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相似文献
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1.
岳智洲 《科技资讯》2006,(20):193-194
以甘露醇为原料,硫酸氢钾作催化剂合成二异亚丙基-D-甘露醇,考察了影响反应的因素,结果表明反应的最佳条件为:n(D-甘露醇):n(丙酮):n(硫酸氢钾)=1:20:2,反应温度为室温,反应时间15h,产率可达77.6%。  相似文献   

2.
以甘露醇为原料,碘作催化剂合成二异亚丙基-D-甘露醇,考察了影响反应的因素,结果表明反应的最佳条件为:n(D-甘露醇)∶n(丙酮)∶n(碘)=1∶25∶0.002,反应温度为30℃~35℃,反应时间12h,产率可达79.4%。  相似文献   

3.
采用GC-MS方法分析反应产物,对氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应工艺进行研究,并探讨温度、时间、反应物配比和溶液的pH值对反应的影响。反应产物的结构采用红外光谱、质谱、氢核磁共振谱和元素分析等手段表征。研究结果表明:氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应主要生成4-氧代-β-紫罗兰酮和5,6-环氧-β-紫罗兰酮,经重结晶和硅胶柱层析分离,纯度高于98%;4-氧代-β-紫罗兰酮的有利合成条件是反应温度为45℃,反应时间为24h,溶液的pH值为1~3,反应物配比n(β-ionone):n(NaClO3):n(NaI)为20:100:3,最佳收率为53.5%;5,6-环氧-β-紫罗兰酮有利的合成条件是反应温度为40℃,反应时间为24h,溶液的pH值为3,反应物配比n(pionone):n(NaClO3):n(NaI)为20:120:5,其收率为25.4%;未反应的β-紫罗兰酮经减压蒸馏回收后可重复使用。  相似文献   

4.
以丙烯酰胺和二丙酮醇为原料,以浓硫酸为催化剂,合成了N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)-2-丙烯酰胺。采用红外光谱、核磁共振、熔点测定等方法对产物进行了表征。得到最佳反应条件为n(丙烯酰胺):n(二丙酮醇):n(浓硫酸)=2:4:1,反应温度为60℃,反应时间为6h。得到产物的产率为20.0%,熔点为51~53℃。  相似文献   

5.
采用酯化反应无需有机溶剂为介质、以碳基固体酸作酯化反应催化剂、磺化反应不外加相转移催化剂在常压下反应的新方法合成了乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基酯磺酸钠,最佳工艺条件为:单酯化反应,n(乙二醇):n(顺酐):l_00:2.10,催化剂碳基固体酸用量为顺酐质量的2%,于100℃反应4.7h,酯化率99.02%(质量分数);双酯化反应。n(2-甲基-l-戊醇):n(顺酐)=1-30:1.00,于210℃反应1.2h,酯化率95.34%(质量分数);磺化反应,n(亚硫酸氢钠):n(顺酐):1.05:1.00。于油浴120℃反应3.2h,磺化率100.64%(质量分数).对产物结构进行了IR光谱表征,测定了产物性能:CMC为2.5×10。mol/L,7cMc为27.79mN/m,乳化力为11.5min,渗透力为6s,耐硬水力为13.5min.比较了碳基固体酸和无水乙酸钠、对甲苯磺酸对酯化反应的催化效果,结果表明:碳基固体酸对酯化反应的催化效果好.且易于分离.  相似文献   

6.
2-羟基-4-甲氧基-3′-氨基二苯甲酮与其烷基化物合成研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
以间苯二甲醚(1)与间硝基苯甲酰氯(2)为原料,经Friedel—Crafts反应得到2-羟基-4-甲氧基-3′-硝基二苯甲酮(3).以CH2C12为溶剂,40℃,回流反应3h,n(AlCl3):n(间苯二甲醚):n(间硝基苯甲酰氯)=3:1.1:1时,产品的收率为71.8%.化合物3用5%Pd/C催化氢化得到对应的氨基物4,收率为90.2%.最后,用对甲基苯磺酸酯做烷基化试剂,又得到化合物4的单烷基化产物(91.4%)与双烷基化产物(88.9%).利用IR、^1HNMR及MS等手段对合成的最终产物及一些关键中间体进行了结构表征,结果正确。  相似文献   

7.
N-苯基-2,2,6,6-四氯环己亚胺的催化合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
以2,2,6,6-四氯环己酮为原料,在催化剂存在下,合成了N-苯基-2,2,6,6-四氯环己亚胺,通过对催化剂、溶剂用量、反应时间、反应温度等因素的考察,得到了适宜的工艺条件;在n(酮):n (苯胺):n(催化剂)=1:5:1.5(摩尔比),反应温度为10-20℃,反应时间为3.5h手枪扌,收率为80%。  相似文献   

8.
目的:探讨妇科手术前口服甘露醇代替肥皂水清洁灌肠的临床疗效。方法:将80例行子宫全切术的患者,随机分为观察组40例,对照组40例。实验组口服20%甘露醇清洁肠道,对照组用0.2%肥皂水清洁灌肠,观察两组的舒适度、肠道的清洁度、术前1d夜间睡眠时间情况。结果:两组的清洁度比较无显著差异(P〉0.05),甘露醇清洁肠道同肥皂水清洁灌肠的疗效基本相同。舒适度比较有显著差异(P〈0.05),夜间睡眠时间比较有显著差异(P〈0.01),实验组优于对照组。结论:甘露醇清洁肠道疗效好、痛苦小、无副作用,妇科手术前可以代替肥皂水清洁灌肠。  相似文献   

9.
通过对KF/K2CO3催化合成肉桂酸反应的研究,发现在该反应中,KF/K2CO3催化性能较好。用微波处理后使用效果更佳.当反应温度为160℃,m(KF):m(K=CO3)=1:2,n(苯甲醛):n(乙酸酐):n(KF/K2CO3)=1:3:1.45,KF/K2CO3用微波处理2min,肉桂酸产率高达85.5%.  相似文献   

10.
以顺丁烯二酸酐和异辛醇为原料,用一种高活性的固体超强酸SO4^2-/SnO2催化剂催化合成了顺丁烯二酸二异辛酯,研究了酯化反应的优化条件。当n(异辛醇):n(顺丁烯二酸酐)为2.8:1;催化剂用量为酐质量的1.0%时,反应时间120min,反应温度145℃,顺丁烯二酸二异辛酯的收率达到98.7%。同时对用H2SO4和对甲革磺酸催化该反应作了比较。  相似文献   

11.
以对羟基苯甲醛和丁酮为原料,经Claisen-Schmidt缩合和氢化反应得到3-甲基覆盆子酮。在Claisen-Schmidt缩合中使用丝光沸石作为酸催化剂,并对相关工艺进行了优化,确定最佳工艺条件为:HM3作为酸催化剂,用量为m(HM3):m(对羟基苯甲醛)=O.6,n(丁酮):n(对羟基苯甲醛)=6,反应温度80℃,反应NN36h,3-甲基-4-对羟基苯基-3-丁烯-2-酮收率为65.9%。在氢化反应中,使用钯炭作为催化剂,3-甲基覆盆子酮收率为95.0%,氢化时间为190min。两步反应总收率为62.6%。经IR、MS和^1H NMR分析确定了产物的结构。通过香气评定认为该化合物可望成为一种具有实用价值的新香料。  相似文献   

12.
以聚丙二醇(PPG)为原料,经氯磺酸磺化,再用氢氧化钠中和,得到Bola型阴离子表面活性剂聚丙二醇二硫酸盐.考察了反应物物质的量比、反应温度、反应时间等对转化率及产物的影响.确定了最佳反应条件为:n(HSO3Cl):n(PPG)=2.04:1,反应温度30℃,反应时间2.25h(其中滴液时间1.5h);中和反应的温度为50℃.在此反应条件下,醇转化率为94.60%,Bola型硫酸酯质量分数为82.35%.用IR、MS对此表面活性剂结构进行了表征,并测定了此表面活性剂水溶液的临界胶柬浓度ccmc.  相似文献   

13.
磷钼杂多酸盐催化作用下的SBS环氧化反应   总被引:2,自引:0,他引:2  
用磷铝杂多酸盐为反应控制相转移催化剂,以30%H2O2为氧源,对SBS进行环氧化反应.实验表明:其适宜条件为反应时间2h,反应温度70℃,SBS溶液浓度为100g/L.n(磷钼酸盐):n(过氧化氢)=1.72,过氧化氢(相对于SBS)质量百分用量为27.2%,所得产物的环氧化程度最高为7.63%,催化剂可回收再利用.  相似文献   

14.
以正辛醇、马来酸酐和亚硫酸氢钠为原料,合成了正辛醇琥珀酸单酯磺酸钠.结果表明:酯化反应最佳工艺系件为n[正辛醇]:n[马来酸酐]=1.00:1.05,催化剂无水乙酸钠的用量为物料总量的1%(质量分数)。于70℃下单酯化反应3.5h。得产率大于98%的单酯化产物.磺化反应条件以加浓度为35%的NaHSO3水溶液(其加入量为马来酸酐物质的量的1.05倍),加热温度90℃下磺化反应4h最佳.产物以IR进行表证,结果表明为预期产物.  相似文献   

15.
以水杨酸、苯酚和三氯氧磷为原料间接法合成了水杨酸苯酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.合成水杨酸苯酯的最佳工艺条件是:反应温度80℃、反应时间2.5h,n(水杨酸):n(苯酚)为1:1.25,n(水杨酸):n(三氯氧磷)为l:0.58,水杨酸苯酯的产率可达到95.71%以上,纯度达到98.5%.  相似文献   

16.
以环已烷为溶剂和带水剂,有机锡为催化剂,催化合成环己酮缩乙二醇。考察了各种因素对反应的影响。实验确定了优化反应条件为:n(乙二醇):n(环己酮)=1:1.2,催化剂用量为2.0%(以环己酮和乙二醇总质量计),反应回流时间1.5h,反应温度80℃,其收率达85.43%.  相似文献   

17.
目的:检测甘露醇注射液中的热源.方法:采用细菌内毒素检查法(鲎试剂法)检测、结果:甘露醇注射液对鲎试剂的凝聚反应无干扰作用.结论:鲎试剂法可以替代家兔热原法测定甘露醇注射液中的热原.  相似文献   

18.
汪洋 《河南科学》2009,27(9):1064-1065
合成了新型的复合型固体酸SO4^2-/ZrO2-MoO3并把它作为催化剂用于反-丁烯二酸二甲酯的合成,考察了影响反应的因素.结果表明:用固体酸SO4^2-/ZrO2-MoO3作催化剂,以马来酸酐和甲醇为原料,直接合成反-丁烯二酸二甲酯的最佳工艺条件为:n(甲醇):n(酸酐)=6:1,催化剂用量为1.5%(总质量),反应温度95~100℃,反应时间为3h,反-丁烯二酸二甲酯的产率达93%以上.  相似文献   

19.
岳智洲 《科技资讯》2006,(24):20-21
以二异丙叉D-甘露醇为手性源,经高碘酸钠氧化断键后再经硼氢化钠还原制得S(D)1,2氧,异亚丙基,sn-甘油,再经过4甲氧基苄基(PMB)保护,脱去丙叉,经二叔丁基氧锡选择性正十八烷基化,2位甲基化,最后脱去PMB保护,制备目标化合物1氧-正十八烷基-2-氧甲基sn-甘油,以1,2;5,6-二丙叉-甘露醇计,七步反应后总收率达55%。  相似文献   

20.
3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯的一锅式合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
以藜芦醛和丙二酸二乙酯为主要原料,以L-脯氨酸/磷酸钾为催化剂,无水乙醇为溶剂,经水解、酸化和Knoevenagel缩合反应,一锅式合成了3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯。实验得到较佳反应条件:n(丙二酸二乙酯):n(黎芦醛)=2.0:1.0,n(L-脯氨酸):n(黎芦醛)=0.35:1.00,n(L-脯氨酸):n(磷酸钾)=6:1,反应时间7h。在较佳条件下,3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯的收率达到77.4%,质量分数达97.0%。  相似文献   

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