在制备金属薄膜材料方面的应用研究.金属钯是一种优良的催化剂,首先在各种衬底如Al2O3、AIN、玻璃以及聚合物等上面淀积钯的金属有机化合物薄膜,通过紫外光分解钯的金属有机化合物,形成数埃到几十埃的钯膜,然后再利用钯的催化效应,在无电极电镀液中淀积出几十纳米到几微米厚的各种金属薄膜(如Cu、Au、Ni等).     

N,N-二壬基氨基乙酸萃取金还原母液中铂和钯

提出了用N,N-二壬基氨基乙酸(代号DNG)从含大量贱金属离子及无机阴离子的金还原母液中萃取回收铂和钯的方法.还原母液经预处理,一次萃取、三次反萃后还原,得到海绵铂和钯的纯度为99.97％,收率为93.3％—100％.该法具有工业应用的前景.     

环己酮制备实验的改进

以30％H2O2为氧化剂，用FeCl3催化氧化环己醇可得到产率(基于环己醇)为75％以上的环己酮，反应中无须加入相转移催化剂，考察了用量、催化剂、反应时间及反应温度对产率的影响．所用催化剂价廉易得且具有极佳的水溶性，分离回收容易，是一条绿色合成环己酮的好途径，克服了目前有机化学实验教材中采用浓HNO3、KCrO4或KMnO4氧化法存在污染大、反应时间长等缺点．     

聚苯乙烯负载钯催化剂在共聚反应中的失活原因

对比分析聚苯乙烯负载钯催化剂在使用前后的结构变化,以图找出其催化共聚活性降低的原因; 制备了聚苯乙烯负载钯催化剂(PS-phen/Pd(OAc)2和PS-phen/PdCl2),并成功将其用于催化苯乙烯与CO的共聚反应.在温度为65 ℃,CO压力为3.0 MPa,反应5 h的条件下,PS-phen/Pd(OAc)2和PS-phen/PdCl2的催化活性分别为1.02×104和5.50×103 gPK/molPd·h,当循环使用3次后,催化活性分别降低至570 和97.4 gPK/molPd·h.对于新制负载催化剂与使用3次后回收的负载催化剂, 分别进行了元素分析、原子吸收光谱、傅立叶变换红外光谱、热重分析和场发射扫描电镜等表征.结果表明 催化剂中钯的流失和N-H键的不稳定性可能是导致催化活性降低的主要原因.     

钯(Ⅱ)与二溴对甲基偶氮甲磺显色反应的研究

钯(Ⅱ)与二溴对甲基偶氮甲磺在硝酸介质中形成组成比为1∶2的绿蓝色的配合物,其最大吸收波长位于620nm处,表观摩尔吸光系数6ε20=4.2×104L.mol-1.cm-1,钯的质量浓度在0.00~0.80mg.L-1范围内符合比尔定律.该法常温下可在水相中直接测定微量钯,并应用于废钯催化剂回收液中钯含量的测定.     

CuFe(100)及(110)面上合成气制低碳醇碳链增长机理研究

CuFe混合催化剂是一种重要的合成气制低碳醇用催化剂.为深入了解合成气制低碳醇的反应机理,从量子尺度利用密度泛函理论(DFT)研究了CuFe混合催化剂两个主要表面(100)及(110)上的碳链增长机理.计算发现Cu在Fe(100)及Fe(110)面上倾向于单层聚集分布,CuFe(100)面上CO活化机理为H辅助CO生成...     

石油亚砜在混合澄清槽中萃取钯的试验

通过用石油亚砜作萃取剂，在混合澄清槽中进行萃取钯的试验，确定了萃取肥的工艺条件：三级萃取、六级洗涤、三级反萃，各流动相的进出口流量为１５ｍｌ．ｍｍ＾１在这工艺条件下回收的钯的纯度为９９．９０％，萃取率为９９．１１％。     

裂化催化剂再生过程中密相床出口处CO_2与CO比值的测定

本文提出了测定流化催化裂化(FCC)催化剂再生过程中的CO_2/CO值的一种新方法。利用双热导池同时连续检测再生烟气中CO_2和CO的瞬时浓度,得到了CO_2/CO值与含碳量、氧浓度(5.63％～21.65％)、催化剂类型及温度(600～720℃)的相互关系。并且利用已测得的裂化催化剂存在下CO的氧化数据,对密相床出口处CO_2/CO值进行了扣除计算,得到了本征的CO_2/CO,并同Arthur的结果进行了比较。在测定CO_2/CO值的同时,还测得了一批消碳动力学数据,与前人的工作进行了比较,证明了该实验数据的可靠性。     

铂系元素的二段色层分离

本文研究了N_(235)和N_(263)为固定相,对铂系元素和金、铜、钴、镍的纸色层行为,并在此基础上,提出了适于混合物分离的二段色层法.该法以N_(263)为固定相,用4N HCl作展开剂分离钴、铜、镍、铑,用4N HNO_3—2N HCl作展开剂分离金和其余的铂系元素.用此种方法可以满意的分离与鉴定金、铱、铂、钯、铑、锇、钌、钴、铜、镍等十种元素.     

铜络合三嗪聚合物纳米催化剂的制备及其对苯甲醇的氧化催化作用

制备了一种高性能的异相催化剂催化剂(CTF-2-CuNPs),然后运用固体粉末衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对纳米颗粒进行了表征.其作为异相催化剂可以在80℃、常压下,直接以氧气作为氧化剂将苯甲醇氧化为苯甲醛,转化率能高达80%、选择性能达到100%.而当使用四甲基哌啶(TEMPO)作为氧化剂后,苯甲醇在6h内被完全氧化为苯甲醛.由于原料经济实惠,反应以水为溶剂,以氧气为氧化剂,这极大的节约了反应成本,避免了环境污染,此外,该催化剂在回收使用5次后仍保持着较高的催化活性,故该催化剂在未来醇的工业氧化方面有很好的应用前景.     

咪唑-钯配合物的合成及水相Suzuki交联反应

咪唑离子液体与乙酸钯反应生成的咪唑-钯配合物可高效催化水相溴代芳烃和氯代芳烃Suzuki交联反应。在0.02%(摩尔比)催化剂用量,80℃反应4h,溴苯的催化反应产物收率可达97%。循环催化试验表明:该催化剂循环使用5次仍有较高的催化效果。     

装填不同催化剂甲醇合成器的性能模拟

以CO加氢、CO_2加氢合成甲醇(CH_3OH)反应为关键反应,选取CO、CO_2和CH_3OH为关键组分,建立了某厂年产20万t CH_3OH合成反应器的一维拟均相数学模型,在相同的操作条件下,模拟了分别装填C301、C302、C306、NC309和SC309催化剂时反应器的性能。使用龙格-库塔法求得反应器中温度分布和物料的浓度分布,比较了不同型号催化剂的性能,并讨论了沸腾水温度的影响。     

钯碳催化苯乙烯与CO共聚反应研究

为研究以合成聚酮高分子寻找高效廉价的催化体系,制备了5%的活性碳负载钯多相催化剂,并首次将其用于催化苯乙烯与CO共聚合成聚酮(PK)的反应中.采用红外光谱、元素分析、13CNM R和热重分析等手段对苯乙烯/CO共聚产物的结构和性质进行了表征.分别讨论了在钯碳催化剂作用下,含氮配体以及助催化剂强酸等因素对共聚反应的影响,并评价了钯碳催化剂在苯乙烯与CO共聚反应中的循环使用效果.实验结果表明,在温度为65℃,CO压力为3.0M Pa的条件下,当使用2,2′-联吡啶为配体,三氟甲基磺酸为助催化剂时,钯碳催化苯乙烯与CO共聚反应的活性可达4.65×103g PK/(m o lPd.h),共聚产物的重均分子量(Mw)可达9.32×103g/m o l,数均分子量(M n)可达5.23×103g/m o l.     

钯(Ⅱ) -二溴硝基偶氮氯膦显色反应及用于微量钯的分光光度测定

钯(Ⅱ) -二溴硝基偶氮氯膦在硫酸介质中加热时可形成蓝色络合物.本文研究了络合物形成的最佳条件及用于微量钯的测定方法.摩尔吸光系数ε592=1.6×104 L· mol-1·cm-1; 钯含量在0.10～1.0mg·L-1范围内符合比耳定律.该方法已成功用于废钯催化剂回收液中钯含量的测定.     

胶体钯活化液分解液中二氯化钯的回收

本文提出了一种从胶体钯活化液分解液中回收二氯化钯的方法,该法简便、快速,成本低,产品纯度和收率均较高,适用于塑料电镀等行业中钯的回收。