CTMAB催化增敏分光光度法测定食品中的己烯雌酚

利用CTMAB（三甲基十六烷基溴化铵）具有相转移催化和增敏络合体系等特性,建立了用可见分光光度法测定己烯雌酚（DES）的方法。研究表明,DES能将Fe（Ⅲ）还原成Fe（Ⅱ）,Fe（Ⅱ）与k[Fe（CN）61在CTMAB存在的环境下形成稳定的多元胶束络合体系,其最大吸收波长在736nm处。DES的质量浓度在0．03256～0．6521ug／mL范围内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程A=0．0027＋0．3990P（μg／mL）,相关系数R2=0．9991,摩尔吸光系数s=5．43×105（L·mol-1·cm-1）,检出限1．35μg／mL,相对标准偏差为0．89％,方法用于测定奶粉中DES含量,回收率为89-3％～101．6％。     

非晶态Ni—Fe—P合金电沉积的研究

介绍了一种新的电沉积非晶态Ni—Fe—P合金的方法．用这种方法在室温下电沉积出的非晶态Ni－Fe—P合金镀层外观接近镜面,镀层厚度可达42μm．经X－ray衍射、扫描电子显微镜（SEM）及等离子光谱分析（ICP—AES）证实,所获得的Ni—Fe—P合金镀层为非晶态结构,镀层中主要成分Ni、Fe、P的含量分别为74％～83％、9％～24％和6％～10％,此外,还含有0．01％～0．14％B和C元素,这些元素的存在是导致非晶态Ni—Fe—P合金镀层产生的主要原因．文中对电沉积非晶态NI—Fe—P合金的工艺条件、添加剂HAT和光亮剂HAB1、HAB2的作用和影响进行了分析和探讨．图8,表1,参14     

内标——循环伏安法对葡萄酒中乙醇测定的研究

本文论述内标──循环伏安法（INSTD-CV）测定葡萄酒中乙醇（RtOH）的有关问题．在内标物质亚铁氰化钾（K4Fe（CN）6）浓度为2mM,支持电解质［NaOH］浓度为0．1M时,INSTD－CV法结果的精密度范围为1．4～1．9％RSD（n=8）,准确度以回收率表示范围为98．2～102．5％（V．／V．）．当置信度为99％时,方法的检出限为0．025％（V．／V．）（S／N=3）,校准曲线的线性范围为0．075～8．00％（V．／V．）EtOH．效果比无内标的CV法更佳．本文对内标──循环伏安图形特征,电化学分析中内标选择问题、公共切线法的氧化峰电流测量问题,校准曲线的回归统计问题等,亦加以讨论．     

硝酸铁催化氧化环已醇制备环已酮研究

文章研究了Fe（NO3）3体系催化氧化环己醇直接合成环已酮的反应,实验得出环已醇的转化率为90．4％～95．1％,环己酮产率为64．6％～67．8％,反应最佳条件是：V环已醇：V硝酸铁为2：1,反应温度为60-70℃,反应时间为70min。     

机械合金化Fe1-xNix系纳米晶合金的组织结构

利用机械合金化法从纯Fe粉和Ni粉中制备了Fe1-xNix（30％≤x≤50％，x为原子百分比）系纳米晶合金粉末，并对粉末经机械合金化过程中相结构的转变以及晶粒尺寸的变化做了较为详细的研究．通过对整个球磨过程中各种粉末样品的X射线衍射（XRD）分析发现：Fe1-xNix（30％≤x≤50％）粉末经球磨3h后已经完全合金化，10h后合金中面心立方（f．c.c．）固溶体的晶粒尺寸都达到20nm以下；晶粒尺寸与球磨时间存在负指数关系；经过适当时间的球磨，Fe1-xNix系纳米晶合金粉末将由开始的体心立方（b.c.c．）相和f.c.c．相完全转变为f.c.c．（Fe，Ni）固溶体相，且所需的时间随X的增大而减少．     

高中实验化学中硫酸亚铁铵制备的最佳条件研究

探究了新课改高中实验化学中硫酸亚铁铵制备过程中的试剂用量（硫酸和硫酸铵）对产品产量和纯度的影响。实验结果表明：制备硫酸亚铁铵的原料Fe和H2SO4的物质的量比控制在0．6-0．8的范围内生成的产品的产率和纯度都较高;原料（NH4）2SO4与Fe的物质的量比控制在1．1-0．9之间其产品产量和纯度较高。综合考虑产量和纯度,其最佳试剂量为：n（Fe）／n（H2SO4）在0．7左右,n[（NH）4SO4]／n（Fe）在1.0左右,在此条件下,铁的转化率达到97．3％,产品中硫酸亚铁铵的纯度为98．3％。     

利用钢铁厂烟尘制备锰锌铁氧体共沉淀粉

以钢铁厂烟尘、软艋矿、废铁屑和锌烟灰为原料，经同时浸出、初步除杂、复盐深度净化和共沉淀等过程，制备软磁铁氧体所需的铁锰锌共沉淀粉料。实验结果表明：共沉淀粉料中铁、锰和锌的平均含量的比值为优（Fe）：m（Zn）：m（Mn）=69．8：22．7：7．5，与理论配方（优（Fe）；m（Zn）：m（Mn）=67．3：24，4：8．3）的相对误差分剐为2．5%，-1．7％及-0．8％，均在铁氧体制备允许的-5％～5％误差范围之内；尤其是共沉淀粉料中各杂质元素含量很低，Ca，Mg，Al，SiO2，Pb，Cu和Cd的平均含量分别为10．0175％，0．0268％，0．0053％，0．0018%，0．0031%，0．0010％和0．0005％，完全符合高档艋锌软磁铁氧体材料对粉料的要求。     

反相微乳液法制备5-Fu磁性靶向药物及其释药性能

以5-氟脲嘧啶（5-Fu）为模型药,壳聚糖（cs）为包覆材料,纳米四氧化三铁（Fe,O。）作为磁核,戊二醛为交联剂,通过反相微乳液制备5-Fu磁性靶向纳米微粒。最佳实验条件为：乳化剂用量为8％（v／v）,壳聚糖浓度为1．5％（w／w）,Fe3O4／CS为0．6（w／w）,复合乳化剂的HLB值为6,5-Fu／CS为0．4（w／w）,油水体积比为3：1,反应温度为55℃。磁性靶向药物的产率为83．06％、载药率为13．90％、包封率达到56．67％。通过模拟胃液（pH=1．8）和肠液（pH=7．6）做体外药物缓释实验。结果显示,在两种介质中,27小时内药物释放累积释药量分别为11．90％和10．23％,一定程度上达到了缓释、延长药效的目的。     

（ZrNb）2Fe合金相的晶体结构及成分范围

为了研究更低温度下Zr-Nb-Fe三元系中（ZrNb）2Fe相存在的成分范围，熔炼了3个合金样品，其中Fe的含量保持为33．3at．％，Nb的含量分别为5at．％，10at．％和15at．％．经700℃均匀化退火720h后，采用x射线衍射、带能谱的扫描电镜对合金进行物相及成分分析．结果表明700℃时，Nb在（ZrNb）2Fe相中的含量处于5．0at．％-13．79at．％间；文章还给出了（ZrNb）2Fe相的晶体结构数据．     

铁氰化镍／银复合修饰电极的制备及对盐酸麻黄碱的电催化作用

在含有Ag^＋、Ni^2＋、K3Fe（CN）6的胶体混合溶液中,用电化学沉积方法制备了铁氰化镍／银复合膜（NiHCF／Ag）修饰石墨电极（SG）．在pH5．00的醋酸-醋酸铵缓冲液中,NiHCF／Ag／SG修饰电极对盐酸麻黄碱的电极反应有催化作用,盐酸麻黄碱还原峰的峰电流与浓度在8．00×10^-6～1．30×10^-3mol／L范围内呈良好线性关系（r=0．982）,检出限为5．00×10^-7mol／L．该电极已成功用于医用注射液中盐酸麻黄碱含量的测定,回收率为95.4％～104％．     

香柏总酚酸的含量测定

目的建立香柏Sabinapingii （Cheng ex Ferre） vat. wilsonii （Rehd.） Cheng et L.K.Fu总酚酸的含量测定方法．方法用没食子酸做对照品,体系中加入o．3％十二烷基磺酸钠溶液2mL,0．6％FeCl3—0．9％K3[Fe（CN）6]（1：1）混合溶液1mL,用lmol／L的盐酸溶液定容．采用分光光度法在701．5nm处测定吸光度．结果5批香柏药材的平均含量为（1．441％）,RSD=0．0224％．结论本实验中建立的方法方便准确,可用于香柏总酚酸的含量测定．     

一个Fe（Ⅲ）配合物的晶体结构及光物理性质

采用水热合成方法得到1个Fe（Ⅲ）配合物｛[Fe（phen）3][Fe（CN）6]·0．5phen ·5H2 O｝（phen ＝1,10‐菲啰啉）．通过红外光谱（IR）、紫外可见吸收光谱（UV‐Vis）、X射线粉末衍射（XRD）、X 射线单晶衍射和表面光电压谱（SPS）对其进行了表征和光物理性质测定．结构解析结果表明,标题配合物是1个以Fe（Ⅲ）为中心的离子型配合物,配阴、阳离子分别是[Fe（CN ）6]3‐和[Fe（phen）3]3＋．丰富而复杂的分子间氢键最终将分子连成了3D网状结构．采用表面光电压谱（SPS ）和场诱导表面光电压谱（FISPS ）探讨了配合物的表面光电性能．结果表明,它在紫外‐可见光（λ＝300～800 nm ）诱导下,呈现出明显的表面光伏响应,表明其具有一定的光‐电转换能力．同时对配合物的U V‐Vis吸收光谱和IR光谱进行了分析和指认．     

自组装制备磁性复合微球聚集体

用部分还原法制得纳米Fe3O4,用微乳液聚合法制备聚（苯乙烯-丙烯酸）高分子微球P（St-co-AA）,再以球形P（St-co-AA）为模板与Fe3O4磁粉通过静电自组装和氢键自组装制得磁性复合微球聚集体Fe3O4／P（St-co-AA）;利用XRD、TEM、SEM、IR等对样品进行表征,采用VSM对样品进行磁性能测试．结果表明所得样品为Fe3O4单相,平均粒径约10nm．P（St-co-AA）平均尺寸为约70nm,表面含有羧基,所制磁性复合聚集体Fe3O4/P（St-co-AA）的形貌为球形、多孔、粒径约5μm,磁粉含量为29％．磁性能测试表明当外加磁场为6KOe时,磁化强度达到饱和,饱和磁化强度为69emu.g^-1．研究表明pH、搅拌等对磁性复合微球聚集体的形成有重要影响．     

毛细管色谱法测定头孢美唑中的有机溶剂残留量

采用毛细管气相色谱法，以叔丁基甲醚为内标，用Agilent DB-200毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器．同时测定了头孢美唑中甲醇、乙醇、二氯甲烷、三乙胺、乙酸乙酯、苯甲醚等6种有机溶剂残留量．6种溶剂的线性范围分别为0～480μg／mL（r=0．9996）、0—800μg／mL（r=0．9994）、0～96μg／mL（r=0．9990）、0～800μg/mL（r=0．9993）、0～800μg／mL（r=0．9995）、0～800μg／mL（r=0．9993）；平均回收率分别为100．1％、100．5％、101．2％、100．1％、100．7％和100．4％；相对标准偏差分别为0．90％、1．30％、1．18％、1．23％、1．52％、1．41％（n=9）．     

天山花楸中总黄酮和槲皮素测定

以芦丁、槲皮素为标准品建立了用分光光度法测定天山花楸叶中总黄酮的含量和果实中槲皮素含量的测定方法，分别采用5％ NaNO2～10％Al（NO3）3～4％NaOH和2％AlCl3显色系统，并分别在510nm和422nm处进行了含量测定。结果表明：天山花楸果实中总黄酮为7．75％（RSD％=1．09），在1．596～6．384mg／100mL（R^2=0．9999）范围内，线性关系良好；7月天山花楸叶子中槲皮素为0．777％（RSD％=0．66）、8月其叶子中槲皮素为0．397％（RSD％=0．81），叶子中槲皮素在0．241～0．723mg／100mL（R^2=0．9995）范围内，线性关系良好。     

多功能复合微球及中空微球的制备与性能

摘要：采用磺化聚苯乙烯（Ps）微球为模板制备出了以Fe304-PANi（聚苯胺）为壳,PS为核的具有核壳结构多功能Fe304．PANi／PS复合微球．采用溶剂抽提溶解去除Ps核得到Fe304．PANi具有导电导磁双功能中空微球．中空微球空腔尺寸大小一致,约为190nm,壳层厚度约30nm．通过控制Ps模板磺化时间来同步控制微球空腔大小和微球壳层厚度．Fe304-PANi／PS复合微球及中空微球具有良好的导电性和超顺磁性．所制备的中空Fe304微球及中空Fe304-PANi微球对模拟污水浊度去除率分别达到84．2％及86．9％．     

软磁纳米晶丝的巨应力阻抗和巨扭矩阻抗效应

在频率f=1MHz和纵向直流磁场H=0～±11．2kA／m下,分别测量了Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9纳米晶丝（由非晶退火而得）在外加应力（σ=0～157MPa）及扭矩（ξ=0～62．8rad／m）作用下的磁阻抗效应分别为-35％和-66％。基于感生磁弹性各向异性的概念,对应力阻抗效应和扭矩阻抗效应进行了理论分析。与实验结果的对比表明,阻抗随应力和扭矩的改变可由感生各向异性模型来解释。     

三氯化铁混凝作用提高膜生物反应器混合液可滤性

探讨了投加三氯化铁对膜生物反应器（MBR）膜污染减缓的影响,比较了复合式膜生物反应器（HMBR）和传统膜生物反应器（CMBR）污泥混合液的可滤性．结果表明：当Fe（Ⅲ）的投加量为1．2mmol／L时,能最大程度地提高污泥混合液的可滤性;稳定阶段的HMBR膜污染速率大约是CMBR的40％;Fe（Ⅲ）强化去除了上清液中分子质量（MW）〉10kDa的溶解性微生物产物（SMP）;上清液中大分子有机物的去除有助于提高污泥混合液的可滤性．污泥絮体中胞外聚合物（EPS）的元素分析表明,Fe（Ⅲ）与EPS中的负电官能团相互结合,增大了污泥颗粒．     

高效液相色谱法分析聚甘油乳酸酯的组成

建立了HPLC-ELSD法测定聚甘油乳酸酯组成的方法.采用Agilent DZORBAX NH2色谱柱（4．6 mm×250 mm）,确定了最佳色谱条件：流动相为乙腈和水（体积比为90∶10）,蒸发光散射检测器（ELSD）,流速为1．2 mL/min,柱温40℃,进样量4μL .结果表明,在0．1～0．5 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0．9986,在信噪比（S/N）为3时,检出限为0．020 mg/mL .回收率为98％～102％,相对标准偏差（RSD）为1．2％～1．4％.     

粉煤灰基絮凝剂PAFSi的制备

以粉煤灰为原料制备了无机高分子絮凝剂聚硅酸铝铁（PAFSi），考察了Al／Fe，Si／（Al＋Fe），聚合温度、时间及pH值对絮凝剂性能的影响，确定了制备的最佳工艺条件：Si／（Al＋Fe）为2：1；Al：Fe为3：1；聚合温度为50℃，聚合时间为2h．用于处理模拟低浊度废水取得了较好的效果．