沙角衣藻的抗菌活性研究

在液体培养基中添加不同剂量的沙角衣藻(Chlamydomonas sajiao Lewin),用比浊法测定7种细菌和7种植物病原真菌在其中的生长量.结果显示,沙角衣藻对供试的7种细菌与7种植物病原真菌具有高效抗菌活性,并随藻体浓度的增加抗菌活性而增强.对各菌的抑菌效果表明：对细菌的起始抑制浓度为0.2×10-3 g/mL～0.5×10-3 g/mL,完全抑制浓度为30×10-3 g/mL～40×10-3 g/mL;对真菌的起始抑制浓度为1.5×10-3 g/mL～2×10-3 g/mL,完全抑制浓度为6     

离子对反相高效液相色谱法测定VB2,VB6,VB12,VC和叶酸

建立了用离子对反相高效液相色谱法同时测定VB2,VB6,VB12,VC和叶酸含量的方法.用HypersilC18色谱柱(ODS2,5 μm,4.6 mm×150 mm,),V(甲醇)V(0.5%醋酸溶液)=3070,其中每升流动相加入2.5 mmol的戊烷磺酸钠作为流动相.柱温30℃时于254 nm波长处以外标法测定.结果表明VB2,VB6,VB12,VC和叶酸的浓度与峰高成良好的线性关系.VB2的线性范围为2.0×10-7～8.0×10-6g/mL(r=0.999 8),VB6的线性范围为2.0×10-6～5.0×10-4g/mL(r=0.999 0),VB1 2的线性范围为2.0×10-7～8.0×10-4g/mL(r=0.999 9),叶酸的线性范围为2.0×10～5.0×10-5g/mL(r=0.998 7),VC的线性范围为5.0×10-7～8.0×10-5g/mL(r=0.999 1).VB2,VB6,VB12,VC和叶酸的检测限分别为6×10-9g/mL,6×10-8g/mL,7×10-9g/mL,1×10-9g/mL和6×10-8g/mL实验表明该法准确,快捷,操作简便,应用于蜂蜜和复合维生素片中维生素的测定,取得了很好的结果.     

流动注射化学发光测定维生素B6

基于维生素B6在碱性条件下对Luminol和KIO4的化学发光反应有很强的增敏作用,结合反向流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定维生素B6的新方法。在优化条件下,维生素B6浓度在5.0×10-8～1.0×10-5g/mL范围内,与化学发光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为1.3×10-8g/mL,对5.0×10-6g/mL维生素B6进行11次平行测定,方法的相对标准偏差为1.5%。该方法成功用于药剂中维生素B6含量的测定。     

电生次氯酸根动注射化学发光法测定硝普钠

将恒电流电解产生ClO-与流动注射化学发光分析法相结合,基于硝普钠对ClO--Luminol体系化学发光的抑制作用,建立了测定硝普钠流动注射化学发光新分析方法.该法具有简单、快捷、灵敏的特点.在硝普钠浓度为8×10-6g/mL-1×10-4g/mL范围内呈线性关系.检出限为4×10-6g/mL相对标准偏差为1. 7%(2×10-5g/mL,n=9),对注射用硝普钠的测定及标准加入回收实验结果令人满意.     

聚吡咯薄膜修饰电极对邻苯二酚和对苯二酚的测定

在0 85V的恒电位、聚合80s的条件下制得的PPy膜电极对邻苯二酚和对苯二酚进行测定,用自编的BASIC程序对其线性范围数据分别进行处理,均为5×10-6g/mL-40×10-6g/mL和2×10-6g/mL-40×10-6g/mL,对苯二酚的平均回收率为100 50%     

反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

基于盐酸小檗碱抑制磷钼钒杂多酸氧化鲁米诺产生化学发光,结合流动注射分析技术,提出了一种测定盐酸小檗碱的新方法.盐酸小檗碱在1.0×10-7～1.0×10-4 g/mL浓度范围内与化学发光分析信号呈线性关系;检出限为4×10-8 g/mL;对5.0×10-6 g/mL的盐酸小檗碱进行11次连续测定,相对标准偏差为1.2%.该方法已成功地应用于盐酸黄连素片剂中盐酸小檗碱的测定.     

荧光分光光度法测定盐酸氯丙嗪

研究了盐酸氯丙嗪的荧光分光光度测定法 ,在优化的实验条件下 ,该法测定盐酸氯丙嗪的线性范围为 0～2 0× 10 -6g/mL ,检出限为 1× 10 -8g/mL ;对浓度为 5 0× 10 -7g/mL的盐酸氯丙嗪进行 11次平行测定 ,得到相对标准偏差为 2 5 %.将本法用于盐酸氯丙嗪片剂的分析并与药典规定的标准方法对照 ,结果令人满意 .     

甲醛-高锰酸钾化学发光体系测定左旋多巴

在酸性介质中,甲醛与高锰酸钾能够产生微弱化学发光,而左旋多巴能增强该发光强度.在一定范围内,其发光强度与左旋多巴的浓度呈良好的线性关系,结合流动注射分析技术,建立了一种测定左旋多巴的新方法.线性范围为1.2×10-8～2.2×10-6g/mL,方法的检出限为4×10-9g/mL.对浓度为6.0×10-7g/mL左旋多巴平行测定11次,其相对标准偏差为1.66%.该法用于左旋多巴片含量测定并与标准方法比较,结果满意.     

流动注射-化学发光法测定药物与体液中的左氧氟沙星

提出了在酸性条件下左氧氟沙星-Ce(Ⅳ)-Na2S2O4化学发光新体系,探讨了该化学发光体系的发光机理.建立了测定左氧氟沙星的流动注射化学发光分析新方法.方法的检出限为7×10-9g/mL,线性范围为2×10-8~6×10-6g/mL,11次平行测定质量浓度为6×10-7g/mL的左氧氟沙星,其相对标准偏差为2.0%.测定了左氧氟沙星注射液和片剂及血清和尿液中左氧氟沙星的含量,回收率为98.4%~103.7%,结果令人满意.     

鸡蛋中残留四环素类抗生素的快速测定研究

主要运用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ED)对鸡蛋中残留的四环素(Tetracy-cline,TC)、土霉素(Oxytetracycline,OTC)进行快速测定分析。实验研究表明,甲醇的加入量为样品体积的一半时,基本能消除鸡蛋蛋白的影响;在检测电位为1.2 V,20 mmol/L缓冲溶液(pH为2.6),25 kV分离电压,进样8 s的条件下,TC和OTC有很好的分离效果。TC和OTC的线性范围分别为:5.0×10-4~2.0×10-6g/mL和3.0×10-4-8.0×10-6g/mL,检测限分别为1.9×10-8、4.1×10-8g/mL,结果令人满意。     

谷氨酰胺化学发光生物传感器的研制及应用

基于NBS-二氯荧光素-氨化学发光体系,结合流动注射技术,在白萝卜中存在的谷氨酰胺酶作用下,谷氨酰胺被水解释放出氨,产生化学发光信号.据此制成了化学发光生物传感器.谷氨酰胺浓度在1×10-6-1×10-5g/mL范围内与化学发光信号强度成线性关系.对5×10-6g/mL的谷氨酰胺进行了11次平行测定,得相对标准偏差为4.2%.根据IUPAC规定,算出谷氨酰胺的检测限(3σ)为3×10-7g/mL.将本法用于谷氨酰胺制剂(麦滋林-S颗粒)中谷氨酰胺含量的测定,结果令人满意.     

Cu(phen)2+2-H2O2-6-巯基嘌呤化学发光体系测定6-巯基嘌呤

基于6-巯基嘌呤(6-MP)对Cu(phen)2+2-H2O2体系化学发光具有较强的抑制作用,建立了化学发光测定6-MP的新方法.该方法线性范围为2.0×10-7-9.0×10-6g/mL,检出限为6.2×10-8g/mL,对1.0×10-6g/mL 6-MP7次平行测定的相对标准偏差为2.9%,用于药物乐疾宁中6-MP的测定,回收率为95-103%,结果满意.     

郁金提取物对山葵墨入菌(Phoma wasabiae)的抑菌活性研究

应用生长速率法测定了用清水、95％乙醇溶液提取郁金获得的水提物、醇提物对山葵墨入菌的抑菌活性,结果表明在供试浓度为1.0×10-3 g/mL时,郁金95％乙醇热搅拌提取物对山葵墨入菌的菌丝生长表现出明显的抑制作用,其抑制率为67.08%;将其95％乙醇粗提物依次用正己烷、乙酸乙酯、甲醇萃取后测定其生物活性,结果表明郁金提取物的抑菌活性物质主要在正己烷萃取物中,在供试浓度为1.0×10-3 g/mL时,对山葵墨入菌的抑菌率达到79.70％,其EC50为0.3299×10-3 g/mL,在供试浓度为10.0×     

高锰酸钾-甲醛-多巴酚丁胺化学发光体系的研究

在酸性条件下,盐酸多巴酚丁胺与高锰酸钾能够产生微弱化学发光,而甲醛能够大大地增强该发光.在一定条件下,发光强度与多巴酚丁胺的浓度呈良好的线性关系.由此并结合流动注射分析技术,建立了一种测定多巴酚丁胺的新方法.方法的检出限为8 7×10-9g/mL(IUPAC),线性范围为1 0×10-8～1 0×10-6g/mL,对1 0×10-7g/mL多巴酚丁胺平行测定11次,其相对标准偏差为2 3%.     

流动注射-化学发光法测定色氨酸

在酸性条件下,色氨酸对Ru(phen)32+-Ce(Ⅳ)反应体系化学发光有显著的增强作用,据此建立了流动注射-化学发光法检测色氨酸的新体系.对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数.结果表明,在优化条件下,色氨酸在7.5×10-8～8 0×10-6g/mL的浓度范围内发光强度与其浓度呈良好的线性关系,检测限(3σ)为5 16×10-8g/mL,对浓度为2 5×10-7g/mL的色氨酸进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2 2%.对合成样品中色氨酸测定的回收率在99 1%～100.8%之间,采样频率为90次/h.     

铽-钛铁试剂络合物荧光探针研究脱氢酶

报道了Tb3+ - TR络合物探针用于研究脱氢酶,并建立了3种典型脱氢酶的定量测定方法,测定乙醇脱氢酶(ADH)、苹果酸脱氢酶(MDH)和葡糖- 6 -磷酸脱氢酶(G 6 PDH)的线性范围分别为: 2. 14×10-6 ~5. 50×10-5 g/mL、4. 17×10-6 ~1. 03×10-4 g/mL和5. 02×10-6 ~3. 51×10-5 g/mL;检测限分别为: 1. 02×10-7 g/mL、5. 32×10-7 g/mL和1. 25×10-6 g/mL.研究结果表明,Tb3+ TR络合物除可以作为脱氢酶定量测定的灵敏探针外,还可以用作指示乙醇脱氢酶(ADH)热变性过程的灵敏探针,探测结果显示ADH的热变性过程在50~60℃有一突变,从另一角度阐明了ADH的热变性过程不是长期以来一直认为的“全或无”的过程,而是一个构象渐变的过程.由于ADH分子是由酶蛋白和NAD+组成的全酶,其变性失活过程,除了与酶蛋白有关以外,还与NAD+有关.利用Tb3+ - TR络合物荧光探针可以较灵敏地监测到这一点.     

LR—98对肝癌细胞增殖的抑制性效应

利用在体和离体实验相结合 ,以动物接种肿瘤细胞后的生存时间、瘤重与体重比值、肝癌细胞生存率、超氧化物歧化酶 (SOD)活性及肝癌细胞凋亡为指标 ,研究了不同剂量榄仁树叶提取物 (LR 98)对肝癌细胞增殖的抑制性效应及可能机制 .在体实验结果表明 ,5× 10 - 3g/mLLR 98处理组动物的生存时间较对照组明显延长 (P <0 .0 1) ,不同剂量处理组 (5× 10 - 3g/mL ,2× 10 - 2 g/mL ,5× 10 - 2 g/mL)的瘤重与体重比值均较对照组明显减小 (P <0 .0 5) .体外培养的细胞经不同剂量LR 98(1× 10 - 5g/mL ,5× 10 - 5g/mL ,1× 10 - 4 g/mL)作用后 ,生存率及SOD活性均显著下降 (P <0 .0 1) .流式细胞仪分析表明 ,不同剂量LR 98作用于肝癌细胞 8h后 ,在G1 期前均出现一亚二倍体峰 ,表明均能诱导肝癌细胞发生凋亡 ,凋亡率分别达 2 9.4 4 % ,2 4 .4 5%和 2 5.2 2 % .以上结果说明LR 98可显著抑制肝癌细胞增殖 .降低SOD活性 ,诱导肝癌细胞凋亡可能是LR 98抑制肝癌细胞生长的机理之一 .     

胶束增敏流动注射化学发光法测定头孢哌酮钠

基于在盐酸介质中 ,十二烷基苯磺酸钠 (SDBS)形成的胶束能增强高锰酸钾 头孢哌酮钠体系的化学发光这一现象 ,建立了一种简易、快速测定头孢哌酮钠的流动注射化学发光新方法 .在优化的实验条件下 ,头孢哌酮钠的线性范围为 0 0 1× 10 -6～ 15× 10 -6g/mL ,检出限为 3 9× 10 -9g/mL ,对 6 0× 10 -6g/mL的头孢哌酮钠进行11次平行测定 ,其RSD为 2 2 %.将本法用于合成样品及尿样中的头孢哌酮钠的测定 ,结果令人满意 .     

铁棍山药多糖对PC12及Hepa1-6细胞在体外增殖的影响

采取闪式提取法从铁棍山药中提取山药多糖,利用胰蛋白酶去除多糖中的杂蛋白,冷冻干燥获得山药多糖制品.分别以10μg/mL、100μg/mL、500μg/mL、1 000μg/mL浓度添加于生长良好的PC12及Hepa1-6细胞中,再分别二次培养12h、24h、36h,研究山药多糖在体外对PC12及Hepa1-6两种细胞增殖的影响.结果显示:在培养24h后,当山药多糖浓度为10μg/mL、100μg/mL时,对PC12细胞增殖的影响没有差异性(P>0.05),但当浓度进一步提高到500μg/mL、1 000μg/mL时,则对PC12细胞的增殖体现出显著影响(P<0.05);对于Hepa1-6,在培养12h且山药多糖浓度在10μg/mL、500μg/mL时,对Hepa1-6细胞增殖的影响差异性显著(P<0.05),同时在100μg/mL浓度下,山药多糖对Hepa1-6细胞的增殖抑制更加明显(P<0.01).但当浓度达到1 000μg/mL时,对Hepa1-6细胞增殖呈现促进作用.在培养24h时,各浓度的山药多糖对Hepa1-6细胞增殖的影响均没有差异性(P>0.05).当培养36h后,在山药多糖浓度为10μg/mL、100μg/mL、500μg/mL下,统计显示对Hepa1-6细胞增殖的影响差异性显著(P<0.05).上述结果说明,山药多糖在一定的浓度范围内具有明显的抗肿瘤作用.     

痕量钴镍的催化极谱同时测定的研究

钴(Ⅱ)镍(Ⅱ)在丁二酮肟、亚硝酸钠、磺基水杨酸和NH_4OH-NH_4CI的溶液中,均能产生相当灵敏的催化波,其峰电位分别为-1.27V(钴)和-1.08V(镍)(Vs,S.C.E).在浓度为1.0×10~(-10)～1.0 ×10~(-6)g/mL(钴)和1.0×10~(-9)～1.0×10~(-6)g/mL(镍)的范围内,峰高与浓度成线性关系.用该方法同时测定了水体中、头发中、高纯氧化铜及钴矿中的痕量钴和镍.还测定了维生素B_(12)和C中的痕量钴.