La2O3掺杂量对0.06BiYbO3-0.94Pb(Zr0.48Ti0.52)O3三元系压电陶瓷结构和性能的影响

采用传统的固相反应法制备0.06BiYbO₃-0.94 Pb(Zr_0.48Ti_0.52)O₃-xwt.%La₂O₃(BY-PZT-xLa,x=0～0.6)三元系压电陶瓷，并研究了La₂O₃掺杂量对BY-PZT-xLa压电陶瓷微观结构和电学性能的影响.研究结果显示，BY-PZT-xLa压电陶瓷为纯的四方钙钛矿结构，晶格常数随x的增加而减小，表明La₂O₃成功掺入BY-PZT压电陶瓷的钙钛矿结构中，La³⁺取代A位的Pb²⁺抑制了陶瓷的晶粒增长；随着x的增加，BY-PZT-xLa压电陶瓷的介电损耗因子和居里温度逐渐降低，但少量La₂O₃掺杂(x=0.1)可以大幅度提高体系的相对介电常数，并降低介电常数的温度系数；采用修正的居里—外斯定律研究了BY-PZT-xLa压电陶瓷在居里温度以上的介...     

冷烧并退火制备(Bi0.5Na0.5)0.94Ba0.06TiO3无铅陶瓷及其结构与电学性能

采用冷烧并退火方法制备了(Bi_0.5Na_0.5)_0.94Ba_0.06TiO₃无铅陶瓷,探究了退火温度对陶瓷物相,显微组织,介电、铁电及压电性能的影响。结果表明：冷烧并退火所得陶瓷均呈纯钙钛矿结构,在180℃冷烧所得坯体的相对密度为71.8%。冷烧坯体经1 000～1 100℃退火所得陶瓷的相对密度为81.7%～97.1%,平均晶粒尺寸为600～800 nm,介电弥散因子为1.85～1.96。在1 025、1 050、1 075和1 100℃退火陶瓷的退极化温度分别为130、137、135和123℃;在1 075℃退火陶瓷具有最大的饱和极化强度和剩余极化强度,分别为60.9μC/cm²和51.8μC/cm²。与常规固相法烧结的(Bi_0.5Na_0.5)_0.94Ba_0.06TiO₃陶瓷的击穿场强(<75 kV/cm)相比,冷烧...     

WO3/TiO2-SiO2粉体结构和光催化性能研究

以有机染料亚甲基蓝(MB)为目标降解物,采用溶胶-凝胶法制备了掺杂WO₃/TiO₂-SiO₂纳米结构复合光催化剂,研究了光源及不同WO₃/TiO₂摩尔比对光催化剂结构和性能的影响。采用XRD、SEM和UV-VIS等测试方法对WO₃/TiO₂-SiO₂纳米粉体的结构、形貌和性能进行了表征,结果表明：WO₃掺杂阻碍了TiO₂由无定型向锐钛矿的晶型转变,降低了其晶粒尺寸,提高了TiO₂-SiO₂复合粉体的光催化性能,且WO₃掺杂量越多,这种现象越显著;可见光照射下的WO₃/TiO₂-SiO₂粉体的光催化活性稍高于紫外光下。     

Na~+导电陶瓷的交流阻抗谱

以β″-Al₂O₃导电陶瓷为电解质,研究制备银/碳毡/低熔点钠盐电极（Ag/C/（NaNO₃+NaNO₂））,并选择银电极作为对比电极。测试条件为:温度275～400℃、频率12～10⁵ Hz。采用交流阻抗谱法（Ac）进行β″-Al₂O₃导电陶瓷与金属Na⁺界面兼容性和界面离子传导机理研究。结果表明:β″-Al₂O₃导电陶瓷的电导与温度关系服从于阿仑尼乌斯公式。比较两种电极可以发现,电极/电解质的界面接触对电极/电解质界面迁移阻抗和阻抗谱测试结果会有较大程度的影响。     

Cu掺杂La0.5Ba0.5CoO3-δ阴极材料动力学性能研究

利用溶胶-凝胶法制备了钙钛矿结构La_0.5Ba_0.5Co_1-xCu_xO_3-δ(LBCC_-x,0≤x≤0.4)氧化物,系统地研究了Cu部分取代Co对LBCC_-x阴极材料的晶体结构、电导率和电化学性能的影响.研究结果表明：Cu掺杂La_0.5Ba_0.5CoO_3-δ增加了晶格体积和氧空位浓度,降低了电极材料的电导率.Cu部分替代Co有效改善了LBCC_-x阴极材料的电化学性能.当温度为750℃时极化阻抗为0.043Ω·cm^-2,La_0.5Ba_0.5Co_0.7Cu_0.3O_3-δ,(LBCC₃)表现出最优的氧还原反应活性.弛豫时间分布(DRT)分析表明,气体扩散是LBCC_-x阴极材料电催化...     

基于环境友好的绿色反溶剂法的高效CH3NH3PbI3钙钛矿太阳能电池

CH₃NH₃PbI₃(MAPbI₃)钙钛矿电池的能量转换效率与钙钛矿薄膜质量密切相关。为了获得高质量的钙钛矿薄膜，通过优化薄膜制备方法和工艺流程，发现绿色反溶剂乙酸丙酯和丙二醇甲醚能促进PbI₂粒子的成核，提供CH₃NH₃PbI₃钙钛矿晶体的异相成核位点，从而促进钙钛矿晶体的快速生长。研究表明，与常用的有毒溶剂氯苯处理的钙钛矿薄膜相比，通过乙酸丙酯和丙二醇甲醚处理的薄膜晶粒较大，均方根值较低，表面粗糙度获得较大优化，可以获得晶粒尺寸均匀、接近钙钛矿载流子扩散长度的全覆盖钙钛矿薄膜。测试不同处理条件下的器件性能发现，与氯苯处理的CH₃NH₃PbI₃钙钛矿太阳能电池(能量转换效率为17.86%)相比，绿色反溶剂丙二醇甲醚处理的器件的最佳效率为21.60%,提高近21%,该实验结果对今后获得环境友好的高质量钙钛矿型太阳能电池具有一定的参考价值和指导意义。     

铁精粉制备α-Fe2O3纳米粒子及其机理

采用商业磁铁矿铁精粉(Fe₃O₄),设计了提纯和制备工艺，成功制备出质量分数为99.5%以上、分散性良好的α-Fe₂O₃纳米粒子，对其提纯、制备工艺及机理进行了深入研究.结果表明：w_NaOH对除硅效果影响显著，当w_NaOH为39%时，可使原料矿粉中w_SiO2由1.11%降至0.032%,得到较纯铁精粉；随烧结温度的升高，α-Fe₂O₃颗粒的结晶度、形貌特征及磁性能随之发生变化；当烧结温度为670℃时，α-Fe₂O₃颗粒综合性能最佳，颗粒结晶度较高、分散性较好，具有亚铁磁性；通过对氢氧化铁沉淀物加热搅拌时间的控制，可有效调控α-Fe₂O₃的晶粒尺寸；当搅拌时间为60 min时，获得分散性好、平均粒径仅为35.3 nm的α-Fe₂O₃纳米粒子.     

激光功率对激光选区烧结制备多孔Si3N4陶瓷性能的影响

针对现有激光选区烧结技术多使用高分子黏结剂,存在素坯易坍塌、烧结时间长等问题,提出使用无机黏结剂,为改善陶瓷坯体烧结质量提供新方法．以Si₃N₄聚空心微球为原材料,纳米Al N为无机黏结剂,Al₂O₃和Y₂O₃为烧结助剂,采用激光选区烧结技术直接成形多孔Si₃N₄陶瓷,并分析了激光功率对多孔Si₃N₄陶瓷微观结构及力学性能的影响．结果表明：随着激光功率的增加,陶瓷素坯中Si₃N₄聚空心微球表面的“绒毛”结构减少;在高温烧结过程中,纳米Al N促进了共晶液相的产生,断裂方式从沿球断裂转变为穿球断裂;Si₃N₄聚空心球陶瓷的相对密度与抗弯强度随着激光功率的增大呈现先升高再降低的趋势;当激光功率为8 W时,1 800℃烧结后的多孔Si₃N₄陶瓷获...     

Al2O3/LiAlO2表面包覆改性LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2三元正极材料研究

三元正极材料因比容量高、成本低和较为环保而备受研究者的关注和青睐,但其循环稳定性与倍率性能较差。通过固相包覆法制备了纳米Al₂O₃以及LiAlO₂包覆的LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂材料,对所制备材料的结构及形貌进行系统表征,结果表明,两种包覆均在保持正极材料结构的基础上成功形成了表面包覆层。电化学性能测试表明,用质量分数为1%的Al₂O₃包覆时,其初始放电容量从原始材料的159 mA·h·g^-1提升至162.57 mA·h·g^-1,循环35次的容量保持率由74.38%提升至94.89%;用质量分数为3%的LiAlO₂包覆时,初始放电比容量提升至164.85 mA·h·g^-1,前35次的容量保持率较未包覆材料均有所提高。此外,经包覆后正极材料循环性能和倍率性能均有所提高,电压衰减和电化学阻抗降低,...     

Ce4+替代Pu4+在Gd2Zr2O7烧绿石基材中的模拟固化探索

为了探索模拟Pu⁴⁺在Gd₂Zr₂O₇中实现快速固化的可能性,用CeO₂替代PuO₂,以CeO₂,ZrO₂和Gd₂O₃混合粉体为原料进行了高温高压合成实验,借助XRD衍射图谱、EDS谱和Raman谱研究了材料的微观结构。结果表明:在5.2 GPa的高压和1 873 K的高温条件下,保温保压30 min,成功制备出具有立方烧绿石结构的Gd₂Zr_2-xCe_xO₇化合物。对该合成样品进行SEM电镜扫描观察,形成的晶粒小于30μm。该法可为开展α废物（特别是钚）的固化研究提供参考。     

单分散亚微米球形Ba0.97Gd0.02TiO3粉体及其细晶陶瓷的制备

目的制备Ba_(0.97)Gd_(0.02)TiO_3细晶陶瓷。方法采用常压水相法有效控制了单分散亚微米球形Ba_(0.97)Gd_(0.02)TiO_3粉体的粒径大小和均匀性,并制备得到Ba_(0.97)Gd_(0.02)TiO_3细晶陶瓷。利用XRD、TEM和SEM等表征分析了样品的物相及微观形貌,并研究了Ba_(0.97)Gd_(0.02)TiO_3陶瓷的介电性能。结果Ba_(0.97)Gd_(0.02)TiO_3粉体粒径主要分布在230~300nm范围,粒径大小均一。同时,Ba_(0.97)Gd_(0.02)TiO_3细晶陶瓷的室温介电常数提高到2 983,居里峰展宽,温度稳定性明显改善。结论常压水相法可很好的控制Ba_(0.97)Gd_(0.02)TiO_3粉体的形貌,进而得到细晶陶瓷材料且性能有所改善。     

钛酸锶钡陶瓷的低频介电特性

将溶胶-凝胶法制备的Ba0.6 Sr0.4 TiO3纳米粉体分别在1300℃和1330℃下烧结成瓷,采用XRD、SEM和LCR分别对粉体的物相结构、烧结体的晶粒形貌和材料的介电性能进行了测试分析。结果表明,随着陶瓷晶粒平均尺寸的降低,居里温度向负温度方向移动,其介电峰有弥散化趋势;陶瓷烧结体的介电损耗随致密度的升高而降低,室温附近在0．002左右,且温度稳定性良好;20℃下,样品在0．5～200 kHz下的介电常数随频率的上升而减小,而介电损耗则随频率的升高而增大。     

SiC_p－Si_3N_4基复合材料及其力学性能

研究了ＳｉＣ片晶（ＳｉＣｐ）强化Ｓｉ３Ｎ４基复合材料及其力学性能和增韧机理。研究结果表明，加入ＳｉＣｐ使Ｓｉ３Ｎ４材料的强度明显提高，并在ＳｉＣｐ含量（ＳｉＣｐ）＝０．２０（ＳｉＣｐ的体积分数）时有一峰值，ＳｉＣｐ加入量进一步增加使强度有较大降低。ＳＥＭ观察表明，裂纹偏转、片晶桥接是主要增韧机理，片晶拔出、基体细化等亦对断裂韧性的增加作出贡献，其作用与晶须增韧的机理相似。     

Study on Defects in Fe-Doped SrTiO_3 by Positron Annihilation Lifetime Spectroscopy

SrTi_(1-x)FexO_(3-d) ceramics were prepared using a traditional solid-state reaction method. From X-ray diffraction(XRD) result, we found that the doped Fe~(3+) dissolved in the lattice, and no secondary phase was observed. Cation vacancies in perovskite oxides were identified via positron annihilation lifetime spectroscopy(PALS) measurements. Undoped and Fe-doped SrTiO_3 ceramics and single-crystal SrTiO_3 were measured by PALS at room temperature. The results show that the main defects in undoped SrTiO_3 ceramics are Ti-related defects, and the isolated Ti vacancy lifetime is about 183.4 ps. With the increase of Fe~(3+), the concentration of the Ti vacancies decreases accompanied by the appearance of the V 'Sr-nVggO(defect association of Sr vacancies and multiple O vacancies) vacancy defect complexes.     

Observation of rare-earth segregation in silicon nitride ceramics at subnanometre dimensions

Silicon nitride (Si3N4) ceramics are used in numerous applications because of their superior mechanical properties. Their intrinsically brittle nature is a critical issue, but can be overcome by introducing whisker-like microstructural features. However, the formation of such anisotropic grains is very sensitive to the type of cations used as the sintering additives. Understanding the origin of dopant effects, central to the design of high-performance Si3N4 ceramics, has been sought for many years. Here we show direct images of dopant atoms (La) within the nanometre-scale intergranular amorphous films typically found at grain boundaries, using aberration corrected Z-contrast scanning transmission electron microscopy. It is clearly shown that the La atoms preferentially segregate to the amorphous/crystal interfaces. First-principles calculations confirm the strong preference of La for the crystalline surfaces, which is essential for forming elongated grains and a toughened microstructure. Whereas principles of micrometre-scale structural design are currently used to improve the mechanical properties of ceramics, this work represents a step towards the atomic-level structural engineering required for the next generation of ceramics.     

含有定向排列颗粒的氮化硅陶瓷各向异性研究

通过添加α-Si3N4晶须,利用流延成型和热压烧结技术制备含有定向排列颗粒、各向异性的Si3N4陶瓷。研究α-Si3N4相在流延膜及烧结块体中的分布状态,并通过XRD、SEM和力学性能对流延膜和烧结块体的各向异性进行表征。结果表明,1 550℃下烧结制备的块体T(与流延方向平行的平面)、N(与流延方向垂直的平面)、P(侧面)三个面的I(210)/I(102)值与等轴状α-Si3N4粉体的相应值比较,其中T面的值较大,N面和P面的值较小;在T面的显微结构中存在平行于流延方向排列的大颗粒;试样不同面的力学性能(断裂韧性和抗弯强度)中,T面最好,P面次之,N面最差;I(210)/I(102)值、显微结构、力学性能测试结果表明所制备的氮化硅陶瓷存在各向异性。     

液相烧结SiC陶瓷的微观结构

采用Al2O3、Y2O3为助烧剂,液相烧结获得了致密的α－SiC和β－SiC陶瓷,并研究了SiC了烧结体的物相组成和微观结构。实验结果表明,Al2O3,Y2O3原位形成了YAG,材料以液相烧结机制致密化,α－SiC通过溶解和再析出机制,促进晶体生长,并形成“Core/Shell”结构,物相分析表明,β－SiC陶瓷粉末在烧结过程中发生β→a的相变,微观结构观察显示,β-SiC陶瓷中生成了长柱状晶粒。     

高介电陶瓷CaCu3Ti4O12的制备及性能研究

对CaCu3Ti4O12陶瓷的制备及性能进行了研究,X射线衍射分析结果表明:将混和、研磨好的粉料在900℃和950℃预烧后获得了CaCu3Ti4O12单相粉料.通过合成过程的成分变化,对CaCu3Ti4O12陶瓷粉末的具体合成过程作出了表述.将预烧后的粉末压制成型,在不同的温度下烧结,介电测试结果表明,1 075℃烧结的CaCu3Ti4O12多晶陶瓷的相对介电常数最高,最高值可达1.23×105;1 060℃烧结的CaCu3Ti4O12多晶陶瓷的介电损耗最小,最小值为0.076.从SEM照片可以看出,1 060℃烧结的陶瓷晶粒均匀细小,粒度不超过5μm,致密性良好;1 075℃烧结的陶瓷呈现大块粘连状态,只在少数区域看到平均粒径超过10 μm的晶粒群.可见CaCu3Ti4O12陶瓷的介电性能与晶粒尺寸有着很大的关系.     

超细晶钛酸钡基储能陶瓷的性能与微观结构

利用水基化学包覆法在纳米钛酸钡粉体包覆氧化铝、二氧化硅和氧化锌等物质,并通过两段式烧结法制备了平均晶粒尺寸120 nm的超细晶钛酸钡基储能陶瓷.包覆层的存在抑制了晶粒生长和异常晶粒长大,同时将陶瓷的交流击穿场强大幅提高至150 kV·cm-1以上,储能密度达到0.829 J·cm-3.电子能量损失谱显示,包覆掺杂的元素明显偏聚于陶瓷晶界,形成具有芯-壳结构的晶粒.而高温阻抗谱的测试和拟合结果则进一步解释了陶瓷性能改善的原因.虽然此超细晶陶瓷的储能密度并不十分突出,但其晶粒细小均匀、烧结温度低,因而可用于制备多层陶瓷电容器,从而大幅提高储能密度,这是常见的储能陶瓷无法实现的.     

Effect of KNbO3 content on the crystal structure and electrical properties of (1 − x)PbZr0.54Ti0.46O3-xKNbO3 piezoelectric ceramics

(1 ? x)PbZr_0.54Ti_0.46O₃-xKNbO₃ (0 ≤ x ≤ 25mol%) (abbreviated as PZT-xKN) piezoelectric ceramics were successfully fabricated by a traditional sintering technique at 1225°C for 30 min. The influence of KNbO₃ content on the crystal structure and electrical properties of the PZT-xKN piezoelectric ceramics was studied. Samples with 0 ≤ x ≤ 0.20 show a pure perovskite structure, indicating that all KNbO₃ diffused into the crystal lattice of PZT to form a single solid solution in this compositional range. A second Pb₃Nb₄O₁₃ phase is observed in the PZT-0.25KN sample, showing that the maximum solid solubility of KNbO₃ in PZT matrix ceramic is less than 25mol%. Compared with pure PZT piezoelectric ceramics, samples containing KNbO₃ have smaller crystal grains. PZT-0.15KN exhibits excellent piezoelectric properties with d ₃₃ = 209 pC/N.