关于热导鉴定器相对校正因子的通性

一、前言相对校正因子或相对响应值(二者互为倒数)是色谱定量分析中校正峰面积的一个重要因数。关于相对校正因子同操作条件的关系已有许多报导。这些报导大都认为相对校正因子是一个通用常数,同操作条件没有关系。但是常常由于一些分析工作     

环戊二烯选择加氢制聚合级环戊烯研究中的气相色谱分析

本文介绍了环戊二烯选择加氢制聚合级环戊烯研究中的气相色谱分析方法。采用热导池鉴定器,以ββ′-氧二丙腈为固定液,在3米长的色谱柱上,在不同操作条件下,测定反应原料、产品及催化剂硫化尾气。采用氢火焰离子化鉴定器,以ββ′-氧二丙腈为固定液,在8米长的色谱柱上,测定聚合级环戊烯中的微量杂质。     

苯硫酚的气相色谱分析

实验中采用 3×0.5×3000mm不锈钢色谱柱 ,内填充15 %SE -30/Chromosorb(60～80目) ,对苯硫酚进行分离和测定 ,在所选择的色谱操作条件下 ,试样中主要成分、内标物及杂质之间有较好的分离效果。以环己醇为内标物时 ,苯硫酚的相对质量校正因子较稳定 ,fis=1.70±0.03。该方法操作简便 ,能准确、快捷地测定苯硫酚的含量 ,可适用于化工生产过程中的产品质量检验。     

中心切割气相色谱法测定丁二烯抽提装置尾气全组成

建立了一种利用中心切割二维气相色谱法准确测定丁二烯抽提装置尾气全组成的分析方法。采用INNOWax毛细管色谱柱与Al₂O₃毛细管色谱柱串联,在线速度为30 cm/s,初始温度为48℃保持6 min、以8℃/min速率升温至150℃并保持10 min的程序升温色谱条件下,通过外标法和校正面积归一法,对丁二烯抽提装置尾气中碳四烃类和乙腈进行了测定。结果表明：在本文的实验条件下,碳四烃类和乙腈的分离效果良好;各组分的检出限(LOD)在1.2～2.4 mg/kg之间,相对标准偏差(RSD)均小于4.0%;本方法和已有方法测得的各物质含量接近,并且精密度不存在统计学上的差异。本方法仅需一次进样即可完成测定,检测速度快,结果准确可靠,适合丁二烯抽提装置尾气中全组分的测定。     

用光学瓦斯检定器监测注氮采空区瓦斯浓度的探讨

针对采空区注氮防火工艺中的采空区瓦斯监测问题,提出在同时监测空采区Ｏ２,ＣＯ,ＣＯ２的条件下,使用光学瓦斯检定器测定采空瓦斯浓度,给出了瓦斯检定器读数的校正,通过对试验气样的分析结果与校正结果的对比,验证了该方法的正确性,表明校正结果完全能够满足注氮防火工程对采空区瓦斯监测的需要。     

双氧水工作液组分的毛细管气相色谱法测定

运用气相色谱毛细管柱建立Agilent 6820气相色谱仪用于蒽醌法生产双氧水工作液组分分析的方法,优选了分析操作条件,实测样品中4种有效组分的回收率为98%~102%,相对标准偏差(n=4)小于1%,准确度能达到工艺测定的要求。     

叔丁基二茂铁的气相色谱分析

气相色谱法分析叔丁基二茂铁中各组分含量的方法已有报道,所见者多以归一化法进行定量分析,但该法只适用于样品中各组分易于分离并都有色谱峰时方可,否则该法就不能给出准确的含量。为此本文试图采用内标法测定叔丁基二茂铁各组分的绝对含量,建立一种可靠的分析方法。本文在最佳色谱操作条件下,测定各组分的相对重要校正因子,并筛选较合适的内标物。实验表明乙基二茂铁为内标,可得较佳的分析结果。     

“燃烧热测定”实验中温度差的控制分析

分析了各版本教材对"燃烧热测定"实验中雷诺温度曲线校正方法描述的差异,指明在实验中如果内桶水温比外桶水温调低M℃时,T取(T_1+T_2)/2;而内桶水温比外桶水温调低1/2 M℃时,T取环境温度进行雷诺温度曲线校正,且按照后者进行实验操作和校正时所得燃烧焓的误差相对较小。建议采取对内桶水先量取体积,再调节温度的改进操作,可扩大待测试样的质量范围,更有利于学生实验。     

自动固相微萃取-气相色谱法检测水样中壬基酚

利用气相色谱仪器上的自动固相微萃取平台,建立了自动固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)联用测定水样中壬基酚的分析方法。对SPME的条件如萃取纤维涂层、萃取时间、解吸时间、离子强度等条件进行了优化,并用于珠江水样和造纸工业废水等实际水样的分析。该方法的检测限为2.0μg/L,线性范围为5.0~100μg/L,线性相关系数为0.997 3,相对标准偏差(RSD)为3.3%(n=5),回收率为83.2%~106.4%。     

固相萃取-气质联用法测定水中半挥发性有机物

采用固相萃取(solid base extraction,SPE)-气质联用法(GC-MS)测定水样中半挥发性有机物.水样中半挥发性有机物用Waters Porapak Rdx固相萃取柱富集、浓缩后,经DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,采用电子轰击离子源及选择离子扫描模式对样品中各组分进行定量分析.结果表明,水样中半挥发性有机物经固相萃取后得到有效富集,各化合物气相色谱分离效果较好.在0.05～0.40 mg/L浓度范围内,各组分检测响应值与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.990.检出限(以基线3倍噪音计,3S/N)在0.13 ～ 15.87 μg/L范围内.在空白水样的基础上用标准加入法测得各半挥发性有机物的加样回收率在70％～112％,测定结果的相对标准偏差(n=6)为2.67％ ～ 17.17％.该方法可一次性同时分析《地表水环境质量标准》和《生活饮用水卫生标准》中所列几十项SVOCs,试验结果为水质监测行业进行水质检测和进一步研究提供一定参考.     

水中林丹的固相微萃取与气相色谱耦合研究

介绍了一种改进的固相微萃取技术(SPME)、气相色谱-电子捕获检测器(GCLECD)联用测定水中林丹的新方法.该法将萃取了林丹的PDMS纤维用少量有机溶剂解吸,解吸后的有机溶剂进入气相色谱检测,从而实现固相微萃取与自动进样器的耦合.通过评价吸附时间、解吸时间、温度、pH等条件对萃取效率的影响,确定如下实验条件:吸附时间120 min、解吸时间60 min、室温(25℃).当林丹加标浓度为20 ng/mL时,该法与GC-ECD耦合后的回收率为82%,检测限为21 ng/L,相对标准偏差为0.8%,浓度-响应曲线在2.5～40 ng/mL时呈线性(R2=0.993,N=5).该法已应用到太湖水样中林丹的监测.     

裂解色谱法测定ABS组成

ABS树脂的裂解色谱分析,国外文献已有报导,但都需要借助红外光谱或化学分析才能最终确定未知样品的百分组成。这样不仅操作麻烦,实验时间较长,而且由于ABS中存在凝胶,样品处理往往很不方便。同时实验误差约5％。我们的工作是简化实验操作,缩短实验时间,提高实验的重复性,建立色谱分析结果与ABS组成之间的定量关系,从而避免用其它实验方法而直接采用裂解色谱定量测定ABS组成,以便用作工厂生产中的快速分析。我们的实验是将岛津GC-5A管式炉裂解器安装在国产102G气相层析仪上进行的,以H_2为载气,样品在550℃条件下裂解,裂解碎片经过20％PPO-102白色担体、不锈钢柱(柱长4米、内径3毫米、柱温138℃)分离,热导池作鉴定器。所得裂解色谱指纹图如图1所示。     

样品预处理方法对虫草头孢菌粉中腺苷含量测定的影响

为了建立一种利用RP-HPLC法精确测定虫草头孢菌粉中腺苷含量的方法,实验在现有色谱条件的基础上优化了流动相条件,通过研究提取溶剂、时间、温度对腺苷提取效果的影响,比较超声波提取和加热回流提取的效果,以此探索虫草菌粉中腺苷测定时样品预处理的方法.结果表明,色谱条件为DiamonsilTMC18色谱柱(250×4.6 mm,5μm)、流动相乙腈-水(9∶91)、紫外检测波长260 nm时,能够将虫草菌粉中的腺苷和其他成分分开;腺苷质量分数在0.097~0.582 mg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率为101.1%;RSD为2.20%.样品预处理方法以在室温下用体积分数50%的甲醇超声波提取60 min为最好,该方法所需时间短,操作简单.     

色谱柱温度对热导检测器响应的影响

从理论和实验证明,在载气体积流速、进样量、桥电流和其它操作条件固定情况下,热导检测器的绝对响应值与色谱柱温度和固定相性能无关。     

X射线荧光光谱法熔融制样测定矿物中的铌钽

建立了一种准确度高,操作简便的铌钽矿物中铌钽含量的熔片X射线荧光光谱分析法。设计制备了标准样品,对仪器参数、稀释比等条件进行了优化,对干扰元素进行了谱线重叠校正和吸收增强校正。十次测量结果表明,Nb2O5相对标准偏差0.86%,Ta2O5相对标准偏差0.58%。对实际样品进行测定,测定结果与ICP法及化学法结果一致。     

谷物熏蒸剂残留量測定

谷物中熏蒸剂残留量的测定,近年来采用气相色谱分析法,这方面已有许多报导。我们采用稀酸回流,以石油醚为萃取剂,用其有电子捕获鉴定器的气相色谱仪,测定吞物中熏蒸剂溴甲烷、氯化苦、二硫化碳残留量,经初步试验,本方法回收率可达74-102％,其结果较为满意。分析方法一、仪器气相色谱仪:perkin-Elmer900型,N1~63电子捕获鉴定器,或Sp2305F型,H~3电子捕获鉴定器。气体流量     

常见食用植物油中亚油酸的检测方法研究

建立了一种应用气相色谱—氢火焰离子化检测器(GC-FID)测定植物油中不饱和脂肪酸之—亚油酸的分析方法,以大豆油、花生油、玉米油和葵花仁油为研究对象.实验采用程序升温的方法,以聚乙二醇(FFAP)为固定相,氮气为载气,一次进样分析在27 min内完成.该方法线性相关系数为0.999 8,回收率在96％～110％之间,相对标准偏差(RSD)小于1％,最低检测限为0.001 pg.结果表明,该方法重现性好,操作方便,是检测食用植物油中亚油酸的有效方法.     

苣荬菜花的挥发油成分分析

从苣荬菜的花中提取了挥发油,用气相色谱-质谱联用法分析其挥发油的化学成分,鉴定出31个化合物,并用气相色谱测定了挥发油中各成分的相对含量.     

固相微萃取-气相色谱/质谱分析生姜的挥发性成分

采用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱—质谱(GC—MS)分析了生姜中的挥发性化合物，用膜厚为100μm的聚二甲基硅氧烷纤维头萃取新鲜生姜中的挥发性化合物，纤维头在温度为250℃气化室进样口脱附3min，通过顶空SPME-GC-MS方法从生姜中共分离和鉴定出36个化合物，其中主要的化合物为α—水芹烯，莰烯，里哪醇，香叶醛，姜烯，倍半水芹烯，橙花醛，α—没药烯，α—姜黄烯，由色谱峰的峰面积比例计算出各个化合物的相对含量，研究和讨论了影响SPME条件的参数，包括吸附时间、温度、脱附时间等。     

苣荚菜花的挥发油成分分析

从苣荬菜的花中提取了挥发油。用气相色谱-质谱联用法分析其挥发油的化学成分。鉴定出31个化合物，并用气相色谱测定了挥发油中各成分的相对含量．