1-苯氧基乙酰基-3,5-二取代吡唑衍生物的合成

于固一液相转移催化条件下,以PEG-400为催化剂,通过苯酚与氯乙酸乙酯反应合成了苯氧基乙酸乙酯(Ⅰ).(Ⅰ)与85%的水合肼作用得到相应的酰肼(Ⅱ).(Ⅱ)分别与乙酰丙酮和2-噻吩甲酰三氟丙酮反应,得到1-苯氧基乙酰基-3,5-二甲基吡唑(Ⅲ)和1-苯氧基乙酰基-3-三氟甲基-5-(噻吩-2-基)吡唑(Ⅳ).产物结构通过元素分析和光谱鉴定已得到证实.     

用Pd-Fe/SiO_2常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚的研究

以自制的Pd-Fe/SiO2为催化剂,对3-氟-4-硝基苯酚常压催化加氢得到3-氟-4-氨基苯酚,用熔点、元素分析I、R和1H NMR对其结构进行了表征,并确认为目标产物.确定优化工艺条件为:0.1 mol硝基物,催化剂2.6 g/mol硝基物,无水乙醇作溶剂,用量为60 mL,反应温度为40℃,0.1 MPa下加氢反应3 h,收率为98.1%,产物的纯度达98.4%.     

碳酸二乙酯合成3-羟甲基-3-乙基氧杂环丁烷的工艺研究

对以三羟甲基丙烷与碳酸二乙酯为原料合成3-羟甲基-3-乙基氧杂环丁烷的工艺进行了研究。研究表明,合成3-羟甲基-3-乙基氧杂环丁烷的较佳工艺条件为:当碳酸二乙酯用量为0.2 mol时,碳酸二乙酯与三羟甲基丙烷的摩尔比为1.0:1.0,反应时间1 h,催化剂为KOH,用量为0.1 g,溶剂为甲醇,用量为3 mL。在此反应条件下,收率达60.6%。经GC分析产品的纯度为91.33%.     

合成水杨酸苯酯催化剂的研究

研究了在一水硫酸氢钠、一水硫酸氢钠一硫酸复合催化剂存在的条件下,由水杨酸、苯酚合成水杨酸苯酯。探讨了一水硫酸氢钠、一水硫酸氢钠一硫酸复合催化剂用量、水杨酸与苯酚的配比、反应温度和反应时间等因素对催化合成水杨酸苯酯收率的影响。实验结果表明,反应温度135℃,反应时间3.5 h和3 h,水杨酸与苯酚配比为1∶1.25和1∶2,催化剂用量分别为水杨酸用量的0.25倍和0.04倍,在最佳合成条件下,产品平均产率达80.93%和77.44%,产品纯度为98.84%。     

1,5-二芳基-1,4-戊二烯-3-酮类化合物的新合成方法

以乙酰丙酮、芳醛为原料,乙醇为溶剂,氢氧化钠为催化剂的条件下合成了一系列1,5-二芳基-1,4-戊二烯-3-酮类化合物,用核磁、红外等测试手段对化合物进行了表征.结果表明:在10%的氢氧化钠溶液的催化下,产物的产率均在90%以上,与传统的方法相比,该方法具有反应条件温和、操作简单及产率高等优点.     

相转移催化合成对苯乙炔聚合物发光材料中间体4-丁氧基苯酚的研究（Ⅰ）

 近几年来二烷氧基取代对苯乙炔聚合物(PPV)发光功能材料广泛应用于液晶彩电、电脑等家电和飞机彩色液晶显示屏中,该文研究了利用相转移催化反应在不同的催化剂反应条件下,合成二烷氧基取代对苯乙炔聚合物(PPV)发光功能材料的中间体4-丁氧基苯酚,在氢氧化钠存在下对苯二酚与溴代正丁烷60~65 ℃反应3 h条件下合成4-丁氧基苯酚,产品收率达90%以上。对不同的催化剂的使用和反应时间进行了条件优化,对产品4 丁氧基苯酚的IR谱图、NMR谱图进行了确认和详细的分析。     

1-甲基-3-烷基咪唑/AlCl3催化合成反丁烯二酸二甲酯

研究了顺丁烯酸酐和甲醇在1-甲基-3-烷基咪唑/AlCl3催化作用下,经异构化和酯化反应合成反丁烯二酸二甲酯化合物。用统计序贯实验设计方法对合成过程进行了优化。开发了一条产品收率高,与盐酸、三氯化钕等催化工艺相比具有无腐蚀、无污染、价廉等优点的制备工艺。实验结果表明,1-甲基-3-烷基咪唑/AlCl3催化剂具有异构化和酯化两种催化作用,省去了以顺丁烯二酸酐为原料先制备富马酸中间产品的过程,反应条件温和,操作简便,一步法即可得到产品,其纯度为99.4%。最佳工艺条件为:催化剂用量与顺丁烯二酸酐摩尔比为0.17∶1、甲醇与顺丁烯二酸酐摩尔比为4.01∶1、反应温度为93.0℃、反应时间为5.0小时。在实验条件下,反丁烯二酸二甲酯的收率达到90%。     

3,5-二氯-4-氟三氟甲苯的合成

目的研究3,5-二氯-4-氟三氟甲苯的合成工艺。方法以3,4,5-三氯-三氟甲苯和氟化钾为原料通过相转移催化合成目标产物。结果确定了反应的最佳条件为反应物物质的量比n(3,4,5-三氯-三氟甲苯)∶n(氟化钾)=1∶1.5,催化剂与原料质量比m(PEG-600)∶m(原料)=0.5～0.7∶100,原料与溶剂环丁砜(TMSO2)体积比为1∶3～3.5,190～195℃反应12 h,原料转化率大于87%,收率80%,产品纯度大于98%(质量分数)。结论为工业化生产3,5-二氯-4-氟三氟甲苯提供了依据。     

微波辐射无溶剂合成(E)-肉桂酸

在微波照射的条件下,用苯甲醛、丙二酸为原料,以乙酸铵为催化剂在无溶剂的条件下进行缩合反应,直接合成(E)-肉桂酸.反应时间6 min,反应温度110 ℃,产率为95%, 产物纯度为98.5%.     

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成工艺

以环氧氯丙烷、三甲胺、浓盐酸为原料 ,合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵。研究结果表明 ,最佳合成工艺条件 :环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的量之比为 0 .95∶1,反应 pH起始值为 7.5～ 8.0 ,反应温度采用分段 (10 ,35℃ )控制。使用合适的催化剂 ,反应收率可达 96 %以上。对三甲基氯化铵溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1,3 二氯丙醇进行了分析 ,并采用连续水汽精馏对产品进行了纯化处理。纯化后的产品中 ,三甲基氯化铵的质量分数为6 9% ,环氧氯丙烷的质量分数小于 0 .0 0 0 5 % ,1,3 二氯丙醇的质量分数小于 0 .0 0 15 %。     

酸碱连续改性木质活性炭及其吸附水中苯酚的动力学研究

为了了解木质活性炭酸碱连续改性前后其表征变化及对水中苯酚的吸附机理,对市售木质活性炭进行先酸(12mol/L HCl)后碱(1mol/L NaOH)改性处理,测定了改性前后其表面灰分变化并进行了红外光谱(FTIR)分析,并对改性前后活性炭吸附水中苯酚的动力学进行了研究.结果表明,经酸碱改性后,活性炭表面灰分含量降低了37.5%;增加了活性炭表面官能团累积双键(=C=C=C=)和三键(-C≡C-)的数量;常温下,二级动力学模型能更好地模拟木质活性炭对水中苯酚的吸附过程.     

Cu-Sn-TiO2复合光催化剂对水中苯酚降解的研究

采用硬脂酸法制备了一种新型的Cu-Sn-TiO2三元复合光催化剂,并采用XRD研究了复合催化剂的物相,且以苯酚为目标降解物对其光催化活性进行了评价.结果表明,经500℃焙烧的Cu-Sn-TiO2催化剂的晶型为锐钛矿型,并具有较高的光催化活性,以摩尔比n(Cu):n(Sn):n(Ti)=0.25:5:100为最佳,光催化反应3 h时苯酚的降解率达97.1%.     

磷酸改性水溶性酚醛树脂的成炭性能

以甲醛和苯酚为原料,氢氧化钡为催化剂,制备一种低游离酚的水溶性酚醛树脂.对水溶性酚醛树脂及磷酸改性的水溶性酚醛树脂的结构和成炭机理进行研究,同时探讨甲醛与苯酚的比例和反应时间对树脂残炭率的影响.研究结果表明,水溶性酚醛树脂在800 ℃下的残炭率为55.0%,而磷酸改性后树脂的残炭率可以达到66.7%.原因可能是磷酸进入树脂中提高了树脂的芳香性,降低了树脂在高温下的分解量,从而提高了水溶性酚醛树脂的残炭率.     

带有两个反凸约束凹极小

针对线性的约束再加两个反凸约束条件下，求解凹函数全局极小问题，提出一悠闲的的锥分解算法，该算法比普通半分法收敛快。     

酸改性膨润土处理苯酚废水的工艺研究

以辽宁膨润土和硫酸为主要原料制备了改性膨润土,并研究了改性膨润土吸附苯酚废水的工艺条件。结果表明：使用改性膨润土0.3 g处理浓度为20 mg/L的苯酚废水,固液比为6 g/L,常温吸附1.5 h,苯酚浓度去除率达到65%~70%;改性膨润土对高浓度苯酚的浓度去除率较低浓度的更好,浓度去除率达到75%。     

对羟基苯乙酸的合成

以乙醛酸和苯酚为起始原料,在碱性溶液中经缩合反应得到对羟基扁桃酸钠,进一步经亚硫酸氢钠还原得到对羟基苯乙酸.目标产物经液相色谱进行了鉴定,结果表明,对羟基苯乙酸质量分数97.5%,纯度99.65%.研究发现:缩合反应中乙醛酸∶苯酚∶氢氧化钠的物质的量的比为1∶1.5∶2.5时,对羟基扁桃酸钠的收率可达85%;还原反应优化工艺:n(对羟基扁桃酸钠)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶1.1,反应温度100℃,总压0.10～0.15MPa.该法原料来源广泛,工艺简单,成本低,产品质量好并且绿色环保,具有良好的工业前景.     

活性碳负载磷钨杂多酸催化合成双(4-羟基苯基)苯基甲烷

对以活性碳负载磷钨杂多酸为催化剂 ,巯基乙酸为助催化剂 ,苯酚和苯甲醛为原料 ,催化合成双 (4-羟基苯基 )苯基甲烷的反应进行了研究 .试验发现 ,磷钨杂多酸的活性碳负载量为 5 0 %时 ,催化活性最好 .通过对缩合反应的正交试验表明 ,活性碳负载磷钨杂多酸的负载量、主催化剂用量、助催化剂用量、酚醛物质的量比、反应的温度及反应的时间对缩合反应的收率有影响 .反应的最佳条件为 :活性碳负载磷钨杂多酸的负载量为 5 0 % ,n(酚 ) /n(醛 ) =4∶ 1 ,反应温度 1 0 0℃ ,主催化剂2 .5 g,助催化剂 0 .1 m L,反应时间 2 h,收率可达 73 .8% .     

小兴安岭松木醋液的生物活性及抑菌性能研究

为研究木醋液的综合利用技术,采用GC-MS法分析了小兴安岭松木醋液的有机成分,有机相中有机酸类占42.90%,酚类占26.68%。通过化学法分离木醋液分别得到活性组分有机酸类和[有机酸类+酚类],采用牛津杯法研究木醋液及分离活性组分对细菌的抑菌效果。结果表明,在较高浓度下对革兰氏性状不同的细菌均有明显的抑菌效果,活性组分[有机酸类+酚类]的抑菌效果普遍高于有机酸类,木醋液的抑菌活性组分是[有机酸类+酚类],以有机酸为主,酚类为辅,木醋液的抑菌效果优于市售化学品类消毒液,是一种很有应用前景的植物基抑菌剂。     

锰氧化物改性分子筛的制备及其在含酚废水处理中的应用

根据催化氧化原理,利用4A分子筛为载体,次氯酸钠（NaClO）为氧化剂,通过硫酸锰（MnSO₄）在其表面的原位氧化来制备对环境无害的锰氧化物（MnO_x）改性的分子筛（MnO_x@MS）材料.通过场发射扫描电镜（FE-SEM）和X射线衍射（XRD）对材料进行了表征.XRD分析表明：Mn元素是以MnO_x形式存在,在pH为7.2时,反应得到的MnO_x中Mn离子的价态最高.测试表明：Mn离子的价态越高对含酚废水的处理效果就越好.采用在最优条件下得到的MnO_x@MS材料作为催化剂,对过氧化氢（H₂O₂）氧化降解含酚废水进行研究,考察了不同体系、温度、pH值和H₂O₂用量对苯酚降解的影响.结果表明：在优化的降解条件下,120 min内,未改性分子筛对苯酚的去除率仅为35%,而MnO_x@MS改性材料对苯酚的去除率达到82%,说明通过MnO_x改性后的分子筛,对苯酚的氧化降解能力大大提高.