原子荧光光谱法同时测定重晶石中的砷和汞

采用王水浸取样品,用氢化物发生-原子荧光法同时测定重晶石中的砷和汞,并对样品的浸取方法,干扰元素及各种实验条件进行研究.建立的HG-AFS同时测定重晶中砷和汞含量的分析方法,满足进出口检验快速准确的要求.砷和汞的回收率在92.53%～120.00%之间,方法相对标准偏差(RSD)为砷0.77(n=11),汞1.02(n=11),检出限为砷0.45ng/ml,汞0.01ng/ml.     

分散液液微萃取—分光光度法测定水中痕量汞

以四氯化碳为萃取剂,丙酮为分散剂,硫代米式酮(Thio-Michler’s ketone,TMK)为汞的螯合剂,建立了水中痕量汞分散液液微萃取—分光光度法测定的新方法.对分散液—液微萃取条件和分光光度法测定的最佳实验参数进行优化,包括溶液的pH值,萃取剂与分散剂的种类与用量,螯合剂硫代米式酮的用量,萃取时间等.在最佳实验条件下,汞的浓度在110～420 ng/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.998 1,富集倍数为30,检出限为55 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为4.2%(n=8),回收率为92%～108%.实验结果表明,该方法简便,快速,回收率高,成本低、富集效率高且对环境友好,适用于水中痕量金属汞的测定.     

酸性高锰酸钾化学发光体系测定针剂中的头孢噻肟钠

头孢噻肟钠碱性水解产物与高锰酸钾反应可产生微弱的化学发光，多聚磷酸对其有强烈的增敏作用，据此建立了一种简单、快捷、灵敏的流动注射化学发光测定头孢噻肟钠的新方法．化学发光信号ICL与头孢噻肟钠质量浓度C在0．02-20μg／mL和20～120μg／mL范围内呈良好的线性关系，回归方程分别表示为ICL=3.169＋20．961C（r=0．9998，n=9）；ICL=147．5＋14．752C（r=0．9994，n=9），方法的检出限为20ng／mL．对5μg／mL头孢噻肟钠进行11次平行测定，相对标准偏差为0．8％，用本法对针剂中头孢噻肟钠的含量进行了测定，得出了令人满意的结果．     

氢化物-原子荧光光谱法测定血液中的铅

利用AFS-920双道原子荧光光度计,采用氢化物一原子荧光法测定血液中的铅含量,并通过试验确定了仪器工作参数：载流、屏蔽气流量,介质和掩蔽剂的用量等。此方法的检出限为1．00ng/mL,相对标准偏差为1．1％,回收率为95．0％-105．0％,测定方法的相关系数大于0．9990,标准曲线的线性范围0～20ng,mL。采用本方法测定血液中的铅含量具有检出限低,操作简单、快速、干扰少、节省试剂等优点。     

火焰原子吸收光谱法测定云冈石窟岩缝结晶物中的Mg

采用火焰原子吸收光谱法对云冈石窟岩缝结晶物中Mg的含量进行了测定.样品研细过筛后,采用3 mol/L HNO3溶解,用锶溶液做干扰抑制剂,标准曲线法测定.Mg的浓度在0.00～0.60 μg/mL之间与吸光度有良好的线性关系,线性回归方程为A=1.282 2 c-0.001 4,相关系数r=0.998 9.相对标准偏差为1.36％(n=10),方法的检出限为0.002 3 μg/mL (3σ),加标回收率为96.4％～100.2％.     

同步荧光法测定河水中的多环芳烃

该文建立了河水中多环芳烃混合物同时测定的同步荧光分析法。该法简便快速,无需对混合物进行分离,就可实现7种组分的同时鉴别和定量测定。7种多环芳烃（PAHs）在0～1000ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r均不小于0.9965,相对标准偏差（RSD）在0.24%～1.48%之间（n=6）。该方法的检出限在0.28～3.45ng/mL。此方法应用于分析河水样中的多环芳烃取得了良好的效果,回收率分别为66.3%～103.9%、79.3%～106.8%、73.9%～100.3%、73.8%～94.6%。     

荧光分光光度法测定亚甲蓝注射液的研究

以1mmol／L HCl为溶剂,660nm为激发波长,687nm为发射波长,用荧光分光光度法直接测定亚甲蓝注射液的相对荧光强度．亚甲蓝浓度在0．1～1．0μg／mL浓度范围内呈现良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率为99．9％,相对标准偏差为1．6％（n=5）．该测定方法简便、快速、重现性好,对亚甲蓝注射液的分析测定可获得满意结果．     

异烟肼的Cu2+-新亚铜试剂分光光度法测定

异烟肼还原Cu^2＋为Cu^＋,以新亚铜试剂为显色剂,Cu^＋与新亚铜试剂生成黄色络合物,借以分光光度测定.研究结果表明：在优化的实验条件下得到测定异烟肼的线性范围为0.1～1.8μg/mL,回归方程为A=0.174X＋0.012,相关系数r=0.999 0.检出限为0.02 μg/mL,对1 μg/mL异烟肼进行11次平行测定,其相对标准偏差（RSD）为0.5%.平均回收率为99.5%.     

原子荧光光谱法测定出口大酱中的砷

采用微波消解进行样品前处理，以硼氢化钾为还原剂，用氢化物发生原子荧光法测定出口大酱中的砷。通过单因素实验，优化了样品消解和测定的条件，线性范围1．0～10．0μg／L，回归方程的相关系数为0．9998，方法的检出限为0．5ng／mL，样品加标回收率96．6％-103．0％。     

微波消解石墨炉法检测龟甲胶中铬元素含量简

通过以下方法对龟甲胶中的铬进行检测：龟甲胶样品经微波消解后,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铬含量．结果表明,铬在0～12．5μg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0．9986,检出限为1．58ng／mL,平均加标回收率为94．8％．因此,认为这种方法可满足龟甲胶中微量铬含量的测定．     

城市污水中总砷测定

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定城市污水中总砷,确定了试验的最佳测定条件。结果表明砷的测定线性范围为5～50ng/mL,回收率100%～103%,测定6条标准曲线的剩余标准差为1.3,检出限为0.26ng/mL,该方法可用于测定其它不同水体中的总砷。     

角鲨烯软胶囊中角鲨烯的鉴定和分析

用红外光谱和质谱对角鲨烯软胶囊中的角鲨烯进行成分鉴定,用气相色谱-质谱法测定角鲨烯含量。结果表明：所建立的气相色谱-质谱定量分析方法的平均回收率为98.7%,相对标准偏差为5.9%,线性相关系数为0.9999,最低检出限为0.6ng/ml。     

用流动注射氢化物原子吸收法测定土壤中的砷和沉积物中的汞

在选择了样品最佳消化方法、 砷化氢和汞蒸气生成及检测最佳条件的基础上, 将流动注射与氢化物原子吸收光谱法相结合, 建立了土壤中砷和沉积物中汞质量浓度的测定方法. 结果表明, 流动注射氢化物原子吸收法测定土壤中砷的检出限为2 ng/L, 精密度为1.36%~5.08%, 准确度为93.6%~106.1%. 测定沉积物中汞的检出限为3 ng/L, 精密度为0.97%~5.53%, 准确度为93.2%~109.6%. 流动注射氢化物原子吸收法简便、 快速, 分析精密度和准确度均满足环境样品的分析测试要求, 可以用于土壤中砷和沉积物中汞的测定.     

流动注射-冷蒸汽发生AAS法测定烟草样品中的痕量汞

 研究了以KBH₄为还原剂的流动注射-冷蒸汽发生原子吸收光谱法,测定烟草中痕量汞.就其分析条件对灵敏度影响进行了优化研究.本方法共存离子干扰小,精密度较高(平行测定10ng/mL的标准样品7次的相对标准偏差为2.80%)、检测限好(0.4ng/mL),线性范围在0.4～60ng/mL之间.利用HNO₃-H₂O₂体系微波消解进行了样品前处理,有较高的样品回收率(98.15%).测定结果令人满意.     

食醋中砷含量快速测定方法的研究

研究了一种快速、准确测定食醋中砷含量的方法,即采用常压微波消解样品,使用氢化物－原子吸收法测定食醋中砷含量的方法。方法的加标回收率为93．5％－105％,相对标准偏差为0．6％－0．9％,检出限为0．035mg/L。     

反相高效液相色谱法测定盐酸阿朴吗啡

建立了用反相高效液相色谱测定盐酸阿朴吗啡片剂中盐酸阿朴吗啡含量的方法.用C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,甲醇∶0.02mol/LKH     

氢化物原子荧光光度法测定大米中的总砷含量

以强氧化剂硝酸十高氯酸(4:1)湿法消解样品,使用氢化物原子荧光光度法测定大米中的总砷含量,并对仪器的工作条件进行了优化.结果砷浓度0～10μg·L-1标准曲线的线性方程为If=361.037C+ 30.859,相关系数0.9999,精密度0.8％,检出限0.0058μg·L-1,回收率为95.0％～110.0％.该方...     

化学发光反应测定水样中的氰化物

本文提出了利用鲁米诺-氰化物化学发光体系测定氰化物的新方法。方法的检出限是1.1ng/ml，校正曲线在2—100ng/mlCN^-范围内具有良好的线性。相对标准偏差小于4％。