苯基官能化介孔二氧化硅固相微萃取涂层的合成与表征

以正硅酸乙脂为硅源，十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂，苯基三甲氧基硅烷为偶联剂，根据共水解缩聚一步合成了苯基官能化的介孔二氧化硅(C6H5-MCM-41)．用小角X-射线衍射表征其孔道特征，红外光谱、元素分析和滴定法表征其有机键合量和表面覆盖率．结果表明，介孔二氧化硅具有MCM-41的孔道结构特征，苯基成功键合至孔道表面而形成无机／有机介孔复合体(C6H5-MCM-41)，高键合量的苯基导致介孔二氧化硅具有很强的疏水性和热稳定性；与高效液相色谱联用，以C6H5-MCM-41为固相微萃取的涂层对苯并芘有较高的萃取效率．     

新型功能化介孔材料CH3-MCM-41-NH2的合成和表征

以硅酸钠为硅源,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,合成介孔材料MCM-41．采用两步嫁接法,分别用三甲基氯化硅（TMSCL）和3-氨基三乙氧基硅烷（APTS）对合成的介孔分子筛进行化学修饰,首次将甲基和氨基同时嫁接到介孔材料MCM-41上,得到新型的介孔材料CH3-MCM-41-NH2．利用XRD和FT—IR对合成的新型功能化介孔材料进行表征．     

以双子表面活性剂为模板全微波辐射合成介孔分子筛MCM-48

以新型表面活性剂双子表面活性剂C18H37N+(CH3)2(CH2)10N+(CH3)2C18H37·2Br-作为模板剂,采用全微波辐射工艺合成出有序介孔材料MCM-48.研究了全微波合成过程中的体系配比、酸碱度、微波功率和时间对反应晶化和脱模的影响.结果表明,利用全微波技术合成介孔分子筛MCM-48,与水热法相比可缩短反应时间,所得产物具有三维的介孔排列结构,孔径约3.5nm.     

MCM-48介孔分子筛的合成研究

本文以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板剂,用传统的水热合成法合成介孔分子筛MCM-48,探索模板剂、水、氢氧化钠等不同因素对合成MCM-48介孔分子筛的影响。在较低模板剂用量的条件下,合成了介孔分子筛,用XRD对MCM-48介孔分子筛进行了结构表征。     

苯基表面改性MSU-x型介孔分子筛的合成与表征

在中性条件下以脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂C15H31O(CH2CH2O)9H(A(EO)9)为模板剂,用苯基三甲氧基硅烷(PTMS)与正硅酸乙酯(TEOS)共水解缩聚合成了苯基官能化的MSU-x介孔分子筛(Ph-MSU-x).用红外光谱(FT-IR)、小角X射线衍射(SAXRD)、扫描电镜(SEM)、热重分析(TGA)和氮气吸附-脱附等分析手段对样品进行了表征.结果表明,苯基已成功键合至介孔孔道表面,并保持了MSU-x介孔分子筛三维立体交叉排列的蠕虫状孔道结构,且改性后的Ph-MSU-x具有较强的疏水性、较高的热稳定性以及较大的比表面积、孔容和较窄的孔径分布.     

介孔材料MCM-41和半导体的组装与表征

在室温下制备介孔材料MCM-41, 将稀土离子铕和半导体材料CdS组装到MCM-41孔道中, 制得CdS/Eu-MCM-41复合介孔材料. 采用X射线衍射、 红外光谱、 N₂吸附脱附、 紫外-可见漫反射和激发与发射光谱等技术对样品的结构性能进行表征. 结果表明, 复合材料CdS/Eu-MCM-41仍保持MCM-41的六方有序结构, 并证明Eu³⁺和CdS组装到介孔孔道中. 荧光光谱显示复合介孔材料发出荧光, 并且在组装体中CdS的吸收边发生明显蓝移.     

高硅体系中以乙二胺为介质制备MCM-41

研究了在高硅体系中(CTAB∶TEOS∶H2O=0.10∶1∶66.7)利用乙二胺作碱介质制备MCM-41介孔材料.借助XRD,N2吸附-脱附等表征手段,讨论了室温与二次水热处理条件下制得的MCM-41的特性.结果发现,在高硅体系中以乙二胺为碱介质,在室温与二次水热处理条件下得到的MCM-41原样品均具有良好的热稳定性,而二次水热处理得到的MCM-41具有较大的孔径.     

MCM-41负载Co3O4复合超电容电极材料的电化学性能

采用灌注法将硝酸钴Co( NO3)2·6H2O负载到介孔氧化硅MCM-41孔道内,经煅烧得到Co3O4/MCM-41-x(x表示四氧化钴Co3O4与MCM-41的质量比)复合材料.利用X射线衍射、透射电子显微镜、N2吸附-脱附、循环伏安和交流阻抗技术研究了材料的化学组成、结构特征及电化学性能.结果表明,该材料的比表面积为280～440 m2/g,孔体积为0.22～0.34 cm3/g.Co3O4的负载量、扫描速率以及电解液浓度对材料的电化学性能均有显著影响.当x=1.6、扫描速率为3 mV/s、电解液为6 mol/L KOH溶液时,材料比电容高达308 F/g,500次循环测试后比电容保留率为91.3％.     

MCM-41介孔分子筛的修饰与表征

分别以γ—氨基丙基三乙氧基奎烷（γ-aminopropyltriethoxy silane,NH2(CH2)3Si(OC2H5)3,APTES和γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷（γ-glycidoxypropyltrimethoxy silane,CH2OCHCH2O(CH2)3Si(OCH3)3,GPTES）为偶联剂，成功地将氨基和醚基官能团搂枝于MCM-41介孔分子筛孔道中，制备了无机-有机复合介孔材料NH2（CH2）3-MCM-41和CH2OCHCH2O（CH2）3-MCM-41。用XRD、N2吸附-脱附、元素分析和FT-IR对复合材料进行了表征。结果表明，氨基和醚基有机基团不仅进入了MCM-41孔道，修饰了孔壁，而且使MCM-41保持了有序的孔道结构。     

气相水解法介孔分子筛MCM-41组装纳米TiO2研究

以水玻璃为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,合成出MCM-41介孔分子筛,并以钛酸丁酯为前驱体,在高温气相炉中进行水解,羟基缩合对介孔分子筛MCM-41进行了纳米TiO2的修饰。XRD、FTIR、N2吸附脱附、SEM表征手段对其结构特征的测试结果表明:纳米TiO2不仅进入介孔分子筛MCM-41介孔孔道,较均匀地修饰了介孔分子筛MCM-41的孔壁,而且使介孔分子筛MCM-41能够保持有序的孔道结构。