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以甲醛与酰亚胺的縮合为基础的化学研究——Ⅰ.N-羟甲基-d-樟脑酰亚胺 总被引:1,自引:1,他引:0
1.甲醛与d-樟脑酰亚胺,在碳酸钾的催化作用下,极易缩合为N-羟甲基-d-樟脑酰亚胺。 2.和其它N-羟甲基酰亚胺一样,这个化合物中的羟基是相当活泼的,用乙酰氯即可把它换成氯,也制成了相应溴化及碘化物。 3.从N-卤甲基-d-樟脑酰亚胺制得了一系列衍生物,其中体现了C-C键、C-S键与C-N键的形成。 4.尝试用溴化d-樟脑酰亚胺甲基三乙基季铵拆解dl-苦杏仁酸,未获明确结果。北京大学化学系有机化学教研室曾为我们提供使用旋光仪的方便,谨致深切谢意。 相似文献
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樟脑醌(CQ)是可见光固化齿科复合树脂所需要的光敏剂。用二氧化硒作为氧化剂,对樟脑酌氧化具有很强的选择性,因而樟脑醌的转化率很高,可达90%以上。虽然二氧化硒价贵,但反应中被还原为硒,硒粉回收后可再用。用上法制得的CQ作为光敏剂,对复合树脂(ME—2)进行固化条件试验,结果表明:不同来源的樟脑制成的CQ其熔点与文献值(m.p.198℃)基本一致;在促进剂配合下在可见光照射20秒后即可使复合树脂固化,且固化深度基本相同;CQ含量增加,固化深度稍有增加;使用DMT为促进剂,固化深度最大,促进剂含量控制在1.0~2.0%为宜;光照时间延长,固化深度有所增加。 相似文献
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《江苏科技成果通报》1999,(3):5
利用紫外分光光度法测定樟脑丸中萘为国内首创.该方法在0.1mg~0.9mg/L范围内符合郎伯-比尔定律,相关系数r=0.9999,摩尔吸光系数Σ=1.015×105L.mol-1.cm-1,回收率为98.39%~104.44%,相对标准偏为0.59%~3.97%,萘含量为0.8%的樟脑丸对萘测定无影响. 相似文献
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和国产天然D-(+)-樟脑作为手笥拆分剂和α,β-二羟基的保护剂,与甘油反应得到缩酮类化合物,再与苄溴反应得到樟脑苯甲基甘油缩酮,产物经高压液相色谱(HPLC)分析和旋光测定。 相似文献
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碱金属/THF体系不对称还原樟脑制备右旋龙脑 总被引:1,自引:0,他引:1
利用樟脑还原中间产物的分子热力学稳定性差异,在碱金属/THF(四氢呋喃)体系中进行樟脑的不对称还原研究,考察碱金属用量、溶剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响.结果表明,最优反应条件为碱金属与樟脑的量比为2.8,溶剂用量与樟脑的量比为22.5,反应时间为3 h,反应温度为25℃.在此条件下,反应所得樟脑转化率为93%,右旋龙脑产率为72%. 相似文献
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利用樟脑还原中间产物的分子热力学稳定性的差异,在还原体系还原剂S/无水乙醇中进行樟脑的不对称还原,考察还原剂用量、溶剂用量和反应温度对反应的影响.结果表明,最佳反应条件为还原剂S与樟脑量的比为2.8,溶剂用量为15.5,反应时间为40 min,利用这种方法还原樟脑,主产物为右旋龙脑,副产物为异龙脑,两者的比例几乎固定不变.研究还表明,在该体系中还原樟脑,反应温度易于控制,反应条件比较温和,反应产物收率较高,反应所得樟脑最高转化率为78%,右旋龙脑最高产率为66%. 相似文献
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系列樟脑型β-二酮化合物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
樟脑由于具有较大的空间位阻,其α位的亚甲基较直链α位碳难活化.从D(+)-樟脑出发,采用高沸点的乙二醇二乙醚做溶剂,氢化钠作碱催化剂,合成了3-苯甲酰基樟脑,3-乙酰基樟脑和3-三氟乙酰基樟脑等系列樟脑型β-二羰基化合物,产率为30%~58.3%.目标产物用1H NMR,质谱(MS)来表征.并讨论了溶剂,碱催化剂以及提纯方法对反应的影响. 相似文献
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两类樟脑肟醚化合物的合成与生物活性 总被引:3,自引:0,他引:3
报道了β-芳氧乙基及β-胺基乙基两类樟脑肟醚的制备方法。一、梓脑肟与β-芳氧基溴乙烷在NaoH-甲苯和相转移催化剂存在下反应,得到化合物1a-1h。二、梓脑肟与环氧乙烷经碱性开环生成β-羟乙基樟脑肟醚,其苯酸酯经常压胺化得到化合物2a-2d,并对其中一些化合物进行了初步的生物活性测定。 相似文献
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毛细管柱气相色谱法测定风油精中主要成分的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
陆俭洁 《中南民族学院学报(自然科学版)》2001,20(2):80-83
采用GC-900型气相色谱仪,毛细管程序升温法,将风油精中10多种成分进行了有效分析离,测定风油精中樟脑,薄脑,水杨酸甲酯3种主要成分的含量,提出了较为理想的色谱图,用内标法测定樟脑的回收率为106.29%,RSD为2.56%,薄膜脑的回收率为102.44%,RSD为1.52%,水杨酸甲酯的回收率为98.38%,RSD为1.35%。 相似文献
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《暨南大学学报(自然科学与医学版)》2016,(6)
目的:研究开发分子结构新颖、便宜易得、具有较高化学稳定性与溶解性、低毒、可循环的离子液体.方法:以天然手性源分子樟脑为原料设计并合成1种樟脑衍生的新型手性离子液.结果:选用芳醛与苄溴的不对称环氧化反应体系,结果显示新型樟脑手性离子液具有优良的不对称催化性能.催化剂循环套用5次,其催化活性依然较好,也具有良好的回收与循环使用性能.结论:合成的樟脑手性离子液具有良好的催化和循环使用性能. 相似文献
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为解决当前通过纯化学法进行氨基酸S/R构型转化中存在的手性分子结构复杂、分子质量大以及耗费等当量重金属盐的问题,提出一种利用结构简单的2-羟基樟脑和3-羟基樟脑进行氨基酸S/R构型转化的新方法。通过对碱、溶剂和反应温度的筛选,建立最优反应体系,然后对不同侧链的外消旋以及光学纯氨基酸的构型转化进行研究。结果表明,以叔丁醇钾为碱,异丙醇为溶剂,在40 ℃下反应获得最佳转化效果,其能够兼容具有不同芳环和脂肪侧链的氨基酸,高效进行氨基酸S/R构型的相互转化,展现出优秀的立体选择性,且羟基樟脑可循环利用;机理分析表明,拆分的高立体选择性由热力学控制。新方法所用手性试剂结构简单并可循环使用,无需将氨基酸合成特定的反应底物,反应转化率和立体选择性高,为氨基酸纯化学S/R构型转化提供了一种新的途径。 相似文献
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本文建立了气相色谱法测定中药药膏中的樟脑分析方法。对色谱的条件,回收率以及样品的予处理进行了研究,并成功地用于药膏中樟脑的测定。 相似文献
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在乙酸酐和少量硫酸存在下,丙二酸与具光学活性脂环酮反应缩合成Meldrum酸的类似物.除(-)-薄荷酮生成相应产物产率可达32%外,(R)-(十)-樟脑、(S)-(-)-樟脑和(R)-葑酮的反应产率仅有1~2%.(R)-诺蒎酮在这反应条件下发生重排反应,生成丙二酸(4’-亚异两基)亚环己酯,产率为33%. 相似文献
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建立同时测定复方地塞米松乳膏中樟脑,薄荷脑含量的高效毛细管气相色谱法.以萘作内标物.采用AT.PEG-20M5、0 m×0.25 mm×0.5 u、涂布度10%的石英毛细管柱(酒精成分分析柱),以氢火焰离子检测器(FID)检测;柱温180℃,进样口和检测器温度分别为230℃、240℃.该色谱条件下,樟脑、薄荷脑在0.080.2 mg·mL^-1浓度范围内分别呈良好的线性;樟脑、薄荷脑精密度实验的RSD分别为1.91%(n=6)、1.61%(n=6);平均加样回收率实验中,樟脑回收率为99.66%、薄荷脑回收率为102.14%;最低检测限樟脑为0.216μg,薄荷脑为0.252μg.本方法快速可靠,简便易行,可用于复方地塞米松乳膏生产中的质量控制. 相似文献