2-氯吡啶氮氧化物的合成方法研究

对以2-氯吡啶为原料、双氧水为氧化剂、钨酸和硫酸为催化剂合成2-氯吡啶-N-氧化物的方法进行了反复实验．该方法的最佳反应条件为：催化剂浓H2SO4与2-氯吡啶的体积分数为0．2：1．0～0．3：1．0，2-氯吡啶与钨酸的物质的量比为18．5：1—20．8：1，反应中H2O2与2-氯吡啶的物质的量比为1．3：1～1．5：1，反应最适温度为70～80℃，满足这些条件的反应产率为90％以上．     

乙二胺二硝酸盐制备方法的改进

提出了乙二胺二硝酸盐制备工艺的改进方法．以ω=65％的硝酸水溶液和ω=68％的乙二胺水溶液为反应物，反应优化条件为n(硝酸)：n(乙二胺)=2．2：1，反应温度小于30℃．反应完成后，以乙醇为沉淀剂，过滤、洗涤收集产品，产品收率可达83％．     

壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠的合成及其二元体系协同效应

研究了由壬基酚聚氧乙烯醚(TX—10)与氨基磺酸反应制备壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠(NPES)的方法，通过对氨基磺酸的用量、反应时间和反应温度等条件的考察，确定了最佳反应条件为酸醚比1．1：1(mol：mol)，反应温度为l10℃，反应时间为lh。在该条件下NPES的收率为94．2％，经提纯后NPES的纯度可达99．6％。NPES与TX—10复配体系的相互作用参数|β^m|＝3～10，属于中等强度协同增效作用，当NPES：TX—10为4：6(mol：mol)时，形成胶团的能力达到最大，NPES：TX—10为7：3(mol：mol)时，降低表面张力的能力达到最大。     

交酯化法合成乌桕脂肪酸乙酯

采用正交实验方法研究乌桕脂与乙醇的脂交换的转化率。当氢氧化钠催化剂为0．4％(脂重)，反应温度为75℃，反应时间为3小时，乙醇：乌桕脂=6：1(m01)的条件下，乙酯转化率为97．88％。     

钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料，钛酸四丁酯为催化剂合成柠檬酸三丁酯，用单因素分析法研究醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及反应温度对酯化反应的影响。结果表明，酯化反应的最佳条件为：n(醇)：n(酸)：3．6：1.0，催化剂用量为柠檬酸质量的0．40％，反应时间4h，反应温度130～140℃，酯化率达到94．51％，纯度大于99．1％。     

硝酸氧化法生产对硝基苯甲酸的小试研究

本文报道了采用硝酸氧化工艺生产对硝基苯甲酸的小试，研究了反应物用量、反应温度和压力等工艺条件。采用间歇式操作，最佳反应条件为对硝基甲苯与硝酸的摩尔比在１：２．２～１：４．０，硝酸浓度在２０％～４５％，反应温度在１５０～２２０℃，反应压力在１～４ＭＰａ，反应时间０．５～２ｈ产率高达９５％以上     

氨基磺酸催化合成甲酸环己酯

用氨基磺酸为催化剂，实现了甲酸与环己醇反应合成甲酸环己酯。考察了催化荆用量，原料配比．酯化时间，带水剂种类等因素对合成反应的影响，确定了最佳反应条件，最佳条件为n（醇）：n（酸）：1：2，催化剂用量为醇质量的5．3％，反应时间为1．Oh，产率可这80．7％，催化剂具有可循环使用等优点。     

β-苯胺基丙烯醛缩苯胺的简便合成

以丙炔醇为原料，经三氧化铬氧化生成丙炔醛后，直接与苯胺反应简便地合成了β-苯胺基丙烯醛缩苯胺．通过正交实验的方法优化了反应条件，得出最佳反应条件为：6．3mL（0．10mol）丙炔醇中加入8．5g（0．085mol）三氧化铬的硫酸水溶液，氧化反应2h后，有机相在冰浴（200mL）冷却下再与25mL（0．25mol）苯胺和63mL 10％盐酸反应得到β-苯胺基丙烯醛缩苯胺盐酸盐，收率为48．4％．将该盐酸盐溶于甲醇与氢氧化钠溶液作用得β-苯胺基丙烯醛缩苯胺．     

酶催化合成丁酸丁酯

以酶为催化剂，正丁醇与王丁酸一步反应可合成丁酸丁酯，本实验考察了不同类型的酶催化剂和普通催化剂、酶催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间等因素对合成酯收率的影响．优化的反应条件：醇酸摩尔比为1．3：1．0，酶催化剂用量比为4．0％，反应时间为30min，反应温度为25—35℃，酯产率可达94．1％．     

固定化磷钨酸催化合成柠檬酸三丁酯

研究了Sol—gel固定化磷钨酸催化柠檬酸和正丁醇合成柠檬酸三丁酯，结果显示：最佳反应条件为：酸醇摩尔比1：4，催化剂用量2．5％(磷钨酸与柠檬酸质量比)，反应时间3．5h，反应温度140～145℃，柠檬酸三丁酯的产率大于95％，催化剂重复使用7次，产率仍达87％以上。     

固体超强酸SO4^2-／TiO2催化合成L-乳酸四氢糠酯

制备了固体超强酸SO4^2-／TiO2，并将其用于催化L-乳酸与四氢糠醇的酯化反应。通过气相色谱跟踪反应，确定最佳反应条件为：硫酸浸泡浓度为1．0mol／L，固体超强酸SO4^2-／TiO2焙烧温度为450℃，焙烧时间为4．5h，带水剂为环己烷，醇酸摩尔比为2．5：1，催化剂用量为L-乳酸质量的8％，酯化反应时间为6h。在此条件下，合成L-乳酸四氢糠酯产率可达82．68％，精酯收率76．02％，产品化学纯度97．84％，光学纯度97．62％。     

稀土固体超强酸SO4^2-／TiO2／La^3＋催化合成邻苯二甲酸二丁酯

研究了以稀土固体超强酸SO4^2-/TiO2/La^3 为催化剂，邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料合成邻苯二甲酸二丁酯，并考察了影响反应的因素。结果表明：醇与苯酐物质的量之比为4．5：1，催化剂用量为苯酐用量的1．6％，带水剂体积为正丁醇体积的3／5，反应时间2．5h时，反应效果最佳，其酯化率可达93．6％。     

丙烯海松酸环氧酯的合成及酯化动力学研究

利用不同的季铵盐催化剂体系合成了丙烯海松酸环氧酯，考察了不同体系的催化剂活性。结果表明：四正丁基溴化铵的催化活性最高，产率达95．6％。最佳反应条件为：反应时间4.Oh，反应温度100℃，丙烯海松酸与环氧树酯的摩尔比为2．O：1．O，催化剂用量为总投料的1％，最后通过酸值和环氧值的测定，确定反应动力学为SN2历程。     

紫外光固化光敏稀释剂的合成及性能研究

先将新戊二醇二缩水甘油醚（NGE）与二元酸反应，再与丙烯酸单体作用，合成了一种新型光敏活性稀释剂，研究了反应温度，原料配比，阻聚剂、催化剂用量等因素对反应的影响．采用的合成条件为：反应温度90-100℃，缩水甘油醚与二元酸的摩尔比为2：1，N，N-二甲基苯胺的质量分数为1．0％，对苯二酚的质量分数为0．50％．将所合成的光敏稀释剂配合光引发荆、光敏树脂（EA）和适量涂料助剂制成光固化涂料，对其紫外光固化涂料进行拉伸实验，得到漆膜的拉伸强度为12．97MPa、弹性模量为92．44MPa、断裂伸长率为17．58％．制成的光固化涂料具有良好的贮存稳定性、高的邵氏A硬度值（〉95．0）和小的固化体积收缩率（约7．4％）．     

正辛醇琥珀酸单酯磺酸钠的合成

以正辛醇、马来酸酐和亚硫酸氢钠为原料，合成了正辛醇琥珀酸单酯磺酸钠．结果表明：酯化反应最佳工艺系件为n[正辛醇]：n[马来酸酐]=1．00：1．05，催化剂无水乙酸钠的用量为物料总量的1％（质量分数）。于70℃下单酯化反应3．5h。得产率大于98％的单酯化产物．磺化反应条件以加浓度为35％的NaHSO3水溶液（其加入量为马来酸酐物质的量的1．05倍），加热温度90℃下磺化反应4h最佳．产物以IR进行表证，结果表明为预期产物．     

1-苯基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑的合成

以N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛（DMFDMA）为起始原料，与丙二酸二乙酯在135℃下搅拌反应，合成α,-β不饱和酯（1），收率为95.0％；然后与苯肼常温反应得到中间体N-取代苯肼（Ⅱ），产率达98．9％；（Ⅱ）在碱性条件下以乙醇为溶剂，回流反应4小时即得到目标产物：1-苯基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑，经提纯后，收率为75．0％，总收率为70．5％；经红外、核磁等谱学方法鉴定了目标分子结构。     

Meso—5，1O，15，20—四（对羟基苯基）卟啉及其配合物的新合成方法

利用混合溶剂法，直接用对羟基苯甲醛与吡咯反应合成了meso-5．10，15，20-四(对羟基苯基)卟啉，探讨了混合溶剂的配比、反应温度、反应时间等条件对反应的影响，其最佳工艺条件为：混合溶剂配比(V／V)丙酸：乙酸：硝基苯=2：2：1；在130～140℃，反应时间60min；产率达到39．68％．利用室温固相合成法合成了标题卟啉化合物与Fe2^ ，Fe^3 ，Co^2 ，Ni^2 ，Mn^2 ，Cu^2 等金属离子形成的配合物，产率为87．02％～89．64％．利用元素分析，UV-Vis．IR，^1HNMR，对卟啉化合物及其配合物进行了表征，利用TG—DTA研究了它们的热稳定性．利用ESR研究了它们的顺磁性．     

V2O5/γ-Al2O3催化四氢糠醇合成吡啶

研究了以四氢糠醇（THFA）、氨为原料，V2O5／γ-Al2O3为催化剂经气固相接触催化合成吡啶的反应．采用XPS、BET时催化剂进行了表征，用气相色谱-质谱联用仪对反应产物进行了分析，确定了主要产物吡啶．考察了反应温度、四氢糠醇流量、V2O5负载量和催化剂用量时反应的影响．结果表明，在反应温度为500℃，n（THFA）：n（NH3）=1：5，V2O5／γ-Al2O3负载量为20％的条件下，四氢糠醇的转化率为93．47％，吡啶的选择性为77．43％。吡啶的反应收率达到72．38％．     

对羟基扁桃酸的合成研究

研究以苯酚和乙醛酸为原料，在氢氧化钠存在下水溶剂合成对羟基扁桃酸的方法，考察了反应温度、反应时间、反应物摩尔比及后处理阶段pH值等因素对反应收率的影响。结果表明合成对羟基扁桃酸的最佳反应条件为：反应温度50℃，反应时间7h，n(乙醛酸)：n(苯酚)：n(氢氧化钠)=1：1．25：1．5，产品收率可达到66．34％。     

三苯基乙腈的合成

以三苯基氯甲烷和氰化亚铜为原料合成了三苯基乙腈。并通过对原料配比、反应温度和反应时间的研究，得到了较佳的合成工艺条件：三苯基氯甲烷与氰化亚铜的最佳摩尔比为1：1．3，反应温度为130℃，反应时间为2．5小时。产物经分离提纯后，产率可达79．30％，并对其进行TLC分析、红外光谱分析，证明了合成方法的可行性。