1-苄基-3-甲基-4-哌啶酮的合成工艺研究

以苄胺、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯为原料,经过加成、环合、脱羧等反应合成了1-苄基-3-甲基-4-哌啶酮.对原料配比、反应温度、溶剂、催化剂等条件进行优化,探索出甲醇钠作为缩合剂的反应条件,总收率由文献值60.65%提高到66.75%,简化了合成工艺,节省了原料和成本,利于工业生产.利用气相色谱-质谱,红外光谱、核磁氢谱分析表征.     

杀螨隆中间体4-溴-2,6-二异丙基苯胺工艺研究

以溴和2,6-二异丙基苯胺为原料合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺,讨论了反应温度、原料配比,反应时间对收率的影响,获得了最佳的反应条件。     

2-二茂铁基-2-丁醇的合成

以二茂铁为原料,经Friedel-Crafts反应合成乙酰二茂铁;并用乙酰二茂铁与乙基溴化镁反应合成2-二茂铁基-2-丁醇,产率为43%,并以IR、H1NMR确定了其结构.     

3,4-二取代基-β-苯乙胺盐酸盐类化合物的合成

3,4-二取代基-β-苯乙胺盐酸盐类化合物是四氢异喹啉类化合物合成过程中的一个重要中间体。以3,4-二羟基苯甲醛为原料,经溴代物取代,硝基甲烷缩合,NaBH4/BF3还原3步反应合成了该类目标化合物。考察了缩合反应及还原反应中各原料投料比、反应时间、反应温度对反应收率的影响。优化后平均反应总收率可达67.6%,且反应条件温和、避免了以往该类化合物合成过程中氰化钠等剧毒性物质的使用,产品经ESI-MS和1HNMR确证结构。     

1-甲基-4-乙氧羰基-吡唑-5-磺酰胺几种合成路线的比较分析

1-甲基-4-乙氧羰基-吡唑-5-磺酰胺(简称MEPS)属吡唑杂环衍生物,是合成高效,低毒新型除草剂Nc-311的重要中间体,本文在概述了吡唑衍生物的一般合成方法的基础上,介绍了目前合成1-甲基-4-乙氧羰基-吡唑-5-磺酰胺的四条路线,并从反应步骤、总产率、反应条件和原料等方面对四条合成路线进行了比较和分析.     

2-硝基-4-甲氧基苯胺的合成

以对甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、硝化、还原反应合成2-硝基-4-甲氧基苯胺,收率71％,文献值为65％．该合成路线具有原料易得、价格适中、反应条件温和及对环境污染小等优点,比较适合工业化生产．     

2′,4′-二氟-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯乙酮的合成

在相转移催化剂存在的条件下,以1,2,4-三氮唑和2-氯-2′,4′-二氟苯乙酮为原料合成2′,4′-二氟-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯乙酮,分别讨论了原料配比、反应时间、缚酸剂、溶剂对合成反应的影响,确定了最佳合成工艺条件,产物收率可达82.6%。     

(吡嗪-2-硫代)-乙酸的合成及结构研究

以2-氯吡嗪和硫脲为原料进行巯基化反应合成中间产物2-巯基吡嗪,进而与氯乙酸反应合成了目标产物(吡嗪-2-硫代)-乙酸,并用红外、元素、质谱和X-射线单晶衍射对其结构进行表征和分析.     

4-溴-2,6-二异丙基苯胺的合成工艺研究

以溴和2,6-二异丙基苯胺为原料合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺,讨论了冰醋酸,投料顺序、温度、原料配比及其反应时间对反应的影响,获得了较佳的反应条件。合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺的反应条件为:以溴和2,6-二异丙基苯胺的摩尔比1.014∶1,先投2,6-二异丙基苯胺及二氯甲烷,溴在0～10℃下滴加,保温2～3小时。得产品收率94.5%,含量95.2%。     

β-(4-羟基苯基)乳酸的合成

以对羟基苯甲醛为原料,经缩合、开环、水解、还原4步反应制得β-(4-羟基苯基)乳酸。在合成路线中采用了Clemmensen还原法,将α-酮酸成功地还原为α-羟基酸,此反应为该合成路线的关键步骤。经本文实验表明,该合成路线具有原料易得、操作简便、反应条件温和、无需特殊装置设备、成本较低等优点,合成总收率为37．4％。     

6S-5,6,7,8-四氢叶酸的合成研究

报道了一种简单、廉价、安全、适合工业化生产的合成左旋四氢叶酸的方法.采用工业级叶酸为起始原料,通过还原反应、手性拆分等步骤合成了标题化合物,总收率达到38.7%.     

K_3[Fe(CN)_6]作为氰源合成5,7-二羟基-8-氰甲基黄酮的正交试验研究

5,7-二羟基-8-氰甲基黄酮是黄酮醋酸类化合物中间体.以5,7-二羟基黄酮为原料,经氯甲基化反应得到5,7-二羟基-8-氯甲基黄酮.在此基础上,在碱性条件下,以无毒、廉价的K3[Fe(CN)6]为氰源,Cu(OAc)2为催化剂,合成5,7-二羟基-8-氰甲基黄酮.探讨了反应温度、催化剂与原料摩尔比、K3[Fe(CN)6]与原料摩尔比及碱与原料摩尔比等因素对氰基化反应的影响,从而确定氰基化反应的最佳条件是:反应温度为100℃,催化剂Cu(OAc)2与原料的摩尔比为0.004∶1,K3[Fe(CN)6]与原料的摩尔比为0.1∶1,Na2CO3与原料的摩尔比为1.5∶1,在此条件下反应收率为72.8;.     

原料对液-固燃烧法合成尖晶石型LiMn_2O_4的影响

以晶体醋酸锂或尿素为反应体系的液相,研究了不同锂和锰为原料,液-固燃烧合成制备尖晶石型LiMn2O4的影响.实验结果表明,不同锂和锰为原料对液-固燃烧合成LiMn2O4的影响较大,其中醋酸锂和二氧化锰为原料,可得到单相的尖晶石型LiMn2O4的产物,但加入尿素不利于合成LiMn2O4;以碳酸锂和二氧化锰或碳酸锂和碳酸锰为原料,产物中都有杂质,但碳酸锂和二氧化锰为原料优于碳酸锂和碳酸锰为反应原料.     

新颖杂环类维A酸的合成及其生物活性

三种结构新颖的杂环类维A酸,即 5-四甲基四氢萘基-3-吡唑甲酸,2-甲基-5-四甲基四氢萘基-3-呋喃甲酸,1-丁基-2-甲基-5-四甲基四氢化萘基-3-吡咯甲酸的合成被报道.生物活性测试表明它们对肿瘤细胞（HL-60）有一定的抑制作用.     

超临界CO_2萃取固态物料传质效果的试验研究

研究了原料的预处理方式及草取器内原料的装填方式对超临界ＣＯ２萃取固态物料传质效果的影响．结果表明，降低原料的粒度，改变原料的形状，降低原料的自然堆积比重，采用塔板式装料方式等措施可以明显提高超临界ＣＯ２萃革取固态物料的传质效果．     

高矫顽力锶铁氧体材料的研制

探讨了以高纯度Fe2O3、SrCO3作原料，采用CaCO3、SiO2、Cr2O3、LaCo等作添加物，通过控制成分的摩尔比、添加物的加入量、细磨粒度等工艺技术条件，获得高内禀矫顽力锶铁氧体的方法．     

一步法烷基化制备均三甲基苯胺工艺研究

目的考察反应温度、压力、进料组成、液空时速对邻甲苯胺烷基化制备均三甲基苯胺反应的影响,并推测反应机理。方法以邻甲苯胺和甲醇为原料,在催化剂(V2O5或者V2O5-Cr2O3复合体)作用下通过烷基化反应,一步生成均三甲基苯胺。结果与结论以V2O5-Cr2O3复合体为催化剂活性成分,在350℃左右,邻甲苯胺∶甲醇=1∶3.0～1∶3.5(mol/mol),液空时速为0.3～0.4 h-1时,均三甲基苯胺有较高的收率(>31%)和选择性(>34%),并对其反应机理进行了分析。     

炭质原料对C-SiC-B4C复合材料性能和微观 结构的影响

分别采用鳞片石墨、生石油焦和煅后沥青焦为基体炭质原料,以酚醛树脂作为粘结剂,掺入定量SiC,B4C陶瓷相,通过模压成型(140MPa 1min)制备弥散型C-SiC-B4C复合材料.研究了原料种类及含量对C-SiC-B4C复合材料性能和显微结构的影响.研究表明:C-SiC-B4C复合材料的性能和显微结构与基体炭质原料的种类和含量有关,生焦的微观结构以流线型为主,以生石油焦为原料制备的复合材料抗压强度最高,达到226MPa;煅后沥青焦的显微结构以镶嵌型居多,制备的样品导电性较差,抗氧化能力最弱;以晶态鳞片石墨为原料制备的复合材料显示出了较低的电阻率和较好的抗氧化性能.     

香蕉杆组分测定及其产沼气潜力的研究

【目的】测定香蕉杆中的纤维素、半纤维素和木质素组分,并对其发酵产沼气的潜力进行研究,以期为香蕉杆的资源化利用提供可靠的基础资料。【方法】分别采用改进后的硫酸-重铬酸钾氧化法、2mol/L盐酸水解法和72%浓硫酸法测定香蕉杆中纤维素、半纤维素和木质素的含量;在35℃恒温条件下进行厌氧发酵产沼气,绘制不同原料产沼气过程变化曲线图。【结果】香蕉杆纤维素、半纤维素和木质素含量分别为17.47%、11%、6.86%,其厌氧发酵产沼气最高可达到(155±3)mL/g TS。【结论】香蕉杆纤维含量较高,可作为沼气发酵原料使用,为香蕉杆的资源化利用提供有益参考。     

工业特殊原料自动下料控制系统设计与实现

工业特殊原材料自动下料控制系统,以PLC为控制核心,辅以必要的外围电路,完成了原材料自动称量配合,并对配好的原材料进行干燥除湿除尘的特殊处理,最后将特殊处理过的原材料进行抽真空搅拌均匀。系统已在双向拉伸尼龙生产线上试运行,大大提高了生产效率,节省人工成本,具有很好的推广价值。