碱催化干法制备高取代度阳离子淀粉

研究了在KOH催化的条件下,以N-(2,3-环氧丙基)三甲基氯化铵(GTA)为阳离子化剂使其与淀粉反应,干法制备高取代度季铵型阳离子淀粉,分析了催化剂KOH用量、阳离子化剂GTA用量、反应温度、反应时间、反应体系中水的质量分数等诸因素对取代度的影响.结果表明:在GTA用量与淀粉用量比为1∶1.8、KOH用量与淀粉用量比为1∶50、反应温度85 ℃、反应时间3 h、反应体系中水的质量分数为20%～30%时,阳离子淀粉取代度为0.54.     

高取代度(0.7)阳离子淀粉干法制备研究

在碱催化剂BZ-1存在下，以N-（2,3-环氧丙基）三甲基氯化铵（GTA）为阳离子化试验，干法制备了高取代度季铵型阳离子淀粉，考察了BZ-1，水质量分数、反应温度和反应时间对取代度和反应效率的影响。当淀粉用量为5.5g。GTA用量为4.5g时，最佳反应条件为BZ-1 0.8g，反应温度60℃，反应时间4h，反应体系水质量分数21.0%，此时取代度可达0.74，反应效率为74%。     

CTA及其淀粉衍生物的开发与应用(Ⅱ)--CTA阳离子淀粉的研制

利用合成的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(简称CTA),对其阳离子淀粉的研制过程进行了较为详细地研究.利用正交实验L9(34)对合成反应的工艺条件进行了探索,并得到了最佳工艺条件A2B1C1D3;测定了产品的IR谱及其含氮量.IR谱定性表明产品为目标产品,产品含氮量为0.15%～0.56%,相应其取代度范围为0.018～0.070.     

阳离子聚电解质(PDMC)的合成与表征

首次用难溶于水的ＡＢＮＩ为引发剂,合成了特性粘数［η］为９．５ｄｌ／ｇ的聚（２－甲基丙烯酰氧乙基）三甲基氯化铵（ＰＤＭＣ）．研究了单体纯度,单体浓度、聚合温度、引发剂用量对聚合物分子量的影响．并对ＰＤＭＣ进行了ＩＲ、１ＨＮＭＲ、ＤＳＣ分析,其中ＩＲ、ＤＳＣ图谱还未见报道     

3-氯-2-羟丙基三甲基醋酸铵的制备

论述了用冰醋酸和三甲胺反应生成醋酸三甲铵，然后再与环氧氯丙烷反应生成３－氯－２－羟丙基三甲基醋酸铵的合成方法及其影响因素。结果表明，反应终点的ｐＨ值对产品中的残余环氧氯丙烷含量影响很大，ｐＨ值越高，残余环氧氯丙烷含量越低，当ｐＨ值大于８时，残余环氧氯丙烷含量为０。     

溴化N-(3-苯氧-2-羟)丙基-N,N,N-三烷基铵的合成及其相转移催化性能

研究环氧氯丙烷和苯酚在相转移催化条件下反应生成苯基缩水甘油醚，然后和三甲胺或三乙胺的氢溴酸盐反应得到溴化N－（3－苯氧－2－羟）丙基－N，N，N－三甲基铵或溴化N－（3－苯氧－2－羟）丙基－N，N，N－三乙基铵，其结构通过红外光谱，核磁共振氢谱及元素分析得以证实。测定了其对氧烷基化反应，氮烷基化反应和氧化反应的相转移催化作用。     

吲哒帕胺的制备及纯化

以4－氯－3－碘胺基苯甲酸,2,3－二氢－2－甲基－1H－吲和硫酸羟胺为原料,经4步反应合成了降压新药吲哒帕胺,4－氯－3－碘胺基甲酸与亚硫酰氯反应得4－氯－3－磺胺基苯甲酰氯(I）,产率97．4％;硫酸羟胺与发烟硫酸反应得羟胺－O－（II）,产率94．7％;2,3－二氢－2－甲基－1H－吲哚与（Ⅱ）反应生成1－氨基－2,3－二氢－2－0甲基－1H－吲哚的盐酸盐（Ⅲ）,产率81．7％。（I）和（Ⅲ）反应得目标产物吲哒帕胺（Ⅳ）,产率77．4％,并给出了（Ⅲ）和（Ⅳ）的提纯方法。     

西松烯内酯的合成研究Ⅲ．苏式－7，14－二羟基－3，9，13－三甲基－6－异丙烯基－（2E，8E，12E）－十四碳三烯苯硫醚的合成

本文报道苏式－７，１４－二羟基－３，９，１３－三甲基－６－异丙烯基－（２Ｅ，８Ｅ，１２Ｅ）－十四碳三烯苯硫醚（８）的２条合成路线，路线１以溴化物（３）和牛儿醛为原料，经缩合，基团保护、氧化和去保护基四步反应合成（８），总产率２４％，路线２则经氧化和缩合两步反应得到（８），总产率４８％。     

高取代度阳离子淀粉电荷性质

采用胶体滴定法对高取代度阳离子淀粉的电荷性质进行研究．研究结果表明,高取代度阳离子淀粉的电荷性质受pH值和贮存时间的影响较大,热糊化和冷糊化对其电荷性质影响不大,采用胶体滴定和凯氏定氮两种方法测定高取代度阳离子淀粉的取代度试验结果相差较大．     

醋酸酐制备低取代度木薯淀粉醋酸酯

目的 以木薯淀粉为原料,醋酸酐为乙酰化试剂,NaOH为催化剂,Na2SO4为膨胀抑制荆,制备了低取代度木薯淀粉醋酸酯.方法 考察反应温度、反应时间、木薯淀粉浓度等因素对醋酸酯淀粉乙酰基含量的影响.结果 通过均匀设计实验得到了合成低取代度醋酸酯淀粉的最佳工艺条件:反应温度21℃,反应时间120 min,木薯淀粉浓度45%,Na2SO4用量2%,醋酸酐用量6%(以淀粉干基质量计),得到的产物乙酰基含量1.68%,取代度(DS)O.064 3.结论 控制适当的反应条件,产品的凝沉性、透明度和粘度等理化性质有了显著的提高.     

阳离子表面活性剂的合成及性能测定

以油酸、Ｎ－（２－羟乙基）乙二胺和氯乙醇为原料，经酰胺化、环化和季铵化，合成了一种二羟乙基油酸基咪唑啉阳离子表面活性剂，测试了其表面张力、临界胶束浓度（Ｃ． Ｍ． Ｃ．）、泡沫性能、溶解性和润湿力等，并对合成介质和产物结构做了讨论。     

3-氯-2-羟基丙基三甲基季铵乙酸盐的合成

叙述了用乙酸、三甲胺、环氧氯丙烷为原料,合成委铵型阳离子化试剂即3－氯－2羟基丙基三甲基季铵乙酸盐。并考察了反应温度、时间、原料配比等因素对该合成反应的影响。实验结果表明：当温度为35－40℃时,适量乙酸的存在可使合成反应进行完全,转化率高可达到95％以上。     

半干法制备高结合磷淀粉磷酸酯的研究

以木薯淀粉为原材料、三聚磷酸钠为酯化剂、尿素为催化剂，半干法制备了高结合磷淀粉磷酸酯。探讨了反应温度、反应时间、尿素用量、pH值和磷酸盐用量对结合磷含量和反应效率的影响，确定了最佳的反应条件，当淀粉用量为100g(绝干)，蒸馏水用量为100mL时，反应温度150℃，反应时间1h，尿素用量2g，pH5．0，三聚磷酸钠用量5g，产品的结合磷含量1．19％，反应效率55．32％。     

液-液相转移催化下N-(5-芳氧亚甲基-1,3,4-噻二唑-2-基) 氨基甲酸乙酯的合成

以PEG-400为相转移催化剂,由氯甲酸乙酯与2-氨基-5-芳氧亚甲基-1,3,4-噻二唑反应,合成了新型的N-(5-芳氧亚甲基-1,3,4-噻二唑-2-基)氨基甲酸乙酯.目标产物的结构经元素分析、IR及1HNMR得到了确证.该方法具有反应条件温和、操作简便、产率高等优点.     

1,2,3-苯三氧基三乙酸的相转移催化合成

以三丁基乙基硫酸乙酯铵作催化剂,以三氯甲烷作溶剂,采用连苯三酚和一氯乙酸为原料在氢氧化钠存在的条件下,合成了1,2,3-苯三氧基三乙酸.研究了催化剂的种类和用量对反应的影响,并通过正交试验,得到了1,2,3-苯三氧基三乙酸的最佳合成条件连苯三酚0.05mol,三丁基乙基硫酸乙酯铵与连苯三酚的量比为150,一氯乙酸与连苯三酚的量比为3.31,氢氧化钠与连苯三酚的量比为7.01,溶剂CHCl3的用量为100.mL,溶剂回流温度下反应时间1.5h.在上述反应条件下,产物的产率达到90.5%(质量分数).此外,分析了1,2,3-苯三氧基三乙酸的红外光谱特征.     

变性淀粉在赤铁矿阳离子反浮选脱硅中的抑制性能

以十二胺为捕收剂,木薯原淀粉、取代度为0.026和0.21的羧甲基淀粉和取代度为0.0065和0.055的磷酸酯淀粉作为抑制剂,考察了赤铁矿与石英的可浮性,重点研究了基团取代度对变性淀粉抑制性能的影响.结果表明:原淀粉、取代度0.026的羧甲基淀粉和取代度0.0065的磷酸酯淀粉对赤铁矿有良好的抑制作用,而取代度0.21的羧甲基淀粉和取代度0.055的磷酸酯淀粉对赤铁矿的抑制能力较弱;原淀粉和取代度0.026的羧甲基淀粉对石英有较强抑制作用,其他3种淀粉对石英抑制能力较弱.可见,低取代度的磷酸酯淀粉,在赤铁矿阳离子反浮选脱硅中可作为较高选择性的抑制剂.Zeta电位测定结果表明,特征基团取代度相对较高的变性淀粉,与赤铁矿和石英作用后,矿物Zeta电位负值较大.变性淀粉的取代度越高,其伸展向溶液中荷负电的基团越多,使阳离子捕收剂通过静电作用吸附于矿物表面,减弱了变性淀粉的抑制能力.