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相似文献
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1.
2-乙基蒽醌的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
以邻苯二甲酸酐和过量乙苯为原料,在无水AlCl3和NMP存在下,通过傅氏酰化反应制得2-(4‘-乙基苯甲酰)苯甲酸,再用20%的发烟硫酸进行催化关环反应,合成了较高产率的2-乙基蒽醌,考察了溶剂体系,反应时间和温度对酰化反应的影响,并用IR,NMR等方法证实了其结构。  相似文献   

2.
在实验和反应机理分析的基础上,本文讨论温度对1-(1-哌啶基)-2-丙醇和亚硫酰氯反应的影响,并证明适当提高反应温度有利于该氯化反应的进行.  相似文献   

3.
以邻苯二胺和二硫化碳为原料在水相中反应制备了橡胶防老剂MB(α巯基苯并咪唑),讨论了反应温度和物料配比对产物熔点和产率的影响,确定了产率较高的反应条件:成环反应温度为27℃,n(邻苯二胺)∶n(二硫化碳)∶n(碳酸钠)=1∶1.3∶0.5。  相似文献   

4.
用硫脲和乙酰丙酮为原料合成了4,6-二甲基-2-巯基嘧啶,探讨了反应温度、反应时间和溶剂量对产率的影响.通过正交实验法得到的最优化合成条件为:反应温度65℃,反应时间5 h,产率可达85%.该合成方法具有方法简便、反应时间短等特点.  相似文献   

5.
以2-呋喃甲醛和乙酸酐为原料,在乙酸钾存在下,用相转移催化法合成了(E)-3-(2-呋喃基)丙烯酸,其结构经UV、IR、X-射线单晶衍射仪进行了表征.合成的目标化合物分子式为C7H6O3,分子量为138.12,晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞系数为:a=18.993(6)A,b=3.8474(12)A,c=20.095(6)A,α=90.00°β=114.054°(4),γ=90.00°,V=1341.0(7)nm^3,Z=8,Dr=1.368Mg/cm^3,F(000)=576,μ(MOK\a)=0.71073.结构由直接法解出,最终偏离因子为R1=0.0645,wR2=0.1360,分子间通过弱的相互作用形成层状化合物.  相似文献   

6.
通过α-氯代乙酰氧基烃基膦酸酯与2-流基苯并噻唑钠盐的缩合反应合成了10个未见文献报导的标题化合物Ⅰa~Ⅰj,它们的结构经元素分析、IR、1HNMR、31PNMR和MS所证实,并初步研究了它们的波谱性质  相似文献   

7.
以廉价易得的醇作为碳源、以摩尔分数10%的对甲苯磺酸作为催化剂,发展了2-巯基吡啶与醇的催化脱水取代反应新方法,用于2-吡啶硫醚化合物的高效、绿色合成,产率高达95%.该方法只需要使用廉价的对甲苯磺酸作为催化剂、无需溶剂,也可以拓展到其他类型杂芳基硫醚的绿色合成.  相似文献   

8.
本文通过4-氧杂-6,7-环硫庚基三甲氧基硅烷依次与气相法二氧化硅及水,三氯化铑反应,合成了聚-4-氧杂-6,7-环硫庚基硅氧烷铑配合物.研究了其对烯烃硅氧加成反应的性能.  相似文献   

9.
本文合成了八种新的茂基钕邻取代苯甲酸衍生物:Cp_(3-n)Nd[O_2CC_6H_4(0-Z)]_n(n=1,2;Z=OMe,Cl,Br,I;Cp=C_5H_5)。由于邻位取代基中配位原子X(O,Cl,Br,I)与中心Nd ̄(3+)之间具有配位作用,增加了铁的配位数及空间饱和性,提高了这类化合物的稳定性。这些化合物均经过元素分析,红外光谱,质谱及光电子能谱鉴定。  相似文献   

10.
以6-(4-甲基-3-戊烯基)萘-1,4-二醌为原料,过氧乙酸为氧化剂,通过环氧化反应制备了目标产物6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基)萘-1,4-二酮。产物结构通过1H-NMR、FT-IR和GC-MS分析得到表征和确定。探讨了反应底物、氧化剂以及碳酸氢钠的比例、溶剂、温度、时间等对反应转化率和得率的影响,得到优化工艺条件为:萘二醌、过氧乙酸和碳酸氢钠摩尔质量比为1:3:1.2,以氯仿为反应溶剂,反应温度30 ℃,反应时间5 h。在此优化条件下,可得到目标产物6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基)萘-1,4-二酮的得率为90.7%。  相似文献   

11.
在温和的反应条件下,使用叔丁醇钾做催化剂,使环辛酮在四氢呋喃中发生炔化反应(引入=健),获得了较好产率的1-乙炔基环辛醇,从1-乙炔基环辛醇出发,与ICl、Br2、I2反应合成了3种有机锡二卤化物,进而与含氯的双齿配体8-羟基喹啉(Oxin)配合,得到了互为同分异构体的3种配合物,并通过元素分析、锡含量测定,IR、^1HNMR测定对其结构进行了表征。  相似文献   

12.
姜志军 《科技信息》2012,(24):446-446
以氯化苄为原料,铁粉为偶联剂,氯化亚铜和铜粉为催化剂,合成了1,2-二苯乙烷。通过正交试验考察了各种因素对反应的影响,并得到了最佳工艺条件:O.2mol氯化苄和0lmol铁粉,反应温度85℃、反应时间6小时、CuTZCu2Cl2的加入量均为0.1g,滴加温度在70℃,收率70.1%;Cu2Cl2用量对反应的影响最大,助催化剂Cu粉影响最小。对反应的后处理进行了研究和改进。  相似文献   

13.
重金属对双孢菇菌丝合成巯基化合物和抗氧化酶的影响   总被引:2,自引:0,他引:2  
研究了不同浓度的Cu、Zn、Pb、Cd(氯化盐)分别对双孢菇菌丝进行短时间(1d)和长时间(8d)诱导时,菌丝体内可溶性蛋白,巯基化合物和抗氧化酶等的变化.结果显示:高浓度的重金属在长时间诱导后显著降低菌丝可溶性蛋白含量;长时间诱导条件下,Cu、Zn显著增加巯基化合物含量,Cd则显著降低巯基化合物含量;超氧化物歧化酶(SOD)在重金属长时间诱导后活性显著增加,Cd诱导增加最明显;经过长时间诱导,低浓度Cu和高浓度Zn显著增加CAT酶活;经过1d和8d诱导后,Pb使CAT酶活性显著提高.  相似文献   

14.
用环硫氯丙烷分别与o、m、p-苯二胺进行开环、缩聚反应,合成了一类新的巯基苯二胺型螯合树脂。3种苯二胺异构体的反应活性顺序为:p-〉m-〉o-。研究了这类树脂对贵金属的吸附性能,其中以含p-苯二胺结构的树脂性能较好。它对Au(Ⅲ)和Ag(I)具有高的吸附容量;对Pd(Ⅱ)有一定的吸附;但对Pt(Ⅳ)则几乎不吸附。  相似文献   

15.
用半经验AM1方法优化了反应物、过渡态和产物的几何构型,寻找到了反应的过渡态,从理论上论证了标题物异构化反应的机理.计算了反应的活化能,得出了该反应为放热反应的结论.  相似文献   

16.
丙烯酸-2-甲氧基乙酯是一个非常有用的功能单体,为了高效而实用地合成此功能单体,文章提出了一条以杂多酸硅钨酸催化的无溶剂参与的绿色合成路线,高产率地合成了丙烯酸-2-甲氧基乙酯.反应过程不仅操作方便,而且催化剂硅钨酸可以多次循环使用,符合可持续发展的需要.  相似文献   

17.
8-巯基喹啉金属螯合物的合成及性质研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
自1987年美国柯达公司C.W.Tang等人首次报道高性能有机电致发光器件(OELDs)以来[1],有机电致发光材料(OELMs)及其显示器件已成为当今发光器件研究的热点.目前已开发出有机染料分子[2,3],有机金属螯合物[4,5],高分子化合物[6,7]等三大OELMS体系.1997年,日本先锋公司率先实现了绿色OELD的商品化[8].8巯基喹啉作为金属螯合剂在分析化学中已有广泛应用[9],但是其螯合物作为OELM,尚未深入研究.铝金属螯合物(Alq3)是当今公认最好的一种电致绿光材料[9].因此,研究开发类似结构的发光材料是十分有意义的.我们设计合…  相似文献   

18.
以邻苯二酚为原料,通过一系列取代反应,再经过还原、缩合,最后在高沸点的混合有机溶剂中关环.制备的3-喹啉羧酸乙酯衍生物的总收率为24.2%.  相似文献   

19.
以2-氯吡啶为原料,在冰醋酸介质中,用双氧水氧化生成N-氧化-2-氯吡啶.N-氧化-2-氯吡啶与NaSH反应进行巯基化,再经制备钠盐,最终与ZnSO4螯合得到N-氧化-2-巯基吡啶锌盐.通过熔点、核磁氢谱及X射线单晶衍射对产物进行了表征及晶体结构分析.分析结果表明,该晶体属于单斜晶系,P21/C空间群,a=0.84010(17)nm, b=1.0184(2)nm,c=1.3736(3)nm,α=90.00°,β=97.23(3)°,γ=90.00°,Dx=1.810g/cm3,Z=4,F(000)=640,μ=2.453 mm-1.最终偏差因子分别为R=0.0325,wR =0.0728.  相似文献   

20.
以扑热息痛为原料,采用高压釜密闭条件下,研究压力、溶剂、催化剂和无机碱等对反应过程的影响,结果表明:当压力为0.5 MPa,溶剂为异丙醇,催化剂为聚乙二醇400,无机碱为碳酸钾,4-二氟甲氧基乙酰苯胺收率可达71%;硝基化合物以w(Pd)=10%钯碳为催化剂,在压力=0.4 MPa下,加氢还原后直接与二硫化碳反应"一锅...  相似文献   

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