膨胀石墨的制备及反应动力学探讨

研究了膨胀石墨制备中KMnO4,FeCl3及混酸的用量、混酸中H2SO4与HNO3比例、反应温度等因素对石墨膨胀容积的影响;根据L25(56)和L9(34)正交实验结果筛选出了获得最大膨胀容积实验方案:各原料质量比C∶FeCl3∶KMnO4∶混酸=1.0∶0.1∶1.0∶3.0,H2SO4与HNO3的质量比为2∶1;在15℃下反应30 min,900℃下获得最大膨胀容积240 mL/g.分别对原料石墨和制得的可膨胀石墨进行X_ray衍射扫描分析,证实了插层反应的存在及插层反应的不完全性;同时对膨胀容积受各种因素的影响结果从反应动力学角度进行了讨论.     

双氧水氧化法制备可膨胀石墨

为优化可膨胀石墨的生产工艺,降低生产成本,以300μm的大鳞片石墨为原材料、H2O2为氧化剂、浓H2SO4为插层剂,采用化学氧化法制备可膨胀石墨。通过单因素实验法讨论了H2O2用量、H2SO4用量、反应时间和反应温度等因素对产品膨胀容积的影响,并确定了最佳实验方案。结果表明:在石墨用量为10 g、H2SO4用量28 mL、H2O2用量1 mL、反应温度40℃、反应时间1h的条件下,可制得膨胀容积为200 mL/g的可膨胀石墨。研究表明,H2O2制备可膨胀石墨的关键在于反应速度的控制,采用恒温静止反应的方法更为有利。     

一种高起始膨胀温度及高膨胀性能可膨胀石墨的制备

可膨胀石墨作为典型的物理膨胀阻燃剂具有瞬间膨胀力强、无滴落、短时间内将火熄灭等优点.为了合成高膨胀性能,较高起始膨胀温度的可膨胀石墨,实验考察了KMnO4用量、H2SO4浓度及其用量、反应温度等因素对可膨胀石墨的起始膨胀温度及膨胀容积的影响.根据L9(34)正交实验结果筛选出了制备高起始膨胀温度及高膨胀性能的可膨胀石墨...     

抗氧化性可膨胀石墨的制备及其阻燃性能

建立了一种抗氧化性可膨胀石墨的制备方法.采用正交实验及单因素实验确定了可膨胀石墨的适宜制备条件:天然石墨C与KMnO4、质量分数98％ H2SO4及Na4 P2O7的质量比为1.0∶0.20∶5.0∶0.60,反应前硫酸用去离子水稀释至70％(质量分数),在40℃下反应40 min,得普通可膨胀石墨(EG1);将EG1用去离子水洗涤脱色后,再用一定浓度的蔗糖硼酸脂镁溶液浸渍,经过脱水、60～80℃下干燥后得起始膨胀温度165℃、膨胀容积400 mL/g的抗氧化性可膨胀石墨(EG).通过氧指数测定、热重和差热分析等手段考察了该EG对线性低密度聚乙烯(LLDPE)的阻燃性能.结果表明:添加未经蔗糖硼酸脂镁处理的EG1为阻燃剂使LLDPE氧指数提高到26.1％;添加30％(质量分数)EG可以使LLDPE的氧指数提高到29.8％,而残炭量可由18.6％提高至23.4％,说明在高温下EG可形成高热稳定性炭层,从而实现良好的阻燃性能.进一步分析了LLDPE/EG/APP(Ⅰ)(聚磷酸铵)体系可能的阻燃机理,并考察了阻燃剂的加入对LLDPE的拉伸强度的影响.     

电化学法制备无硫可膨胀石墨的实验研究

以75μm天然鳞片石墨为原料、HClO4-CH3COOH混合酸为电解液,采用电化学法制备可膨胀石墨。通过单因素实验分析影响因素对石墨膨胀容积的影响,并对制得的可膨胀石墨和膨胀石墨的形貌、结构进行SEM和XRD表征,以及含硫量测定。结果表明:无硫可膨胀石墨的最佳制备条件为:石墨(g)与电解液(m L)配比1∶7,HClO4(m L)与CH3COOH(m L)体积比4∶1,电流密度0.06 A/cm2,反应温度20℃,反应时间60 min,电解液质量分数70%。制得无硫可膨胀石墨的膨胀容积为150 m L/g。该研究为无硫可膨胀石墨的制备提供了一种途径。     

用非高纯鳞片石墨制备无硫低灰分可膨胀石墨

以非高纯混合目天然鳞片石墨、硝酸、高锰酸钾为原料,采用化学法经氧化酸化插层、水洗、干燥过程制备无硫低灰分可膨胀石墨。利用正交实验方法确定最佳工艺条件,并对相关影响因素作了初步分析。结果表明：在石墨、高锰酸钾和硝酸的用量比为1.0∶0.2∶6.0,反应时间是60 min,反应温度为40℃,H2O2用量为2 mL的条件下,可以制备出膨胀体积为260 mL/g的无硫低灰分可膨胀石墨。影响反应体系最大的是高锰酸钾用量,依次是硝酸用量、反应温度、反应时间。该工艺方法简单、成本低、易操作,适合工业化生产。     

石墨层间化合物的研制

分别采用硫酸、磷酸和磷酸酐、硅酸钠为插入剂,高锰酸钾和浓硫酸为氧化剂制备不同层间化合物。最佳试验条件：石墨、KMnO4和H2SO4的质量配比为1∶0.06∶6时,反应温度应控制在40-45℃,反应时间应控制在3.5h,得到的石墨层间化合物膨胀容积达到最佳值。     

膨胀石墨的制备与表征

为研究膨胀石墨制备过程中添加剂和过程参数对其性能的影响,采用化学氧化插层法制备膨胀石墨,通过改变插层剂、氧化剂用量及反应温度、反应时间、干燥时间相关参数优化膨胀石墨的制备工艺.结果表明：石墨（g）、浓硫酸（mL）、高锰酸钾（g）用量比10：30：1、反应温度50 ℃、反应时间90 min、干燥时间24 h的条件下,制得的可膨胀石墨膨胀体积最大,为260 mL/g.采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对产物的组成和结构进行分析表征,结果显示膨胀石墨的结晶度高、晶粒大、排列规整、缺陷较少.     

膨胀石墨氧化制备石墨烯

在氧化还原法制备石墨烯的工艺中,氧化石墨的制备尤为重要。以大鳞片石墨制备的膨胀石墨为原料,采用改进的Hummers法制备氧化程度高、可剥离度高的氧化石墨稀,研究中温氧化时间、氧化剂用量及高温反应对氧化石墨烯结构、形貌及氧化程度的影响,对样品进行扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征。结果表明:硫酸与膨胀石墨用量比为75 mL∶1 g,高锰酸钾与石墨用量比为4 g∶1 g,35℃水浴反应24 h,制备得到氧化程度高的大片氧化石墨烯。该方法工艺简单、反应温度低,无须进行高温反应,可以解决大鳞片石墨制备氧化石墨烯难度大,氧化效率低的问题。     

膨胀石墨负载氮掺杂二氧化钛降解甲基橙的光催化性能

采用溶胶-凝胶法制备了膨胀石墨负载TiO2和负载氮掺杂TiO2(N-TiO2)光催化剂,用XRD和SEM对样品进行表征,并以甲基橙溶液为目标降解物进行光催化性能的评价。结果表明:纳米TiO2可牢固地负载在膨胀石墨表面和层间,当达到吸附平衡后,煅烧温度为500℃条件下制备的膨胀石墨负载N-TiO2光催化剂在加入量为10 g/L、反应时间60 min的条件下,对初始浓度为15 mg/L的甲基橙溶液的降解率达到95.2%。     

低污染可膨胀石墨的制备

为杜绝重金属离子的污染,采用双氧水取代传统的高锰酸钾制备可膨胀石墨,研究硫酸、硝酸铵、双氧水用量及反应时间等因素对石墨膨胀容积的影响规律,并采用正交实验法,确定制备可膨胀石墨的最佳工艺。结果表明:石墨10 g、浓硫酸22 mL、双氧水1.7 mL、硝酸铵3.0 g、反应时间45 min的条件下,制备的可膨胀石墨膨胀容积为180 mL/g,膨胀后硫质量分数为0.26%。采用XRD和SEM对膨胀石墨的晶体结构和微观形貌进行了表征,发现石墨晶体结构未破坏,石墨层间距变大。     

高膨胀体积无硫可膨胀石墨的制备与表征

以天然鳞片石墨为原料,高氯酸为插层剂,高锰酸钾为氧化剂,采用化学氧化法制备无硫可膨胀石墨,利用正交试验方法优化出最佳工艺条件为C∶KMnO_4∶HClO_4(g∶g∶m L)=1∶0.4∶7,反应温度为30℃,反应时间为70 min,在此条件下制备得到的可膨胀石墨的膨胀体积达390 m L/g。相关影响因素的大小依次为反应温度、高锰酸钾用量、反应时间、高氯酸用量。对制备样品进行SEM表征可知,可膨胀石墨的层间距明显大于天然鳞片石墨的层间距,膨胀石墨具有蠕虫状结构,表面具有很多孔隙,以大、中孔为主。FTIR测试表明,高氯酸插入到了石墨层间。     

基于可膨胀石墨的阻燃纸板制备和研究

采用涂覆法制备了基于可膨胀石墨的阻燃纸板,运用氧指数(OI)测试方法评价纸板的阻燃性,探讨了EG/MH/Na2SiO3·9H2O型复合阻燃剂中可膨胀石墨(EG)、氢氧化镁(MH)及硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)用量对OI的影响。研究结果表明,优化后的复合阻燃剂配方为EG 10g,MH 5g,Na2SiO3·9H2O水溶液中Na2SiO3·9H2O 50g,水50g。阻燃剂搅拌混合均匀后涂覆于瓦楞纸板上,采用0.10mm的涂布厚度,可以使瓦楞纸板具备阻燃效果,其OI为28.3%,属于难燃级别。     

石墨基炭材料的制备及其性能

以天然鳞片石墨为原料,高锰酸钾(KMnO_4)、浓硫酸(H_2SO_4)、过氧化氢(H_2O_2)、乙酸(CH_3COOH)为氧化插层体系,采用化学氧化法制备石墨基炭材料.采用7因素3水平正交试验L_(18)(3~7)研究不同氧化插层体系配比对石墨基炭材料膨胀体积的影响;通过拉曼光谱(RSM)、扫描电镜(SEM)、比表面积及孔径测定仪(BET)表征石墨基炭材料的性能.结果表明:当氧化插层体系配比为m(KMnO_4(g))∶V(H_2SO_4(mL))∶V(H_2O_2(mL))∶V (CH_3COOH(mL))=1∶10∶2∶2时,在40℃恒温水浴下搅拌60 min,80℃下干燥4 h制备得到可膨胀石墨;然后,在700℃下高温膨胀得到石墨基炭材料.在该条件下得到的石墨基炭材料的最大膨胀体积为230 mL/g.经氧化处理过的石墨高温膨胀后石墨层结构发生了明显变化,无序度增加,结晶度减小;石墨基炭材料的外观蓬松,呈卷曲状,层间孔隙大小明显;最大吸附量可达到75.9 cm~2/g,具有较好的吸附性能;最大孔隙结构直径为369.10nm,具有发达的孔隙结构.本研究成果可为石墨基炭材料的制备提供方法和应用依据.     

以甲酸为插入剂制备无硫可膨胀石墨的影响因素的探讨

以硝酸和高锰酸钾为氧化剂,甲酸为插入剂,制备了无硫可膨胀石墨。制备的适宜条件为石墨：硝酸（65％）：高锰酸钾：甲酸（88％）=5g：14mL：1g：10mL。探讨了氧化剂用量、氧化时间、插入剂插入方式、用量、时间等因素对膨胀体积的影响。     

三维电极氧化降解焦化废水的实验研究

以表面处理的不锈钢为阳极,压缩膨胀石墨板为阴极,内置适量铁屑与膨胀石墨为导体填料组成的三维电极对焦化废水进行处理。通过正交实验初步确定了对三维电极体系的影响程度从大到小依次是反应时间、电极电压、双氧水的投加量和膨胀石墨使用量。并且通过进一步对单因素的实验分析可以看出,除了以上四个影响因素外,溶液初始pH条件对体系的影响也较大。在单因素实验中可以看出该体系最适宜的运行条件为:pH为5.0、电极电压为10V、膨胀石墨使用量为3g、H2O2投加量为3mL,经过60分钟的反应体系对焦化废水能有效地降解,去除效率达到了80%以上。     

可膨胀石墨催化合成三乙酸甘油酯

以甘油和乙酸酐为原料、可膨胀石墨为催化剂合成了三乙酸甘油酯.研究了甘油和乙酸酐的摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产率的影响.实验结果表明可膨胀石墨是合成三乙酸甘油酯的良好催化剂.最佳反应条件:n(甘油):n(乙酸酐)=1:4.2,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,反应时间2 h,此条件下产率可达98.3%.     

膨胀温度对膨胀石墨孔结构的影响

研究膨胀石墨孔结构的变化规律、探索有效调节孔结构的方法,以提高膨胀石墨的吸附性能.以50～60目的天然鳞片石墨为原料,以K_2Cr_2O_7、HNO_3、HClO_4和CH_3COOH为氧化插层剂,制备出可膨胀石墨;将可膨胀石墨在300～900℃下加热,制备出不同膨胀体积的膨胀石墨.通过SEM和N_2吸脱附研究了膨胀温度对膨胀石墨孔结构的影响.结果表明:随着膨胀温度的升高,膨胀石墨的膨胀体积增大;在膨胀石墨表面的孔由呈V型开裂向卷曲开裂转化;膨胀石墨内部小孔的含量逐渐增多,而且孔容和比表面积均增大,二者与膨胀体积几乎呈线性关系;在膨胀温度小于800℃下,膨胀石墨的平均孔径均为3. 93 nm,而在900℃时,平均孔径减少为2. 46 nm.     

湿法制备氧化亚铜微晶过程及其综合形貌控制

在碱性环境下,以CuSO4.5H2O为原料、葡萄糖为还原剂,采用湿法还原法制备Cu2O微晶.研究反应物摩尔比、反应温度、反应时间、添加剂用量及pH值对产物的收率、粒径和色泽的影响.通过对产品综合性能的分析表明,较佳反应条件为:n(CuSO4.5H2O)∶n(CH2OH(CHOH)4CHO)=1.2∶1,70℃下反应80min,硫酸铜用量为30.0g,添加剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)用量为2.0g,反应体系pH=10.     

微波法纳米镍的制备

探索了微波法制备纳米镍的有效方法及反应条件.在微波辐射快速加热的条件下,以乙二醇为溶剂,PVP为保护剂,采用N2H4.H2O还原N iC l2.6H2O,通过改变PVP、N2H4.H2O、N a2CO3的用量,经60s制备了大小比较均匀、平均粒径在50~100nm的球状纳米镍.TEM结果表明:这些纳米N i是由许多平均粒径为6 nm的小颗粒的纳米N i组成的球状聚集体.N a2CO3与N iC l2的最佳摩尔比为1∶1,PVP与N iC l2的摩尔比控制在40,N2H4.H2O与N iC l2的摩尔比控制在5.