碱式亚磷酸-磷酸钾锌无毒防锈颜料的研究

作者利用亚磷酸根和磷酸根防锈性能的协同效应,合成了一种新型的无毒防锈颜料——碱式亚磷酸-磷酸钾锌。它们的防锈性能超过了亚磷酸锌、磷酸锌,甚至超过铅丹。测定了它们的组成、结构及技术指标,并对其防锈机理进行了初步探讨。     

碱式磷酸钾锌无毒防锈颜料的研究

本实验合成了以一般化学式ZnO·LK_2O·mP_2O_5·nH_2O表示的一系列碱式酸钾锌,研究了它们的防锈性能.浸盐水实验证实,当l、m、n在一定范围时,所得产物磷都有不同程度的防锈性能,其中尤以编号为24和210的防锈性能最佳.由x-ray相分析、DTA-TG及电子显微镜照相证实,210颜料是由大量ZnO、部分Zn_3(PO_4)_2·2H_2O及微量未被JCPDS承认的含钾磷酸盐组成.由于该未知的活性物包覆在ZnO、Zn_3(PO_4)_2·2H_2O表面,形成包核颜料,故210颜料有优于ZnO及Zn_3(PO_4)_2·2H_2O的防锈性能.     

KZn_2H(PO_4)_2·2H_2O无毒防锈颜料的研究

本实验合成了以 KZn_2H(PO_4)_2·2H_2O 为活性成分的无毒防锈颜料,X-ray 相分析证明,它们南 ZnO、Zn_3(PO_4)_2·2H_2O,Zn_3(PO_4)~2·4H_2O及 KZn_2H(PO_4)_2·2H_2O四个相组成,浸盐水实验证明它们的防锈性能远远优于磷酸锌、可以推论,这是因其组成中含有防锈活性较高的 KZn_2H(PO_4)_2·2H_2O 所致.但其防锈效果不是正比于KZn_2H(PO_4)_2·2H_2O 的含量.因为颜料的防锈性能主要由其表面性质决定,显微摄影表明所得颜料的显微结构已不同于氧化锌和磷酸锌.这证明形成了以 KZn_2H(PO_4)_2·2H_2O 包覆在氧化锌、磷酸锌表而的复合颜料.当 KZn_2H(PO_4)_2·2H_2O 已经覆盖了整个颜料表面后,KZn_2H(PO_4)_2·2H_2O 的含量虽再增加.但对提高防锈性能的贡献已经不大.     

固相反应制备磷酸锌纳米晶体

用 Zn SO4 · 7H2 O与加有表面活性剂的 Na H2 PO4 · H2 O室温下进行固相反应 ,合成得到前驱体和可溶性无机盐 ,用水洗去可溶性盐 ,烘干 ,将前驱体微波辐射晶化 ,生成磷酸锌晶体 .用均匀设计法对实验条件进行优化 ,按上述方法制备得到的磷酸锌 ,经 XRD和 TEM表征为纳米级晶体     

超细磷酸锌钙粉体的制备与性能

采用正交实验设计,以Ca(OH)2,ZnO和H3PO4为原料,通过水热法合成出超细磷酸锌钙粉体.借助于动态光散射粒度分析仪、扫描电镜对产物的粒度和形貌进行分析表征,通过XRD图谱对反应机理进行研究,同时通过TG图谱对产物失水过程进行分析.实验结果表明:最佳反应条件是:Ca与Zn摩尔比n(Ca)∶n(Zn)=1∶2,反应温度为80℃,反应时间为12h,OP-10为表面活性剂:得到的产物颗粒大小均匀,粒度为1～2μm;最终产物CaZn2(PO4)2·2H2O是通过中间产物Ca[Zn(OH)3]2·2H2O与磷酸反应而生成的.CaZn2(PO4)2·2H2O分子的失水过程分为2个阶段,第1阶段失水温度为95～393℃,第2阶段失水温度为403～553℃.     

内在钾元素对玉米芯超临界水气化制氢过程的影响

为研究玉米芯中内在钾元素对其超临界水气化(SCWG)过程的影响,采用水洗方式对钾元素进行了脱除.对水洗样中的无机成分和有机成分进行了分析,结果表明这一方法能有效脱除玉米芯中的钾,并能保持玉米芯有机成分的稳定.利用压力釜反应器对玉米芯原样和水洗样进行了不同反应温度、不同反应压力、不同反应停留时间下的SCWG实验.实验结果表明,玉米芯中钾元素的存在促进了SCWG反应产物中氢气的生成.提高反应压力或延长反应时间,均强化K对H2生成的促进作用.内在钾元素对气体产量和气化率的影响与温度有关,低温时促进气化,而高温时抑制气化.此外,对水洗样分别回添KCl和KOH进行了SCWG反应实验,结果表明回添的KCl和KOH均阻碍氢气的产生和玉米芯的气化.因此,玉米芯内在钾元素在SCWG过程中的作用方式与直接添加钾成分时有所区别.     

锌、钙改性三聚磷酸铝防锈颜料的制备及应用

通过聚合-沉淀法合成了锌、钙改性的三聚磷酸铝生态防锈颜料。XRD物相分析表明样品为三聚磷酸铝、磷酸锌、磷酸锌钙和部分未知物的复合材料。SEM形貌分析发现样品为类球形,粒径约100—200 nm。将样品制成醇酸水性防锈涂料喷涂到钢铁表面,测试其耐盐雾等一系列性能。结果表明,复合磷酸盐所制备的水性防腐涂料的各项性能指标、尤其是防腐性能均优于单一磷酸盐产品和德国的ZPA产品。与单一磷酸盐产品相比,其耐盐雾性能由72 h提高到196 h。     

三聚磷酸锌铝的合成与表征

本文用氧化锌和氢氧化铝作为锌源和铝源,在100—400℃与磷酸反应,聚合生成了三聚磷酸锌铝。x—射线物相分析证明该产品与三聚磷酸二氢铝具有相同的结构,属同一晶系,红外光谱分析表明磷的局部对称性为正四面体,并具有部分双键特征。化学分析、DTA、TG结合x—ray分析指出,产品的化学式为AlZnP_3O_(10)·ZH_2O,该产品被加热时,于150℃左右先脱去两个结晶水,530℃分解为偏磷酸盐。初步应用试验表明,该产品作为无毒防锈颜料可以代替有毒的锌黄等,其防锈性能超过国家标准4倍。     

改性磷酸硅的合成及性能

以磷酸、水玻璃为原料,氧化锌、氧化钙为改性剂,利用水热法合成出了新型化合物—改性磷酸硅（磷硅锌钙）。ＸＲＤ物相分析证明产品为非晶态,ＩＲ光谱分析产品中磷酸根离子的局部对称性为正四面体结构,应用试验表明该产品在油漆、涂料行业中可作为防锈颜料,以取代传统的铬系、铅系有毒颜料,其防锈性能超过国标３倍。     

ZnO纳米板条的合成及其生长机理

采用水热法成功合成了ZnO纳米板条.XRD谱表明该条板六方晶系结构,格点对称群为P63 mc(186),格点参数a=3.249 (A),C=5.505 2 (A).SEM图表明该ZnO纳米板条的长度大约为20μm、宽度为50～300 nm,厚度约为30 nm.并详细介绍了合成ZnO纳米板条的实验过程及生长机理.分析结果表明ZnO纳米板条的形状与生长热系统的压力、温度、溶液的pH值以及锌在参加反应前的存在状态有关.     

Fe3O4立方体微晶的水热合成及表征

在1,2-丙二醇溶剂中,以FeSO4·7H2O和KOH为原料,200℃水热法反应24h,合成了Fe3O4立方体.通过对反应温度、KOH浓度、1,2-丙二醇比例对产物形貌影响,研究了KOH在Fe3O4立方体的形成过程中的作用,并提出了可能的生长机理.运用扫描电镜和X射线衍射对其颗粒结构进行表征.结果表明,Fe3O4立方体为单晶面心立方相结构,尺寸大约为1μm.     

拜耳法低铁赤泥制备硅钾肥工艺及硅钾活化机理研究

本研究采用KOH水热处理工艺实现了拜耳法低铁赤泥中有毒钠元素的深度脱除,且同时活化了其中硅、钾等有益元素,将赤泥固废清洁转化为无机硅钾肥产品.分析表明,在KOH水热过程中,主要是含钠物相方钠石分解转化为钾沸石,同时钠元素进入液相,而钙铝榴石不参与反应.钾沸石相的生成是有效钾含量提升的主要原因,同时水热处理过程中有部分石...     

窄分布双酚A聚氧丙烯醚的合成

以双酚A钠盐(SBPA)为起始剂与环氧丙烷(PO)进行阴离子聚合反应,合成了一种平均PO加合数为10的双酚A聚氧丙烯醚(PBPA).采用红外光谱和核磁共振谱验证产物结构,并以高效液相色谱分析了产物的相对分子质量分布状态,得到不同催化产物的PO分布指数分别为55.53％(KOH),57.44％(NaOH)和70.62％(SBPA).实验结果表明,与工业上常用催化剂KOH,NaOH相比,以SBPA为起始剂合成的产物具有较好的PO窄分布性能.     

磷钾伴生矿制备三聚磷酸铝

以湖北宜昌地区磷钾伴生矿酸浸液为原料,经净化及碱液处理等工序制备Al(OH)3干胶,然后与H3PO4经中和、缩合和水化合成三聚磷酸铝,最后对合成条件进行优化.合成三聚磷酸铝优化工艺条件:Al(OH)3与60％的H3PO4按P2O5与Al2O3的摩尔比(磷铝比)3∶1,中和温度70℃,中和时间60 min,缩合温度290℃,缩合时间4h.对优化条件下得到的产品进行化学成分分析,同时采用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和X线衍射仪(XRD)对产品进行结构表征.结果表明:所得产品是三聚磷酸铝,产品主组分含量符合Q/HGY 07-1999的要求.     

过渡金属和主族元素硼磷酸盐体系的研究

总结了作者近几年在硼磷酸盐研究中所合成和表征的10多个新化合物,即元素周期表第4周期从Cr至Ga的元素或氧化物与工业催化剂材料BPO4在高温固相反应中,分别合成出具有3种结构类型的新化合物：新结构类型的三方Cr2[BP3O12]、正交AlPO4型的（B,M）[PO4]（M=Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn)和新型四方（Ga,B)PO4;用水热法合成出NaGa[BP2O7(OH)3]、Na2In2[PO3(OH)]4.H2O和Na4Co3H2(PO4)4.8H2O等新化合物。同时还讨论了硼磷酸盐化合物研究的最新进展及结构化学的一般规律。     

碳酸锌阴极还原过程的研究

用循环伏安法研究了以铅或锌为基底的多孔电极在10NKOH溶液或含30g/l ZnO的10KOH溶液中的还原过程。测定了多孔碳酸锌电极在两种不同电位下和较广频率范围内的交流阻抗,讨论了多孔电极的性能。根据上述实验结果,对面积为950cm~2的多孔锌电极的制备提出了一系列改进措施。使产品合格率由72％增至95.3％,并维持电极性能与面积为266cm~2锌电极相同。     

脱硅渣合成钾肥的结晶性能

以铁水脱硅渣和碳酸钾为原料合成钾肥,利用X射线衍射对钾肥试样的结晶性能进行了分析;考察了氧化钾加入量,加热温度,保温时间,冷却方式以及氧化物添加种类对合成钾肥结晶性能的影响·研究结果表明,利用铁水脱硅渣和碳酸钾为原料可以合成钾肥;合成的钾肥由含钾结晶相Ca1 917K0 166SiO4,非含钾结晶相Ca2SiO4和含钾非结晶相组成;在本研究条件下,各种因素对合成钾肥的结晶性能没有明显影响·     

伊利石粘土岩制氮钾肥工艺探讨

利用伊利石粘土岩，混入一定配比添加物焙烧后，含钾矿物伊利石和正长石转变为焙烧产生的新矿物相──钾霞石。鉴于钾霞石的结构易于在酸溶液中破坏，经酸浸、氨水中和、蒸发可制得含Ｎ１１．４６％，Ｋ２Ｏ８．７８％的氨钾肥。     

金属片上制备纳米(微米)晶薄膜发展与实验分析

纳米薄膜是指纳米晶粒构成的薄膜,或将纳米晶粒镶嵌于某种薄膜中构成的复合膜,以及每层厚度在纳米量级的单层或多层膜。其性能强烈依赖于晶粒(颗粒)尺寸、膜的厚度、表面粗糙度及多层膜的结构。与普通薄膜相比,纳米薄膜具有许多独特的性能,例如巨电导效应、巨磁电阻效应、巨霍尔效应、可见光发射等。目前制备纳米薄膜的方法很多,其中水热法是很重要的一种。本论文利用水热法以金属锌片作为基片和反应物,加入尿素和NaH2PO4·2H2O或Zn(H2PO4)2·2H2O,以CTAB或OP作为表面活性剂,制备出由菱柱状、块状和片状微米晶组成的磷酸锌薄膜,讨论了反应物的种类、表面活性剂的类型、表面活性剂(CTAB)的加入量、反应时间、反应温度和尿素对磷酸锌物相和微晶形貌的影响,对不同形貌纳米(微米)晶薄膜的形成机理进行了讨论。     

锌钙系防锈磷化工艺

研究了锌钙系磷化工艺.以磷化膜质量和防锈性为定量指标,讨论了操作参数(总酸度、游离酸度、温度、时间和酸比)对磷化膜的影响,确定了最佳磷化工艺.结果表明:该磷化工艺稳定,维护简单,所得磷化膜防锈性优良.由磷化机理分析表明,磷化膜的组成为Zn3(PO4)2和Ca3(PO4)2.