气相色谱法同时测定薄荷油中薄荷醇含量及正异薄荷酮比值

采用气相色谱法,选用DEGS和PEG20M固定液联合作固定相分离薄荷醇、薄荷酮、异薄荷酮、薄荷酯;并以正十八碳烷作内标物,用内标法同时测定薄荷醇的含量及正/异薄荷酮比值.结果表明该法快速、准确、灵敏,具有较好的线性关系.     

用毛细管气相色谱法测定工业2-乙基已醇和有机杂质含量

本文介绍了一种毛细管气相色谱测定工业2-乙基已醇(2EH)中2EH、有机杂质(OIS)含量的新方法.该法以氦气为载气,样品经Hi CAP-CBP20(相当于PEG20M)毛细管柱分离后,直接采用面积归一化法定量,操作简便、快速、灵敏、准确.     

氢氧化钠催化dl-薄荷醇异构化的研究

研究了以氢氧化钠为催化剂的dl-薄荷醇异构化反应,在220℃下达到平衡时的反应液组成 为dl-薄荷醇51％～67％,新薄荷醇20％～24％,异薄荷醇11％～13％,新异薄荷醇1．7％～2．0％、 薄荷酮10％～15％,常压蒸馏后获得的蒸馏液组成为dl-薄荷醇42％～50％,新薄荷醇25％-28％, 异薄荷醇10％～11％,新异薄荷醇2．1％～2．3％,薄荷酮14％-20％．用NaBH4对蒸馏液进行还原, 减压蒸馏后得到dl-薄荷醇51％-52％,新薄荷醇30％～32％,异薄荷醇9％～11％,新异薄荷醇 4％～8％组成的异构化产品．     

聚乙二醇—20M丙烯酸酯交联玻璃毛细管柱的制备

聚乙二醇-20M可以用丙烯酰氯酯化,从而在固定液分子的端基中引入烯烃双键。制备的酯的二氯甲烷溶液,混入相当于酯量的0.5～1％的偶氮二异丁腈(AIBN)用来对玻璃毛细管柱进行动态涂渍。毛细管内壁预先用氯化钠沉积法粗糙化。涂渍好的柱在100℃加热1.5～2h进行交联。改性并交联的PEG-20M柱的性能用色谱方法进行了评价并对此种柱与一般非交联的PEG-20M柱的极性作了比较。     

毛细管柱色谱法测定食品防腐剂山梨酸和苯甲酸的探讨

该文采用AT.食品添加剂分析专用毛细管柱(30m×0.53mm×1.00 μ m),对山梨酸和苯甲酸两种常见防腐剂进行测定,实验表明,通过对色谱条件的优化,在柱温190℃,载气流速160kPa条件下,在3.5min内实现基线分离,各组分分离良好,分析速度快,准确度高,山梨酸回收率为88.04％～94.71％,RSD≤4.3％;苯甲酸回收率为94.02％～104.47％,RSD≤1.4％.     

盆架子鲜花香气化学成分的研究

用乙醚萃取浓缩的方法获得了盆架子鲜花的香气成分,然后利用气相色谱-质谱联用法分离并分析其化学成分,同时采用GC峰面积归一化法定量．色谱条件：石英毛细管柱：HP—FFAP（30m×0．25mm×0．25μm）,载气为氦气,流速为1mL·min^-1．程序升温从50℃（保留3min）开始,以4℃·min。升到150℃。再由8℃·min。升至250℃．共鉴定出21种成分,占总量的92．9％,其特有成分有二十九烷、十六碳酸、二十二烷、N-苯基-1-萘胺、三十五烷、二十八烷等．     

黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷醇的测定

建立了气相色谱法测定黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷脑含量。使用HP5890A气相色谱仪:FID氢火焰检测器,HP3396A色谱工作站,DB WAX(PEG 20M)15 m×0.53 mm×0.25μm弹性石英毛细管色谱柱;载气:高纯氮,载气流速为12 ml/min;进样口160℃,柱温:90℃(3 min,10℃/min)-120℃(3 min,20℃/min)-140℃(2 min);检测器温度200℃.薄荷脑标准曲线为Y=1.029X-0.0044;本法RSD均<1.5%;相当于样品中薄荷脑含量50%、100%、200%宽范围内的平均加标回收率分别为103.4%,98.82%,99.34%。本方法快速简便准确,可以用于黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷脑含量的测定和产品质量控制。     

有机液态氢化物电催化加氢产物的分析方法

为建立一种对有机液态氢化物电催化加氢产物进行分析的方法 ,对一系列玻璃管填充柱和毛细管柱进行了筛选 ,考察了柱温、载气流速、进样器温度、检测室温度等条件对色谱柱分离效果的影响 ,建立了苯系电催化加氢产物气相色谱分离方法。其优选条件如下 :色谱柱为 5 0m长的毛细管柱 ,其内径为 0 .2 5mm ,固定液为SP2 10 0 ;柱温为 5 0℃ ,进样器温度为 15 0℃ ,检测室温度为 180℃ ,柱前压为 0 .2MPa(载气流速为 2 5 .1mL/min)。该分析方法具有分析时间短、易控制等特点。     

有机液态氢化物电催化加氢产物的分析方法

为建立一种对有机液态氢化物电催化加氢产物进行分析的方法,对一系列玻璃管填充柱和毛细管柱进行了筛选,考察了柱温、载气流速、进样器温度、检测室温度等条件对色谱柱分离效果的影响,建立了苯系电催化加氢产物气相色谱分离方法。其优选条件如下：色谱柱为50m长的毛细管柱,其内径为0.25mm,固定液为SP2100;柱温为50℃,进样器温度为150℃,检测室温度为180℃,柱前压为0.2MPa(载气流速为25.1mL/min)。该分析方法具有分析时间短、易控制等优点。     

顶空法测定头孢匹胺钠中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对头孢匹胺钠中的残留溶剂DMF进行测定.使用熔融石英毛细管柱HP-INNOWax(30 m × 0.25 mm×0.25μm);检测器FID;载气N2;程序升温:初始温度为60℃,以20℃/min的速度升温至100℃,停留2 min,以10℃/min的速度升温至120℃,再以40℃/min的速度升温至200℃,结束.进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;进样体积:1 mL,分流比为20:1;溶剂残留用外标法测定,分析结果表明,该方法对DMF的检测限量为0.004 g/L,回收率为102%,相对标准偏差为5.4%.该方法操作简单、快速、灵敏、重现性好.     

用反相色谱法研究聚合物本体的色谱行为

反相色谱法已广泛应用于线型聚合物物理性质的研究,通常是将聚合物涂敷在色谱担体上作固定相来进行的。我们初步探索了以聚合物本体作固定相的色谱行为,并与传统的方法作了比较。实验结果表明,对于玻璃化转变和结晶-熔融过程、结晶度的测量等,两种方法所得的结果大体一致;对于相互作用参数等的测定,两种方法所得结果有较大的差异。我们对造成这种差异的原因作了初步解释,并且研究了本体固定相的颗粒大小对比保留值的影响。     

气体传感器阵列用于混合气体测量的计算机模拟研究

用计算机模拟方法对气体传感器阵列进行模拟，并建立相应软件，用该软件研究由ＣＯ，ＣＨ４，Ｃ２Ｈ５ＯＨ，ｉ－Ｃ４Ｈ１０四种气体组成的混合气体体系，并对气体传感器阵列测得的信号与混合气体浓度之间的关系进行深入的研究．用人工神经网络法和多元线性回归分析法对模拟获得的数据处理，建立传感器阵列数学模型，并对两种模型进行比较，以找出最优的预报数学模型，用于预报实际体系     

环糊精类LB膜新材料的合成和性质

将环糊精与集中人有非线性光学性质官能团的化合物相连合成相应的ＬＢ膜材料，并对它们的性质进行了初步研究。结果表明，它们既保留了环糊精类衍生物出色的成膜性，又有良好的非线性光学性质，是一类有用的ＬＢ膜材料。     

输气管网中气体漏失位置的计算公式

文献〔1〕中采用laplace变换方法得到一个确定漏失位置的计算公式,经验算其计算结果是错误的。本文对管网中气体漏失过程的一般模型,采用laplace变换的渐近方法,推出确定管网中气体漏失位置和漏失流量的近似公式,方便适用,测量和计算简单,原则上对复杂管网内气体漏失问题也一样适用。     

涪陵页岩气储层含气性测井评价

针对涪陵页岩气泥质含量高、电阻率测井响应识别气层存在偏差的问题,开展了含气性测井定量表征方法及应用研究。涪陵地区页岩储层的黏土矿物主要为伊利石、伊蒙混层和绿泥石;随深度增加,黏土矿物含量减少,但伊蒙混层占的比重增大。利用有机碳-密度测井曲线交会法、有机碳-铀测井曲线交会法以及声波-电阻率曲线法等三种方法计算TOC含量;对比岩心实验结果,密度曲线拟合的相关系数最高。利用测井曲线计算得到的含气饱和度、流体压缩系数、岩石弹性模量、游离气量、吸附气量等参数可以实现对储层含气量的定量表征。涪陵地区页岩气纵向、横向含气量测井评价实践表明,龙马溪组下部——五峰组页岩气储层自下而上可划分为中、高两个含气段,且该区页岩气储层横向含气量稳定,具备应用水平井开采技术等增加单井产量的地质条件。     

岩石断裂韧度的非线性修正

本文对Liebowitz非线性能量法进行了修正和改进,而且将作者的方法与由ISRM获得的岩石材料的非线性断裂韧度值以及其它方法进行了比较。结果表明,作者的方法和ISRM工作组的建议方法以及由Work方法所得值是基本相近的。     

利用岩电参数计算聚合物驱相对渗透率

常用的聚合物驱相渗曲线测试方法稳态法以及非稳态法都须精确确定聚合物黏度,而聚合物溶液具有明显的非牛顿流体特征,表现为其黏度随剪切速率变化而变化。针对现有的聚合物黏度修正模型计算结果差异较大、缺乏普适性的问题,提出一种从电阻率数据中计算聚合物驱相对渗透率的新方法,并通过相对渗透率-电阻率联测试验对该方法进行验证,与传统方法以及黏度修正法进行对比分析。结果表明,通过新方法计算得到的聚合物相相对渗透率数据较为准确、合理,可以解决传统方法计算得到的聚合物相相对渗透率值偏大的问题。     

稀土SnO2半导体氧化物的气敏性质研究

制作了掺 La_2O_3,CeO_2,Pr_6O_(11),Nd_2O_3稀土氧化物的 SnO_2烧结型半导体气敏元件,测定了它们对于乙醇、丙酮、煤气、甲烷等十多种气体的气敏特性,结果表明上述元件的灵敏度和选择性均比不掺稀土的 SnO_2元件高,此外,考察了元件的加热功率对灵敏度的影响,发现稀土对于某些气体具有化学增感作用.     

测定草珊瑚中硒含量的方法研究

该文研究用萃取,荧光法、萃取－光度法、原子吸收光谱法分别测定草珊瑚中硒的含量。三种方法的测定结果较相近,均有较好的准确性和精密,方法简单易行。     

基于QE的机器翻译重排序方法研究

该文提出了一种融合BERT语境向量的多模型集成的翻译质量估计方法,以及基于译文质量估计的多候选译文重排序方法,实验结果表明,这2种方法均取得了较好的实验效果.