二硫化二苯乙酰合成工艺改进研究

以苯乙酰氯、硫化钠、双氧水为原料,在硫酸的中和作用下合成二硫化二苯乙酰,研究了各反应条件的影响.较佳工艺条件是:①原料配比n(Na2S):n(C8H7ClO)=1.2∶2,硫酸钠与硫化氢充分反应后与苯乙酰氯反应,反应温度:≤10℃,反应时间:12 h;②n(H2SO4):n(C8H7ClO)=0.65,n(H2O2):n(C8H7ClO)=0.75,反应温度:≤10℃,反应时间:4 h;产品得率可达88%.     

橡胶硫化促进剂CA的催化合成法

本文介绍了一种苯胺、二硫化碳、硫磺为原料，添加少量催化剂合成橡胶，硫化促进剂ＣＡ的新方法，产率可达到９５％以上。     

橡胶硫化促进剂TBSI的合成

介绍了新型硫化促进剂TBSI的性质、用途及次磺酰亚胺氯法、酸法、酸酐法、催化氧化法等几种常见的合成方法。     

超声辐射下二苄基二硫的合成

在超声辐射下合成了二苄基二硫,并讨论了其反应机理．     

二硫化四乙基秋兰姆的流动化学合成技术开发

采用微通道连续流负载催化剂微填充固定床反应装置,对二硫化四乙基秋兰姆的合成进行了工艺探索.通过单因素实验,考察原料配比、反应温度、反应时间、体系压力、催化剂的影响.结果表明,最优工艺条件为:以二乙胺、二硫化碳、氧气为原料,其物质的量比1:1:0.36,中间体溶液合成温度为-10～10℃,固定床温度为60～65℃,体系压力为0.3～0.5 MPa,反应时间2 min,催化剂为Mn-Al2O3、Cu-Al2O3、Mn-C或Cu-C,即可得到外观好、收率高、纯度高的产品;利用微混合器、微反应器的协同耦合,反应时间可从几小时缩短到几十秒,成功解决了反应不彻底和传统工艺强放热带来的爆炸风险,实现化工过程的微型化、绿色化和本质安全化;以金属负载微填充固定床气液催化反应制备二硫化四乙基秋兰姆新工艺,实现了催化剂和产品的分离,且无副产物产生.     

橡胶硫化促进剂NS的合成

粗Ｍ不进行精制，直接用于合成橡胶硫化促进剂ＮＳ，降低了生产成本，避免了将粗Ｍ精制成精Ｍ过程中造成的环境污染。当粗Ｍ：叔丁胺：次氯酸钠的摩尔比为１：１．７：０．６，反应温度为４５￣５５℃时，产品收率可达８１％以上（以粗Ｍ中所含纯Ｍ的量计算），对产品质量进行检测，当加热减量≤０．５％，ＮＳ的熔点≥１０３℃。     

4,7,13,16—四氧—1,10—二硫环十八烷的高稀淡合成

４,７,１３,１６－四氧－１,１０－二硫环十八烷的高稀淡合成李龙章雷光东＊高伟邵宁周春芳谢明贵＊＊（化学系）硫冠醚由于冠醚环上含硫原子,因此对过渡金属离子有较好的选择性配合作用,在分析、分离和提取重金属、贵金属离子等方面有实用意义．４,７,１３,１６...     

一种水溶性探针的合成及对双氧水的比色荧光检测

以4-溴-1,8-萘二甲酸酐为原料,经过Suzuki偶联反应、氨解反应,合成了一种水溶性的荧光探针,其结构经过1H NMR、MS进行了表征。利用荧光光谱、紫外光谱探讨了该探针对双氧水响应的性能。结果表明,该探针在纯水中对双氧水具有高选择性、高灵敏性,双氧水浓度在3.3×10-8~1×10-4 mol/L范围内探针对双氧水具有较好的线性,检测下限为0.1μg/mol。     

二硫化四甲基秋兰姆对烯丙基环氧树脂的固化机理研究

采用差示扫描量热法（DSC）、红外光谱法（FT-IR）跟踪研究了二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)对二烯丙基双酚A型环氧树脂(DADGEBA)的固化行为,结果表明体系在升温过程中有热量放出,且双键和环氧基团含量均随反应时间增加而减少。随后采用核磁（1H-NMR）和质谱（MS）表征了二烯丙基双酚(DABPA)/TMTD体系受热前后的结构变化,发现有巯基生成,并推测得到多种生成物结构。根据实验结果推测DADGEBA/TMTD体系固化机理为协同固化反应：首先TMTD在高温下裂解生成硫自由基;之后部分硫自由基夺取烯丙基α碳上的氢,形成巯基,同时自由基转移到烯丙基α碳上,部分硫自由基与双键进行加成反应;最后生成的巯基进一步与环氧基团发生开环固化反应,生成烯丙基α碳自由基偶合终止。     

二苄基二硫醇的合成研究

以二苄基甲酮为原料,无水乙醇为溶剂,连续通入干燥的H2S和HC l气体,在温度为0~5℃之间反应6h,最终得到产物,产率为85%,通过IR1、H NMR和MS分析证明该化合物为二苄基二硫醇.     

微通道反应器中使用氢气氧气直接合成双氧水

采用微通道反应器在常温下使用氢气氧气直接合成双氧水,对Pd/AC、Pd/CNF、Pd/Al2O3等3种使用不同载体和制备方式的催化剂的活性进行评价.结果表明,比表面积较高且中孔发达的催化剂,以及未经热处理的催化剂的催化活性更高.另外,在微通道反应器中反应存在诱导期,在诱导期内催化活性随反应时间逐渐上升并达到一个平台,表...     

硫化促进剂TMTD合成的经验模型

从正交设计出发，建立了硫化促进剂ＴＭＴＤ合成的经验模型．此模型拟合精度高，预报能力强，是正交设计模型化的一个成功例子．     

二异丁基四硫的合成研究

以一氯化硫和异丁基硫醇为原料,石油醚作溶剂,在0～4 ℃下反应45 h,合成了二异丁基四硫,选取最佳反应摩尔比（异丁基硫酸：氯化硫）为3,产率达到86.0%;通过液相色谱、核磁共振谱、红外光谱证实了其结构.     

二正丙基四硫合成的研究

以一氧化硫和正丙基硫醇为原料，用石油醚作溶剂，在－9℃下反应，合成了二正丙基四硫，产率由文献报道的46．6％提高到97．2％；通过气相色谱、红外光谱和色谱－质谱联用等分析手段证实了其结构．     

N,N-二正丁基二硫代氨基甲酸锑的合成与表征

应用一步法合成配合物N,N-二正丁基二硫代氨基甲酸锑(SDBC).通过IR、13C-NMR、元素分析EA和等离子发射光谱ICP等对产物的分子结构进行表征.表征结果显示合成产物符合目标物SDBC的组成与结构,其配位数n=3;DSC测定SDBC的熔点为73℃,熔程较短,纯度较高;TGA表明SDBC有较好的热稳定性,当温度高于220℃时,它有个明显的热失重区域.     

二甲基二苄基硅烷的合成

以二氯二甲基硅烷、卤化苄、金属镁为起始原料,通过格氏反应制得了具有反应性的有机硅单体——二甲基二苄基硅烷,考察了合成工艺、溶剂类型及反应物的浓度对反应的影响．用FT-IR、^1H NMR、^13C NMR及熔点仪对产物的结构进行了分析和鉴定．结果表明,用氯化苄做烃化试剂、用THF作溶剂,浓度控制在1．25mol／L较好;用“逆序法”可制得高纯度的二甲基二苄基硅烷,合成工艺简单,操作方便,且产率较高．     

1,3-二硫杂环戊烯-4,5-二（对羧基）硫苄基-2-硫酮的合成

介绍了由（NBu4）2[Zn（dmit）2]合成1,3-二硫杂环戊烯-4,5-二（对羧基）硫苄基-2-硫酮的三种方法,讨论了实验条件和实验方法,并将三种方法进行了比较,指出了最佳方法是由dmit的锌配合物直接与有机卤化物反应,该种方法具有操作简便、晶型好和产率较高的优点,是目前合成目标产物的首选方法。     

1,3-二苄基苯并咪唑盐的合成研究

苯并咪唑与氯化苄在相转移催化上作用高产率地给出１－苄基苯并咪唑，后者再与与氯化苄进行Ｎ－苄基化反应即制得１，３－二苄基苯并咪唑盐，总产率高达９０％。     

嵌接式酞菁材料合成及其双氧水体系催化性能

采用苯酐尿素在位合成新途径进行金属酞菁配合物嵌接式层状锑磷酸材料的合成制备工作。通过X射线衍射和红外光谱对在位反应过程及纯化材料进行了考察研究。用双氧水体系考评铁酞菁配合物嵌接式层状锑磷酸和钴酞菁配合物嵌接式层状锑磷酸材料的催化性能。