苯乙酮合成方法的改进

对有机化学实验中“苯乙柄的合成”实验方法进行了改进。改进后的实验条件为：乙酸乙酯取代苯作溶剂；改变加料顺序、催化剂的加入量；降低反应温度。提高了苯乙酮的收率。     

苯乙酮制备实验的探讨与改进

对高师有机化学实验教材中苯乙酮的制备实验进行了探讨与改进,使用升华无水 ＡｌＣｌ３作催化剂,在ＡｌＣｌ３／Ａｃ２Ｏ摩尔比为２．３～２．５时取得了较好的实验结果。制备收率由原来５６％提高到７０％。     

对甲基-α-苯乙醇合成条件的改进

文章采用钯碳作催化剂,对4-甲基苯乙酮低压加氢合成4-甲基-α-苯乙醇,考察了加氢条件对合成的影响,通过正交实验得出较优化的反应条件:钯碳催化剂用量为3%;氢气压强为0.3MPa;溶剂甲醇与4-甲基苯乙酮比例为1:1。     

盐酸环丙沙星中间体氟氯苯乙酮的合成研究

介绍了盐酸环丙沙星的中间体2,4 -二氯 -5 -氟苯乙酮合成的研究进展 ,从合成方法、反应机理和合成工艺三个方面对合成2,4-二氯 -5 -氟苯乙酮的研究进行了综述 ,指出了下一步研究的主要方向是催化剂的改进及减量化     

烟苄酯合成工艺研究

烟苄酯合成工艺的研究及改进对实现其国产化具有积极意义。在实验中,将4-甲基苯乙酮还原成4-甲基-α-苯乙醇,将烟酸制成烟酰氯,两者再酯化合成烟苄酯。经正交实验,对上述合成工艺进行了优化。产品经纯化后,纯度达98%以上,收率可达70%。     

苯乙酮-β-环糊精包合物的制备及其紫外吸收光谱研究

苯乙酮-β-环糊精的包合物在有机反应中有好的不对称选择性。采用了饱和水溶液法制备苯乙酮-β-环糊精的包合物,并用紫外-可见吸收光谱法对包合物进行了分析。实验表明与苯乙酮和β-环糊精的混合溶液相比,包合物的最大特征吸收峰(λmax)有明显变化,证明了包合物的形成。并用等摩尔系列法确定了包合物中苯乙酮与β-环糊精的最大包合比为1∶1。     

乙苯氧化生产苯乙酮连续化实验初步研究

建立了一套乙苯液相氧化的连续反应装置,主要初步探讨了乙苯催化氧化生产苯乙酮的工艺条件.实验结果表明,在反应温度80℃、停留时间30min时,采用杂多酸钴盐催化剂时苯乙酮的收率可达26.2％.     

微波-相转移催化合成含杂环查尔酮衍生物的研究

查尔酮衍生化及其合成方法是合成工作者关注的一个热点。本文在微波辐射下,引入TBAB(四丁基溴化铵)作为相转移催化剂,以苯乙酮衍生物(1a~1d)、苯肼、苯乙酮衍生物(1e~1f)等为原料,合成了8种新的查尔酮衍生物(4a~4d,5a~5d);通过实验考察了物料比、微波辐射功率、微波辐射时间及催化剂用量等工艺条件对产物产率的影响;采用正交实验确定出查尔酮的最佳合成条件为:1,3-2苯基-4-甲酰基吡唑与苯乙酮物质的量比1∶1,微波输出功率为140 W,微波辐射间歇加热反应时间为30 min,四丁基溴化铵的量为0.4 g时,产率为87%~91%。     

氧化铝-壳聚糖-钯催化苯乙酮加氢的反应动力学

以氧化铝-壳聚糖-钯络合物(Al2O3-CS-Pd)为催化剂,在常温、常压下,以乙醇为溶剂催化苯乙酮加氢生成1-苯基乙醇,用气相色谱仪跟踪反应进程.结果表明,在实验条件下,反应对苯乙酮为零级,并提出了可能的反应机理.     

盐酸环丙沙星中间体氟氯苯乙酮的合成研究

介绍了盐酸环丙沙星的中间体2，4-二氯-5-氟苯乙酮合成的研究进展，从合成方法、反应机理和合成工艺三个方面对合成2，4-二氯-5-氟苯乙酮的研究进行了综述，指出了下一步研究的主要方向是催化剂的改进及减量化。     

钴镍渣中锌的溶出动力学研究

基于硫酸选择性溶出钴镍渣中金属锌的“腐蚀微电池”作用本质,推导了其溶出反应的动力学方程．建立了钴镍渣中金属锌溶出反应的实验装置,获取了反应温度为15℃时溶出的氢气体积随时间变化的数据．以所建立的动力学方程结合实验数据进行计算,结果表明,硫酸选择性溶出钴镍渣中金属锌并生成氢气的反应,在室温15℃条件下具有一级反应的动力学特征,其表观反应速率常数k＊=0．5617min^-1.     

乙酸乙酯合成实验的改进

乙酸乙酯的合成是基础有机实验的重要内容之一,其反应原理是乙酸与乙醇在浓硫酸催化下的酯化反应。该文从反应装置和催化剂两个方面,对基础有机化学实验中乙酸乙酯的制备进行了改进研究。实验结果表明,基础有机实验采用滴加蒸出装置,反应液难以充分接触,损失大,浓硫酸做催化剂难以回收且污染环境,腐蚀设备;以炭负载硫酸为催化剂,采用回流蒸馏法,可实现产率高,催化剂易回收,重现性好,对环境无污染,使绿色化学在基础有机实验中得到了很好的应用。     

TiO2光催化氧化降解聚乙二醇研究

以纳米TiO2为光催化剂,分别选择不同的实验条件,对聚乙二醇水溶液进行光催化降解实验.根据实验结果,证明该反应的可行性并得到了优化的实验条件.用气相色谱法测定了在纳米TiO2粉末上进行光催化反应的宏观动力学数据,从反应物浓度及生成CO2的量与反应时间的关系测定了该组反应的级数和速率常数.     

合成藜芦醛实验的优化与实践

药物化学实验教学中合成藜芦醛的实验效果不理想,拟对其进行优化。从反应机理入手,通过对投料方式、反应温度、溶液的酸碱性、操作的可控性、安全性等多方面分析或预试,提出新实验方案并付诸教学实践。结果表明:实验优化后,既达到节约、高效的目的,又符合绿色、环保的思想,有利于减轻师生教与学的负担,使学生在有限的时间里收获更大、效率更高,从而推动实验教学改革的不断深化。     

铝粉还原硝基苯制对氨基苯酚的研究

以硝基苯为原料,在酸性溶液中用铝粉还原得对氨基苯酚。优化了反应温度对反应时间和酸度等因素,并用实验的方法得到了最佳实验结果。实验表明:在反应温度为100℃,反应时间为10 h,n(硝基苯):n(硫酸)=1.0:1.14的条件下,对氨基苯酚的产率可达80.2%。与传统工艺相比,该法生产成本低,操作简便,收率高,具有潜在的工业生产价值。     

等离子体预辐射法研究炭黑与苯胺的接枝

利用等离子体预辐射法在炭黑上接枝苯胺,对该接枝反应的动力学进行了初步的分析,通过数值拟合的方法,推导出接枝率随反应条件变化的数学表达式,计算了接枝反应的活化能,结果表明,接枝率随等离子体辐射量,接枝反应时间和反应温度的增加而增加,且实验结果与计算结果较为吻合。     

利用离子液体烷基化脱除汽油中噻吩硫的研究

采用盐酸三乙胺(Et3NHCl)和无水AlCl3按不同的物质的量的比合成离子液体,并评价其对模型汽油噻吩硫的催化烷基化脱除效果.实验结果表明:选用Et3NHCl与无水AlCl的摩尔比为1∶2的离子液体进行烷基化脱硫实验,当反应时间时间为40 min,温度为40℃,萃取剂油比为1:40时,脱硫率可达到90％以上,还采用红外探针分子表征不同摩尔比的离子液体的酸性.离子液体应用结果表明,对商品汽油的脱硫率可达到在80％以上而辛烷值仅从92.7下降到91.0.     

一种常温下有效的芳基酮α-溴代方法

在乙酸铵(NH4OAc)催化下,芳香酮和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)反应合成了6种α-溴代芳基酮,产率为65%~79%.最佳反应条件为:常温,乙醚为溶剂,n(芳基酮)∶n(NBS)∶n(NH4OAc)=1∶1.3∶0.5,反应时间1.5~2 h.该反应条件温和,反应时间较短,操作简便,产率较高.     

醋酸酐制备低取代度木薯淀粉醋酸酯

目的 以木薯淀粉为原料,醋酸酐为乙酰化试剂,NaOH为催化剂,Na2SO4为膨胀抑制荆,制备了低取代度木薯淀粉醋酸酯.方法 考察反应温度、反应时间、木薯淀粉浓度等因素对醋酸酯淀粉乙酰基含量的影响.结果 通过均匀设计实验得到了合成低取代度醋酸酯淀粉的最佳工艺条件:反应温度21℃,反应时间120 min,木薯淀粉浓度45%,Na2SO4用量2%,醋酸酐用量6%(以淀粉干基质量计),得到的产物乙酰基含量1.68%,取代度(DS)O.064 3.结论 控制适当的反应条件,产品的凝沉性、透明度和粘度等理化性质有了显著的提高.     

反应萃取法提纯赖氨酸的萃取平衡

在不同赖氨酸初始浓度和不同二（2－乙基已基）磷酸酯浓度下，测定用二（2－乙基已基）磷酸酯萃取分离赖氨酸的分配系数。提出赖氨酸正－价阳离子和正二价阳离子与二（2－乙基已基）磷酸酯萃取反应的机理，建立萃取达到平衡时分配系数的计算模型，得到萃取反应平衡常数。计算模型对实验数据进行处理的结果表明，实验结果与所建模型吻合较好。同时，说明赖氨酸不仅有正－价的阳离子参加反应，还有正二价的阳离子参加反应。