75-3A型快速极谱仪应用于水质分析中铜、铅、镉、锌的测定

快速极谱仪与汞膜电极联用,阳极溶出伏安法同时测定水中铜、铅、镉、锌。在O.15MV氯化铵介质中,调节pH至5.5,于一1.3伏电解10分钟(对Ag-Hg电极),这些金属便电沉积在汞膜电极上,并用记录仪于-1.3伏～-0.1伏记录阳极溶出曲线。10~(-6)M～10~(-8)M的铜、铅、锌和10~(-6)M～10~(-9)M的镉,其浓度与峰高呈线性关系。此法适用于测定水质中的这些痕量元素。     

汞膜电极阳极解析法在海水分析中的应用——Ⅰ.海水中痕量铜的测定

本工作提出用铂球镀银沾汞的汞膜电极阳极解析法测定海水中痕量铜,对电极的制备、性能及测定灵敏度等作了探讨. 在0.1N乙二胺与0.1N乙二胺硫酸盐的去铜海水底液中,应用汞膜电极在外加电压为1.0伏特F电解浓集15—20分钟,在一0.4至-0.1伏特间进行阳极溶出,成功地测定了浓度为10~(-6)—10~(-8)M的铜,回收误差为10％左右.     

玻璃碳电极同位镀汞阳极溶出伏安法同时测定铜、铅、镉、锌的可能性

本文用线性扫描阳极溶出伏安法(ASV)和微分脉冲阳极溶出伏安法(DPS)研究了在同位镀汞玻璃碳电极上同时测定铜、铅、镉、锌的可能性。实验证明同时测定这些离子的困难在于汞齐中形成金属间的化合物;干扰主要取决于铜和辞在汞齐中的相互作用;对一般未污染的环境样品用ASV或DPS同时测定铜、铅、镉或锌、铅、镉不会产生固难;用ASV同时测定铜、铅、镉、锌时在铜的溶出峰前出现一个铜辞化合物中辞的溶出峰,按本文所提出的测量峰电流的方法可以同时测定上述四种离子;用DPS可以用较短的富集时间同时测定这些离子。所制定的方法应用于鉴定蒸馏水及饮用水质量发现,由电加热蒸馏水器得到的蒸馏水会带来铜、铅的污染;济南地区各自来水厂水源中上述离子的含量大大低于国家规定的生活饮用水质标准。     

铂球真空镀汞膜电极在阳极溶出伏安法中的应用(Ⅰ)——水中铜与铅的测定

本文研究了铂球真空镀汞膜电极用于阳极溶出伏安法的性能。实验表明:在0.1MKCl底液中,铜与铅离子在10~(-6)—10~(-8)M范围内与峰高呈线性关系,电极性能稳定、再现性良好,成功地用于水中痕量铜与铅的测定。     

阴极吸附溶出伏安法测定钢铁中铜

测定钢铁中的铜,主要使用硫化物沉淀电解重量法、硫代硫酸钠重量法、EDTA容量法、比色法、经典极谱法、离子选择电极法、阳极溶出伏安法等。但是,这些方法有的需要经过繁琐的分离手续,或者需要特殊试剂,因此在某些情况下难于使用。本文在对铜——硫氰酸根络合物在卧汞电极上的行为进行探讨的基础上,提出以O.24N硫酸 0.08％硫氰酸钾 0.8％盐酸羟胺为支持电解质,在卧汞电极上,以阴极溶出伏安法直接测定钢铁中铜含量的新方法。本法不需分离,不用特殊试剂,测定灵敏度高,适应范围广,方法简单,是测定钢铁中铜含量,尤其是铬含量较高的合金钢中铜含量测定的一种好方法。     

阳极溶出伏安法在环境检测中的应用1──海水中痕量铜、铅、镉、锌的一次测定

本工作提出用银球沾汞的汞膜电极阳极溶出伏安法一次反向扫描测定河水、海水中ｐｐｂ级的铜、铅、铜、锌的测定方法，并对电极的制备、性能及使用维护和测定方法灵敏度、精密度、回收率及共存离子的干扰状况等作了探索。　　在　０．１Ｍ醋酸──醋酸钠缓冲溶液（ｐＨ　＝　５．８）为底液的海水样品中，应用汞膜电极在外加电压为－１．５伏（对大面积银汞齐电极而言）下电解富集５—１０分钟，从－１．５至零伏间进行阳极溶出，成功地测定了浓度为ｐｐｂ级的铜、铅、镉、锌。回收误差在１０％以下。     

玻碳电极示波极谱阳极溶出法测定三氯化金中痕量铜铅

用示波极谱阳极溶出法作三氯化金试剂(分析纯)中痕量铜铅的定量测定,以玻璃碳电极为工作电极。用环戊醇苹取试样水溶液中的大量基体元素Au~(3+),用还原剂还原剩余在水相中的少量 Au~(3+),在 pH=3.3的 HCl 介质中,作阳极溶出测定铜,富积电位-0.6伏(VS.SCE,下同),富积时间2分钟,铜溶出峰电位-0.11伏。测完铜后,用双硫腙-四氯化碳革取掉铜,剩余水相作阳极溶出测定铅,富积电位-1.5伏,富积时间2分钟,铅溶出峰电位-0.55伏。本方法可测至1ppb 的铜和10ppb 的铅,两者回收率平均误差分别为+4%和-7%。     

同位镀铋膜电极测定水样中铅和镉离子的研究

采用阳极溶出伏安法,以铋膜电极替代汞膜电极测定水样中痕量铅和镉离子。考察并优化了同位镀铋膜测定铅、镉的条件。实验结果表明：铅和镉在铋膜电极上可得到灵敏的溶出峰,峰高和溶出电位与汞膜电极法相近,使用铋膜电极可避免使用汞膜电极带来的环境污染。当电沉积时间为5min时,铅和镉的检出限分别达1．0×10^-7moL／L和5．0×10^-8mol／L。同时,由于每次溶出后可方便地将铋膜溶解更新,因此,能保证各次测定的重现性。     

用阳极溶出伏安法测定高纯物质中微量杂质(Ⅱ)——测量纯铅中铜与铋

纯金属铅中测定铜与铋,常用比色法分别测定。比色法测定铅中的铋,手续较烦,且灵敏度不太高。若用经典的极谱分析,虽可同时测定这两种元素,但灵敏度更低。本文用阳极溶出伏安法,以自制螺旋式悬汞电极在盐酸介质中测定了纯金属铅中铜与铋。由于铜峯铋峯不易分开,故在选择底液,试验共存元素的干扰方面,作了一系列的试验,从而确定了同时测定这两种元素的实验方案。     

悬汞电极阳极溶出伏安法 Ⅰ.金属钴中微量铅及少量铜的测定

本文选用悬汞电极阳极溶出伏安法,在铜量远大于铅量的情况下,完成了金属钴中少量铜及痕迹量铅的测定。确定了25毫升溶液中,含钴量在0.100——0.400克范围内,溶液中硝酸浓度不高于0.24M,含铅量在0.04——48微克,含铜量在5——550微克范围内,均可用本法测定。铜大于铅量1000倍时,尚不干扰铅的测定。     

超微金盘电极及汞球电极的制备

本文研究了超微金盘电极及汞球电极的制备与处理方法。并测定了它们在溶液相可逆过程、阳极溶出可逆过程和吸附物可逆、完全不可逆过程的伏安特性。用所述方法制备的超微金盘电极和汞球电极的成功率高,重现性好。     

用阳极溶出伏安法测定超氧化物歧化酶中的铜

本文介绍用阳极溶出伏安法测定超氧化物歧化酶中铜的方法,试样(0.3～0.4mg)经灰化后,用硝酸溶解并蒸干,残留物溶于0.1MNH_4OAc中。取部分该试液放入电解池中用悬汞电极在-1.0V进行预电解,并以线性变位二次导数极谱法测定铜的溶出电流。     

铋膜电极阳极溶出伏安法测定人发中锌的含量

用铋膜电极代替汞膜电极,采用阳极溶出伏安法测定人发中锌含量,可避免汞对环境污染和对人的危害.实验考察了支持电解质中铋离子浓度、溶液pH值及部分干扰离子对测定结果的影响,依据实验确定了最佳测定条件;结果证明,采用铋膜电极伏安曲线峰形好、灵敏度高、峰电流值大,线性方程为I=6.682 7c 0.011 8,相关系数R为0.998 6,检测限可达1.0×10.mol/L,线性范围0.5×10-6～2.5×10-4mol/L,相对标准误差RSD为3.14%,回收率为92.8%～102.3%,可以用铋膜电极阳极溶出伏安法测定人发中痕量锌的含量.     

阳极溶出伏安法测定光谱纯硒中痕量的铜

随着近代科学技术的发展,对某些物质的纯度提出了更高的要求。因此对纯物质中痕量杂质的测定有着重要的意义。在测定纯物质中痕量杂质时,必须采用非常灵敏的分析方法。阳极溶出伏安法灵敏度可达10~(-7)～10~(-9)M,个别的甚至高达10~(-11)M。这种方法是使被测物质,在适当的底液及外加电压下,先在悬汞电极或汞膜电极上电解     

富铁含量土壤样品中痕量镉的测定

本文应用电位法,采用银基球型汞膜电极为指示电极,大面积银片电极为参比电极和883型极谱仪,阳极溶出法测定大量铁存在下的土壤样品中痕量镉。试样经酸分解,直接在pH=5.0的硫酸——醋酸钠介质中,选择适当的电解富集电位及阳极溶出电位进行扫描,选择适当的电极更新电位及更新时间,则得溶出峰电位为-0.5V,测定灵敏度高达5.0×10~(-10)g,相对误差小,效果良好。共存离子Fe~(3+)、Fe~(2+)、Al~(3+)、Zn~(2+)、Pb~(2+)、Cu~(2+)、PO_4~(3-)、Cl~-、NO_3~-等对镉的测定干扰不大。     

碳糊电极阳极溶出法同时测定水中微量铅、铜、汞

研究了碳糊电极在不同pH的B-R缓冲溶液中对Pb2+、Cu2+、Hg2+的响应,建立了碳糊电极阳极溶出伏安法同时测定微量铅、铜、汞的分析方法。在pH=2.7的B-R缓冲溶液中,以自制碳糊电极为工作电极,进行阳极溶出伏安分析,微量的铅、铜和汞依次在+0.05V、+0.26V、+0.46V处有灵敏的阳极溶出峰,在选定的实验条件下,Pb2+、Cu2+、Hg2+的浓度分别在1.0×10-10mol/L~5.0×10-8mol/L、6.0×10-7mol/L~5.0×10-4mol/L、4.0×10-6mol/L~6.0×10-4mol/L的范围内与其峰电流成线性关系,其相关系数分别为0.9992、0.9955、0.9972,检测限依次是8.8×10-11mol/L、1.2×10-8mol/L和1.0×10-6mol/L.以人工合成样品进行测定,回收率分别为101%、98%、101%。     

吸附催化溶出伏安法奶量铬

本文报导一种灵敏的测定痕量铬的吸附催化溶出伏安法，在悬汞电极表面，铬－铜铁试剂络俣物基于吸附原理被吸附富集，然后在氧化催化剂溴化钠存在下反向扫描溶出。     

阳极溶出伏安法在环境检测中应用Ⅱ──水产生物体(鱼)中痕量铜、铅、镉、锌的一次测定

阳极溶出伏安法一次测定海水中痕量铜、铅、镉、锌曾已报导[1],我们在文献[1]工作的基础上对带鱼、黄瓜鱼、链鱼、草鱼等四种有代表性的食用鱼,作了对鱼体四元素测定及前化学处理的详细探讨,提出了以银球沾汞汞膜电极的工作电极,伏安法连续一次测定铜、铅、镉、锌四元素,获得满意的结果,回收误差在10%以下。 实验部分 一、仪器和试剂 主要仪器和试剂及电极的制作与维护见文献[1]。 二、电板工作曲线及方法精密度 在0.1M醋酸──醋酸钠缓冲溶液(pH:5.8)的条件下,取0～80Ppb铜、铅、镉和 0～240 ppb锌,在还原电位-1.5V,富集时间 5分钟,从-1.…     

悬汞电极(自制螺旋式)某些极谱性能的研究

作者应用一般易取得的材料很方便的制成了具有良好再现性的悬汞电极(螺旋式),应用该悬汞电极对Frankenthal和shain方程式,进行了验证,并通过极谱阴极过程, 阳极溶出伏安法及极谱氢催化波的测定结果,说明电极性能良好,可适用于极谱领域的研究工作。     

溶出伏安法测定饲料级硫酸铜中铅和镉

研究阳极溶出伏安法测定饲料级硫酸铜中的微量铅镉,采用玻碳汞膜为工作电极,盐酸为底液,铁粉还原法排除铜的干扰,标准加入法确定铅镉含量。此方法测定铅的RSD为3.4%,线性范围0～4.0μg/mL,铅回收率在93.8%～112%,镉回收率在86.7%～97.4%。该方法操作简便,测定速度快,结果满意。