薄层分析法快速分析银杏酸的方法研究

建立了一种薄层分析法,用于快速分离和分析银杏叶提取物(EGb)生产过程中银杏酸的含量,并通过其他的定性方法对分离的样品进行了鉴定,确定提取物中包含了银杏酸类的5种代表性成分。回归方程为：Y=-2020．8 2644．9X(r=0．9986),线性范围：0．77～15．0μg,检测下限0．27ng。加样回收率100．8％,RSD为1．9％。该方法简单、易行,尤其适合EGb生产过程中对银杏酸含量的监控。     

矿物质元素在银杏中的分布及其研究

以冻干银杏为原料,按照银杏的主要组成成分,将其分离,然后分别测定各分离样品中锌、铜、铁、钙、镁的含量。结果表明:各种分离样品中矿物质元素的含量以及各分离样品中所含矿物质元素在果仁中的比例存在较大的差异,这对于银杏在加工过程中工艺的确定有一定的指导意义。     

银杏酸的药理活性及应用研究进展

银杏是我国特有树种,其中银杏酸(GinkgolicAcids,简称Gas)是银杏中除了黄酮和内酯外的另一具有重要生理活性的组分,本文主要论述银杏酸的重要药理活性和毒性作用及各种提取方法,并对银杏资源的开发利用进行了分析。     

溶剂萃取法脱除银杏酸工艺研究

通过溶剂萃取法脱除银杏叶提取物中的有害成分银杏酸,以银杏黄酮、银杏内酯和银杏酸的分配比为指标,考察了水相pH值、乙醇体积分数、有机相等对分配比的影响,优化了溶剂萃取法脱除银杏酸的工艺参数。结果表明,以pH值2.0、体积分数40%的乙醇为下相,正己烷为上相时,可有效脱除银杏叶提取物中的银杏酸,并且最大限度保留银杏黄酮和银杏内酯等活性成分。     

银杏酸C15:1在水中溶解度的测定及关联

采用荧光光度法,通过固-液平衡装置测定了从288.15 K到313.15 K温度下银杏酸C15:1在水中的溶解度,并分别应用Apelblat模型及理想溶液模型对试验数据进行了关联,总平均相对误差分别为4.50%和2.44%.结果表明:银杏酸C15:1在水中的溶解度随温度的升高而增大,溶解度的理想溶液模型和Apelblat模型在文中的研究温度和溶解度范围内是适用的,而Apelblat模型的模拟结果要优于理想溶液模型的模拟结果,其溶解度关联值与试验值比较吻合.通过van't Hoff方程计算出银杏酸C15:1在水中的溶解焓和溶解熵均为正值,表明银杏酸C15:1在水中的溶解过程为吸热过程.     

衍生气相色谱法测定银杏外种皮中单糖

研究了衍生气相色谱法测定银杏外种皮中单糖的方法.银杏外种皮经酸性水溶液提取,提取物在盐酸羟胺和乙酸酐的存在下,转化成糖腈乙酰酯衍生物,用肌醇乙酰酯作内标物,EC-1毛细管柱进行分离,分离效率高,灵敏度高,重现性好.鼠李糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖的回收率在94.7%～99.2%之间,变异系数在3.25%～6.74%之间.     

银杏酸GA1对酪氨酸酶和黑色素瘤细胞的作用

对银杏外种皮提取的银杏酸通过制备型HPLC进行分离纯化,得到同系物单体GA1.研究GA1对酪氨酸酶的作用机理和对黑色素瘤细胞B16的作用.结果表明GA1可抑制酪氨酸酶单酚酶活力,对酪氨酸酶双酚酶具有较强的竞争性可逆抑制作用.低浓度GA1对黑色素细胞没有明显的杀伤作用,能明显降低细胞中黑色素的表达,是良好的酪氨酸酶抑制剂.     

毛细管气相色谱法测定银杏叶中萜内酯含量

建立了对银杏萜内酯的毛细管气相色谱(CGC)分离条件,使萜内酯成分BB,GA,GJ,GB,GC获得良好分离。合理选择了内标物角鲨烷(SQ),理论计算并直接测定了银杏萜内酯的相对质量校正因子,且可靠性好。采用内标法定量测定了组分的含量。BB,GA,GB,GC回收率分别为92.8%,93.2%,92.4%,94.4%,5种银杏萜内酯相对标准偏差为2.9%,1.6%,2.2%,1.9%,1.9%。     

银杏叶中银杏内酯的提取、分离和测定方法研究

银杏叶中银杏内酯的提取,对溶剂萃取法和溶剂萃取——柱提法进行比较,实验证明,利用溶剂萃取法所得银杏内酯含量明显高于溶剂萃取——柱提法,是一种操作简单、能耗低且银杏内酯含量较高的方法。银杏内酯的含量测定,实验中采用高效液相色谱(HPLC)测定银杏提取物(GBE)中银杏内酯含量的优化方法,GBE用甲醇溶解后,经酸性氧化铝柱净化,由反向HPLC测定银杏内酯含量,该方法快速、有效,准确度高,重现性好。可用于银杏叶及其提取物(GBE)中银杏内酯的快速测定和分析。     

乙二胺-N-丙基改性硅胶的可控键合制备及其在银杏酸脱除中的应用研究

优化了乙二胺-N-丙基键合硅胶(PSA)键合量可控的制备工艺,考察了PSA制备的批次重复性,并进行PSA制备的中试放大实验。采用红外光谱、元素分析及电位滴定法对所制备的PSA进行性能评价,结果表明：在3 460 cm^-1处出现了N—H伸缩振动峰,在2 960 cm^-1和2 860 cm^-1处出现了—CH的不对称和对称伸缩振动峰,708 cm^-1处出现了—NH₂的变形振动吸收峰,表明乙二胺-N-丙基成功接枝到硅胶表面;随着制备体系中硅烷化试剂比例的增加,碳、氮和氢元素的含量以及电位滴定法得到的离子交换容量均呈现上升趋势,说明乙二胺-N-丙基官能团的键合量逐渐增加。将制备的PSA填充成分离纯化小柱,考察了不同键合量PSA对银杏叶提取物中银杏酸的脱除效率,结果表明：PSA对银杏酸有强吸附能力,可应用于银杏叶提取物中银杏酸的脱除,2^#、3^#、4^#和5^#PSA分离纯化柱的最大上样体积分别为21、22、...     

银杏外种皮中银杏酚酸对小菜蛾幼虫的拒食及毒杀作用

小菜蛾(Plutella zylostella L.)是一种全球性的重要害虫,其抗药性引起国际学术界的广泛关注,而开发高效、低毒、低残留、无污染的生物农药成为了国内外农药开发的主流．报道了从废弃的银杏(Ginkgo biloba L.)外种皮中分离到的银杏酚酸对小菜蛾的拒食和毒杀作用．实验采用皂化和酯化反应及柱层析方法从银杏外种皮中分离获得银杏酚酸,并对1～3龄小菜蛾幼虫进行生物测定．生测结果表明银杏酚酸对小菜蛾有较好的拒食和毒杀作用．当处理的质量浓度为6．25mg／L时3龄幼虫的非选择性拒食率在24,48h后分别达到77．8％,94．7％以上．处理时间达到48h时,1～2龄幼虫的LC50为1.31mg／L,3龄幼虫的LC50为6．07mg／L．这表明了银杏外种皮有很好的开发前景,将为今后新型植物农药的开发和银杏废弃物的综合利用提供依据．     

芳磺酸的高效液相色谱测试方法改进

介绍了用高效液相色谱法，采用LC－ODS柱，以甲醇和硫酸钠水溶液为流动相，在230nm下检测，对芳磺酸的测试方法进行了改进。     

淘米水发酵物中2种有机酸的测定

采用高效液相色谱法分析测定淘米水发酵液中的有机酸,确定了淘米水发酵液中有机酸分析测定的色谱条件,采用Agilent Zorbax SB-Aq(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为1%甲醇-99%NaH_2PO_4溶液(20 mmol/L,pH=2.0);紫外检测波长210 nm;流速0.4 mL/min;柱温25℃.结果表明,在该条件下淘米水发酵液中的有机酸得到了较好分离,分离检测出乳酸、乙酸2种有机酸.该分析方法简单准确,适用于淘米水发酵液中有机酸的测定分析.     

实现小相移数字式微带负载线移相器的一种新方法

提出了一种微带负载线移相器的新设计方法,构建了一种蝶形负载线移相器,实现传统设计方法无法实现的小相移(22.5°,11.25°,5.63°,…),可用于卫星移动通信系统中的低成本高精度的相控微带天线阵．研制样品实测结果证明了这一新设计方法的正确和可行性．     

柱前衍生化-HPLC测定马氏珠母贝肉中氨基酸的含量

以邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯为衍生化试剂,对氨基酸进行柱前衍生,建立了35℃下,醋酸钠缓冲液、甲醇及乙腈为流动相,用Eclipse AAA氨基酸分析柱和二极管阵列检测器的氨基酸色谱分析方法,18种氨基酸在36 min内获得了较好的分离,在一定浓度范围内,氨基酸的峰面积与浓度的线性相关系数在0.990 6～0.999 8之间,相对标准偏差为1.96%～5.45%(n=5).并测定了马氏珠母贝肉蛋白中氨基酸的组成和含量.结果表明,马氏珠母贝肉蛋白中含有至少18种氨基酸,其中8种必须氨基酸总含量达39%以上,是一种优质的功能食品原料.     

固相萃取-高效液相色谱测定化感水稻根系分泌的酚酸类化合物

建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定化感水稻根系分泌的酚酸类化合物的分析方法.选用SPE小柱Cleanert PEP(500 mg/6 mL)对水稻水培液的酚酸类化合物进行富集.采用Agilent 1260 HPLC色谱仪、ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,在流速1.6 mL/min、柱温30℃、检测波长280 nm的条件下分离测定了3,4二羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、丁香酸、香兰素、香草酸、香豆酸、阿魏酸、苯甲酸、水杨酸、肉桂酸等10种酚酸类化合物.建立的方法成功应用于化感水稻根系分泌的酚酸类化合物的检测,回收率在94.6%～105.8%之间.该方法灵敏度高,重复性好,检测快速、准确,适用于水稻根系分泌的酚酸类化合物的定量测定.     

反相高效液相色谱法测定土豆中的果酸

本文阐述用反相高效液相色谱及紫外可见检测器，流动相为０．０１Ｍ（ＮＨ４）２ＨＰＯ４，用Ｈ３ＰＯ４调节ＰＨ值为２．５，使果酸得到分离。用标准酸样的直线方程进行定量。并对土豆中的五种果酸作了定量分析。回收率达９２％以上     

离子排斥色谱法测定酸奶中的有机酸

采用离子排斥色谱法分离测定了酸奶中有机酸的含量,考察了流动相组成、流速、柱温对分离检测的影响.6种有机酸的检测限为3.7～24.4 mg/L,各组分回收率为90%～110%.主要存在的有机酸为柠檬酸和乳酸.     

银杏种仁中银杏酚酸的提取及组分研究

银杏酚酸是银杏种仁中的过敏原。笔者以单因素试验为基础,采用正交试验设计优化银杏酚酸的提取工艺,并通过HPLC对其组分进行分析。结果表明:影响银杏酚酸提取量的主次顺序是乙醇浓度、料液比、提取时间,最佳提取条件为乙醇体积分数85%、提取时间12 h,料液比1∶12.5,在此条件下得到的银杏酚酸主要有5种。验证性实验表明,在该条件下,银杏酚酸的提取量(PW)达到147.94μg/g,残留的银杏酚酸质量分数为2.19%,显著小于国际标准。     

反相高效液相色谱法测定己酮可可碱氯化钠注射液中的有关物质

用RP-HPLC建立了己酮可可碱氯化钠注射液中有关物质的检测和控制方法.以Spherisorb C18柱和甲醇-0.1%冰醋酸(5050,1 mL/min),得到己酮可可碱及其有关物质基线分离,用UV检测器(波长264 nm)的最低检测量为4 ng,控制总杂质量不得过1.0%.该法简便、快速、准确,适用于己酮可可碱及其制剂的质量控制.