离子色谱法分析水产类加工食品中亚硫酸盐的方法研究

建立了等度离子色谱一电导检测器分析水产类加工食品中亚硫酸盐的方法。样品采用1．0mol·L^-1的NaOH溶液萃取，甲醛作稳定剂，经OnGuardⅡAg柱、C18柱和Na柱，以达到离子色谱的分析要求。经实验采用Ion-Pac⑩ASll-HC型分离柱对分离条件进行优化，确定柱温为30℃、淋洗液为20mmol·L^-1以的KOH溶液。在0-10．0mg·L^-I范围内亚硫酸盐残留量呈良好线形，相关系数为0．99971，回收率为86．O％～96．O％。方法简便实用，准确度高，效果良好。     

离子色谱法测定矿泉水中F^-、Cl^-等阴离子

建立了矿泉水中F^-、Cl^-,NO3^-、SO4^2-四种阴离子的离子色谱测定方法．方法采用ICS-1000型离子色谱仪．Lonpac AS14A色谱柱,ASRS ULTRA Ⅱ抑制器,8．0mmol·L^-1碳酸钠-1．0mmol·L^-1碳酸氢钠混合液为淋洗液,流速为1．0mL·min^-1．方法的线性范围广、线性相关性好（r=0．9992—0．9999）,相对标准差（RSD）为0．28％～0．91％,平均加标回收率为98．97％-103．4％,最低检测限为0．0111-0．0522mg·L^-1．该法测定矿泉水中F^-、Cl^-、NO3^-、SO4^2-等阴离子,不需外加试剂对抑制器进行再生．具有操作简便、灵敏度高、准确、快速等优点．     

一次性塑料餐具中尼泊金酯迁移量的测定

该文建立了RP-HPLC法快速测定一次性塑料餐具中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯和尼泊金异辛酯迁移量的方法.优化了色谱分离和分析条件,采用Diamonsil C₁₈(150 mm×4.6 mm×5 μm)色谱柱分离,用甲醇-水体系梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃.该方法的线性范围为5～1 000 ng·mL^-1(R>0.99),检出限为0.37～0.52 ng·mL^-1,重现性良好,日内及日间重复测定的相对标准偏差分别为4.0%～5.3%、4.3%～7.5%.该方法成功应用于塑料杯、塑料碗、塑料盘等一次性塑料餐具中5种尼泊金酯迁移量的测定.     

萘乙酸对绿豆芽维生素C的影响及其残留量的研究

采用对照培养法,探究了绿豆芽生长过程中,萘乙酸(NAA)对营养物质维生素C代谢的影响.绿豆芽用80%甲醇提取,采用高效液相色谱分离/紫外检测,建立了分析绿豆芽中NAA残留的方法.采用C18色谱柱分离, 流动相为甲醇和磷酸－氢氧化钠缓冲溶液(0.01 mol·L－1,pH＝3.0)(70∶30,V/V)组成,柱温为40 ℃,紫外检测波长220 nm.结果表明,绿豆在发芽的过程中,用NAA 处理在浓度为0.19 μg·mL－1时维生素C含量达到一个峰值.NAA在0.5～30 μg·mL－1范围内的线性关系良好,相关系数(R2)为0.999 7,检出限(S/N＝3)为0.01 μg·mL－1,加标回收率在100.2%～110.6%之间.该方法简单、快速,可实现对植物生长激素NAA的残留分析.     

苦参片中苦参碱含量的反相高效液相色谱测定

目的:建立苦参片中苦参碱的含量的高效液相色谱测定方法. 方法:采用高效液相色谱法, 色谱柱为ODS C18烷基硅烷化色谱柱, 甲醇-0.05%三乙氨水溶液为流动相(60:40), 流速1.0mL·min-1, 检测波长:210nm, 柱温:40℃. 结果:苦参碱在0.0631～1.010 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996), 平均加样回收率为102.59% , RSD为1.34%(n=3). 结论:本法操作简便、快速、准确, 可用于苦参片的质量控制.     

反相高效液相色谱法同时测定西红花苷Ⅰ和西红花酸

建立了反相高效液相色谱同时测定西红花苷Ⅰ和西红花酸的方法。采用C8色谱柱,流动相为甲醇水冰醋酸溶液,甲醇、水和冰醋酸比例为75∶24.5∶0.5,流速为0.6mL·min-1,检测波长为440nm,在该色谱条件下,西红花苷Ⅰ和西红花酸得到较好的分离,西红花苷Ⅰ和西红花酸浓度在0.625～40μg·mL-1范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,方法平均回收率为101.33%。该方法具有重复性好、准确、快速等优点,适用于西红花苷Ⅰ和西红花酸的同时测定。     

HPLC法测定健儿消食口服液中橙皮苷和黄芩苷的含量

建立一种同时测定健儿消食口服液中的橙皮苷和黄芩苷的高效液相色谱法（HPLC）．样品用甲醇超声提取，采用ZorbaxSB-C18色谱柱上分离，以1％乙酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱，检测波长280nin，柱温为25℃时直接测定．橙皮苷在15．5～155．0μg·ml-1内线性关系良好；黄芩苷在58．0～290．0μg·...     

HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量

为建立以高效液相色谱法(HPLC)测定罗库溴铵中溴丙烯的含量的方法,实验色谱条件为,色谱柱为C18(Kromasil 250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol.L-1四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至5.0)—乙腈(4∶6),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,进样量为5μL.结果表明,以溴丙烯浓度(C)对峰面积(A)进行回归分析,回归方程为,A=34337.41C-2682.68,r=0.9999.在检测浓度为,0.528μg/mL～105.6μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率为97.6%～100.2%,RSD=0.9%(n=9),精密度试验RSD=0.9%.实验证实,采用HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠.     

毛细管气相色谱法同时测定盐酸头孢他美酯中7种有机溶剂的残留量

采用毛细管气相色谱法测定了盐酸头孢他美酯中7种溶剂的残留量．色谱条件为：HP-FFAP色谱柱、程序升温、载气为氮气、FID检测器，以甲基异丁基酮为内标法进行测定．在选定的色谱条件下，测得各有机溶剂的线性良好，平均回收率为97．8％～100．3％，RSD为0．89％～3．12％，最低检出限为1．5—3．6mg·L^-1该方法简单、快速、准确，适用于盐酸头孢他美酯中有机溶剂残留量的测定．     

离子色谱法测定地下水中的F~-

建立了用单柱阴离子色谱测定地下水中F-阴离子的方法。采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.35mmol/LNaCO3和0.05mmol/L NaHCO_3混合溶液为流动相、电导检测器在4min内完成F~-阴离子的测定。F~-阴离子浓度在0.1～6.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为ΔS=1.07×10~（-4）C＋0.344,相关系数为0.9998,方法检出限为0.03mg/L,加标回收率为97.6%～101.3%,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。     

高效液相色谱法测定火锅油、辣椒油中的苏丹红

建立高效液相色谱法测定火锅油、辣椒油中的苏丹红的含量。样品经提取、纯化、浓缩后,采用高性能的Kinetextm色谱柱进行分析,极大地缩短了分析时间,苏丹红Ⅰ～Ⅳ在5min内达到基线分离;在0～2.5mg·L-1浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均为1.000);加样回收率在84.2%～96.7%,相对标准偏差在1.15%～3.25%之间;苏丹红Ⅰ～Ⅳ的检出限分别为7μg·kg-1,10μg·kg-1,4μg·kg-1和3μg·kg-1。     

活化微碳圆盘电极用于鸟嘌呤测定的研究

以活化微碳圆盘电极为工作电极,铂电极为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,研究了鸟嘌呤的电化学行为。在pH=8.20的Britton-Robinson（B-R）缓冲溶液中,鸟嘌呤于0.780 V有一氧化峰。工作电极在1.0 mol·L^-1的NaOH溶液中活化5 min后,鸟嘌呤氧化电流响应明显提高。氧化峰电流和鸟嘌呤浓度在1.0×10^-6～1.0×10^-4 mol·L^-1范围内呈现良好的线性关系,检测限为6.0×10^-8 mol·L^-1。对5.0×10^-5 mol·L^-1鸟嘌呤溶液进行10次的连续重复测定,相对标准偏差为4.30%,表明稳定性良好。这种法操作简便、快速灵敏,用于实际样品阿昔洛韦片中鸟嘌呤含量的测定,结果满意。     

反相离子对色谱法测定手性生物转化中扁桃酸与苯乙酮酸

建立一种同时测定生物不对称转化发酵液中扁桃酸及苯乙酮酸含量的反相离子对高效液相色谱方法.色谱柱为HypersilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-25mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(内含6mmol·L-1四丁基溴化铵,NaOH调pH至7.0)(体积分数15∶85),流速为1.0mL·min-1,检测波长220nm,柱温为室温.扁桃酸与苯乙酮酸在0.5～20mmol·L-1内,其浓度与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9994,0.9997).二者的加样回收率均为96.5%～100.6%.当信噪比(S/N)为3时,二者的最低检测浓度分别为2.4和8μmol·L-1.该方法简便、准确、灵敏度高,可用于手性生物转化中扁桃酸与苯乙酮酸的定量分析.     

高效液相色谱-串联质谱法测定青刀豆中毒死蜱代谢物磷酸二乙酯

建立高效液相-串联质谱法测定青刀豆中的毒死蜱代谢物磷酸二乙酯残留量的检测方法。青刀豆样品经盐酸酸化后用乙腈提取,提取液经活性炭固相萃取小柱净化,以Thermo Scientific Waters SpherisorbRR column-NH2色谱柱为分析柱,乙酸铵水溶液和乙腈体系为流动相,等梯度淋洗。检测器采用三重四极杆串联质谱仪,配备电喷雾电离源,在负离子扫描模式下采用选择反应监测,定量离子为m/z153>125,定性离子为m/z153>125,79。该方法检测磷酸二乙酯在16μg·L-1到8000μg·L-1范围内有良好的线性关系,方法定量限(S/N=10)为2μg·kg-1,加标回收率为83%～90%,测定值的相对标准偏差小于9.8%。     

HPLC法测定蒙药吉祥安坤丸中羟基红花黄色素A的含量

目的：建立蒙药吉祥安坤丸中羟基红花黄色素A的高效液相色谱含量测定方法.方法：采用Diamonsil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）为分离柱，流动相为甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液（26：2：72），检测波长为403 nm,流速1.0 mL·min-1，柱温30℃.结果：羟基红花黄色素A在0.068～0.408μg范围内与峰面积值线性关系良好（r=0.9997）.平均回收率为101.68%，RSD为1.68%.结论：本法简便、准确、重复性好，为吉祥安坤丸的质量标准制定及含红花蒙成药制剂的定量分析提供参考.     

HPLC法测定二益丸中阿魏酸和欧前胡素的含量

建立同时测定二益丸中阿魏酸和欧前胡素含量的方法。采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱:资生堂C18(5μm,250×4.60mm);流动相:甲醇(A)-0.4%冰醋酸溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;紫外检测波长:313nm。阿魏酸和欧前胡素分别在质量浓度为4.19～209.5mg·mL-1、6.08～243.4mg·mL-1内与峰面积呈良好的线性关系(r均≥0.999);精密度分别为1.1%和1.7%(n=6);在24h内二益丸供试品溶液稳定性良好;重复性分别为1.3%和0.6%(n=6);平均加样回收率分别为93.71%和96.96%,RSD为1.22%和0.96%(n=6)。本研究所述方法适用于二益丸中当归和白芷的质量控制。     

辛伐他汀中甲烷磺酸的免试剂离子色谱法测定

选用在线淋洗液发生器产生的KOH为淋洗液,Dionex IonPac AS11HC分离柱阴离子交换分离,电导检测模式,对辛伐他汀样品中的杂质甲烷磺酸(MSA)进行分离测定,建立辛伐他汀中甲烷磺酸的离子色谱分析方法。结果表明,方法在0.02～0.30mg·L-1范围内线性良好(r2>0.9994),样品的保留时间、峰面积和峰高的RSD在1.25%以下(n=10),检出限为4μg·ml-1,回收率为84%～112%。方法简便、快速、准确,可以在辛伐他汀产品的检验中发挥重要作用。     

固相萃取-气相色谱-质谱联机分析蜂蜜中的氯霉素残留量

利用固相萃取气相色谱质谱联机分析蜂蜜中的氯霉素残留量.对氯霉素在固相萃取柱上的保留行为进行了研究,优化固相萃取条件,发现不同浓度的氯霉素在硅胶柱和C18柱上的回收率均在90%以上,蜂蜜加标的回收率为80%～95%,相对标准偏差为7.2%～18.2%,最低检出限为0.1μg·kg-1.对氯霉素的三甲基硅烷化衍生物采用选择离子的模式进行检测(m/Z=466,468,470),衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.55～220μg*L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9998.Ζ=466,468,470)衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.55～220μhg·L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9998.     

离子色谱法测定饮用水中阴离子的研究

研究了离子色谱法测定饮用水中常见阴离子.采用YSA型8125A 1#阴离子分离柱分离,2.4mmol/LNa2CO3+3.0mmol/LNaHCO3溶液洗脱,WIC 2型离子色谱仪电导检测器检测,可以在18min内一次性检测饮用水中的主要阴离子.方法回收率为89%～98%,线性范围均大于100倍,重现性(CV%)优于5%.     

HPLC法同时测定外感风痧颗粒中4种成分

本文建立同时测定外感风痧颗粒中原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、咖啡酸4种成分的HPLC方法。色谱柱为依利特Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱,流速1.0mL·min~(-1);柱温25℃。结果显示:4种指标成分分离效果良好,原儿茶酸在3.672～33.048μg·mL~(-1)、原儿茶醛在1.236～11.124μg·mL~(-1)、绿原酸在9.2～82.8μg·mL~(-1)、咖啡酸在1.488～13.392μg·mL~(-1)线性关系良好;平均加样回收率均为97.6%～103.3%。本方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于外感风痧颗粒的质量控制。