2, 2''''-二-十四烷氧基-4,4''''-二-羧基-偶氮苯的合成

以3-羟基-4-硝基-苯甲酸和卜溴代十四烷为原料设计合成了功能分子2，2′-二-十四烷氧基-4，4′-二-羧基-偶氮苯，通过^1HNMR、IR、MS和元素分析表征了该化合物及其中间产物的结构．该化合物的合成扩展了偶氮分子的研究范围．     

(吡嗪-2-硫代)-乙酸的合成及结构研究

以2-氯吡嗪和硫脲为原料进行巯基化反应合成中间产物2-巯基吡嗪,进而与氯乙酸反应合成了目标产物(吡嗪-2-硫代)-乙酸,并用红外、元素、质谱和X-射线单晶衍射对其结构进行表征和分析.     

2种新的巯基烷氧基喹啉衍生物的合成

目的合成新型的自组装单分子膜材料巯基烷氧基喹啉化合物。方法通过羟基喹啉与1,10-二溴癸烷、硫脲反应,设计合成新的巯基烷氧基喹啉衍生物,经1H NMR和MS对其结构进行表征。结果与结论合成了2种新的巯基烷氧基喹啉衍生物即4-甲基-1-(10′-巯基-癸烷基)喹啉-2-酮和1-(10′-巯基-癸烷基)喹啉-2-酮,其结构经1H NMR和MS表征。     

2-巯基苯并噻唑衍生物自组装分子膜对45#钢的缓蚀性能

合成了2-辛巯基苯并噻唑化合物,运用IR、MS和元素分析等方法对其结构进行了表征。通过自组装技术在钢片表面制备有机分子膜;采用静态失重法和电化学测试技术研究了自组装膜在1mol/LHCl中对钢片的缓蚀性能。结果表明,2-巯基苯并噻唑衍生物缓蚀剂自组装膜对钢片有良好的缓蚀能力。     

3-甲基-4-巯基-6-叔丁基苯酚的合成研究

以3-甲基-6-叔丁基苯酚为原料,合成了一种新型巯基化合物3-甲基-4-巯基-6-叔丁基苯酚.考察了合成过程中的影响因素,通过元素分析、NMR、质谱等手段对产物进行了结构表征.最佳合成条件为:在原料物质的量0.5%的碘催化下,3-甲基-6-叔丁基苯酚与氯化硫物质的量比1∶2或1.1∶2投料,0~5℃下反应,然后用锌粉、盐酸还原,锌粉用量为原料物质的量两倍,而盐酸用量为锌粉物质的量的两倍.     

无溶剂研磨法合成1,4-双(3-芳基-3-氧代-1-丙烯基)苯类化合物

以对苯二甲醛和取代苯乙酮等芳香酮类化合物为原料,NaOH/Na2CO3为催化剂,利用研磨法在无溶剂条件下合成了1,4-双(3-芳基-3-氧代-1-丙烯基)苯类查尔酮化合物.通过红外光谱、核磁共振光谱和质谱对产物结构进行了表征.结果表明,该反应不仅操作简单,而且产物易处理,对环境污染小,符合环境友好化学的要求.     

N-（5-取代-1,3,4-噻二唑-2-基）-酰胺类化合物的合成、结构表征及其生物活性研究

为了寻找高效生物活性的化合物,笔者设计合成了一系列同时含有1,3,4-噻二唑、酰胺及芳氧亚甲基等活性基团的化合物.首先以取代羧酸和氨基硫脲为起始原料,三氯氧磷为脱水剂,脱水环化得到2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑,然后再将所得到的产物与酰氯进行酰胺化反应,合成出12个新的N-(5-取代-1,3,4-噻二唑-2-基)-酰胺类化合物.将所合成的化合物通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱等测试手段进行分析,确证结构.初步观察了所合成的目标化合物在10 ppm浓度下对小麦胚鞘发芽的影响,测试结果表明,所合成的目标化合物中大部分对小麦芽鞘生长具有抑制作用.     

2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼的合成及结构表征

含有苯并咪唑环的化合物在工业、农业、医药、材料、化妆品、畜牧业等方面均具有非常重要的应用价值,因此,有关苯并咪唑类化合物的合成及性质方面的研究已成为热点课题.笔者以邻苯二胺及自行合成的芳氧乙酸为原料,合成出了2-芳氧甲基苯并咪唑重要中间体(2),再经过N-烷基化和肼解反应合成出了4个新的目标化合物,即-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼化合物(4a～4d),并通过IR、1H NMR谱及元素分析对新的中间体化合物2c,3b和3c及目标产物4a～4d进行了结构表征.     

2-巯基吡啶与醇的催化脱水取代反应 ——2-吡啶硫醚的绿色合成

以廉价易得的醇作为碳源、以摩尔分数10％的对甲苯磺酸作为催化剂,发展了2-巯基吡啶与醇的催化脱水取代反应新方法,用于2-吡啶硫醚化合物的高效、绿色合成,产率高达95％.该方法只需要使用廉价的对甲苯磺酸作为催化剂、无需溶剂,也可以拓展到其他类型杂芳基硫醚的绿色合成.     

AgOTf催化合成(E)-3-(2-苯基-4H-色烯-4-亚基)吲哚酮化合物

文章报道了一种以AgOTf催化2-羟基查尔酮和2-吲哚酮合成(E)-3-(2-苯基-4H-色烯-4-亚基)吲哚酮化合物的方法.该方法经历了迈克尔加成和分子内环化脱氢的串联反应,简便、快速、高产率地构筑了黄酮类衍生物.论文研究了催化剂和放大实验对于产率的影响,产物经~1H NMR、~(13)C NMR、高分辨质谱和红外进行了表征.     

磷酸二氢钠催化合成α-呋喃丙烯酸酯

以糠醛为原料合成中间体α-呋喃丙烯酸,然后在NaH2PO4.2H2O催化下分别和甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇进行酯化反应,合成了α-呋喃丙烯酸甲酯、α-呋喃丙烯酸乙酯、α-呋喃丙烯酸丙酯、α-呋喃丙烯酸丁酯、α-呋喃丙烯酸戊酯.研究了醇酸摩尔比、反应时间、催化剂用量因素对收率的影响,产物结构经IR,1HNMR,元素分析进行了表征.     

2,2′-二十四烷氧基-4,4′-二-羧基-偶氮苯的合成

以3-羟基-4-硝基苯甲酸和1-溴代十四烷为原料设计合成了功能分子2,2′-二十四烷氧基-4,4′-二-羧基-偶氮苯,通过1HNMR、IR、MS和元素分析表征了该化合物及其中间产物的结构.该化合物的合成扩展了偶氮分子的研究范围.     

β-CD与α-巯基苯并咪唑包合物的合成及表征

报道了β-CD与α-巯基苯并咪唑包合物的合成及表征．通过元素分析、红外光谱分析、X射线衍射分析等测试表明,具有圆筒状晶格结构的β-CD(主体)与α-巯基苯并咪唑（客体）在一定条件下通过弱相互作用而生成新物质——包合物,其组成为（C6H10O5）7*C7N2H6S．该化合物属于超分子．     

[(Z)-4-(肉桂酰氧基)-2-丁烯基]-二异[(Z)-4-(肉桂酰氧基)-2-丁烯基]-二异丁基碘化碲的合成研究

近年来,含有三员环的化合物无论是在天然产物还是在合成药物中大量涌现[1].碲盐作为一种重要的有机合成中间体,已经被广泛运用于合成环丙烷和三员杂环化合物的合成[2].同时,碲盐作为烯丙基化试剂和1,3-偶极子在有机合成中也有了一定的应用[3].烯丙基碲盐的合成已有较为成熟的方法[4],但顺丁烯单碲盐的合成至今还未见报道.一方面,这类化合物可以合成一种有烯丙基的负离子而直接参予类似于烯丙基碲盐的反应,同时由于本身含有一个酯基和一个顺式烯烃的结构,从而使之成为更有效的有机合成中间体成为可能.为此,我们开展了对这类化合物的合成研究.     

一锅三组分串联反应合成2,3-二酯基-2,4-二苯基-1,5-苯并二氮杂■化合物

以取代的邻苯二胺、苯甲酰乙酸乙酯、苯甲酰甲酸乙酯为原料,无水乙醇为溶剂,对甲苯磺酸为催化剂,一锅三组分串联反应成功合成了7种新的亚胺结构的2,3-二酯基-2,4-二苯基-1,5-苯并二氮杂艹卓化合物.该串联反应历经2次亲核加成-脱水反应过程,形成分子内含有亚胺和烯胺结构的活性中间体,再经分子内的碳碳偶联环合和质子迁移形成目标化合物.针对该三组分串联反应提出了合理的反应机理.该合成方法具有环境友好、反应条件温和、底物范围广等优点,为苯并七元含氮杂环化合物提供绿色环保、高效简便的合成思路.     

6-硝基-1,1′-联-2-萘酚的合成及仿生氧化反应

在温和的条件下合成得到6-硝基-1,1′-联-2-萘酚化合物。以CuCl2-乙醇胺络合物作为催化剂,在氧气存在条件下,硝基取代联萘酚可发生仿生氧化反应,得到二苯并呫吨类化合物。产物的结构经核磁、红外光谱、元素分析及质谱进行确证。     

N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成

目的研究N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成方法。方法以三乙胺为催化剂，甲苯为溶剂，在110℃反应3h制备目标产物，并对产物进行了薄层色谱、元素分析、红外、核磁的分析鉴定和表征。结果合成了7种化合物，产率大于80％。结论反应条件温和，方法简单，具有较好的应用价值。     

2′-脱氧-7-去氮腺苷的合成研究

本文合成抗肿瘤化合物2′-脱氧-7-去氮腺苷。合成方法是以间氰基乙酸乙酯、2-溴-1-二乙氧基乙烷为原料合成7-去氮嘌呤碱基,再通过和1-氯-2′-脱氧核糖进行SN2取代,氨水脱保护得到,中间体及目标产物的结构通过1H NMR、13C NMR进行了表征。     

8,8-二取代-2-氧杂双环[3.2.1]-辛-3-酮类化合物的合成

以2-甲基-1,3-环戊二酮为原料,经过烷基化,Wittig-H orner反应,催化氢化,硼氢化钠还原,酸催化下分子内酯交换反应,合成了相应的双环内酯,共十六个化合物,其中十二个未见报道.通过IR,1NHMR,元素分析或质谱分析确定了化合物的结构.通过1NHMR确定了6个顺反异构体的构型.     

6-硝基-1,1''''-联-2-萘酚的合成及仿生氧化反应

在温和的条件下合成得到6-硝基-1，1’-联-2-萘酚化合物。以CuCl2-乙醇胺络合物作为催化剂，在氧气存在条件下，硝基取代联萘酚可发生仿生氧化反应，得二苯并咕吨类化合物。产物的结构经核磁、红外光谱、元素分析及质谱进行确证。