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综述了近年来 1 ,1′-联二萘 2 ,2′-二硫酚的制备、拆分及在不对称合成中的应用研究进展 ,引用文献 2 3篇 . 相似文献
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文中以2,6-萘二磺酸钠为原料,成功地合成了2,6-萘二硫酚。研究了原料配比、反应时间、试剂纯度、氯化氢流量等因素对产率的影响。研究发现,合成中间产物2,6-萘二磺酰氯的最佳温度为110℃;合成目标产物2,6-萘二硫酚时,最佳反应温度为70℃,反应自始至终通入氯化氢,可以使产物的收率达80%以上。产物结构通过IR,1H-NMR和元素分析表征。 相似文献
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1,1′-联-2-萘酚与浓硫酸共热,以61%的产率合成了2,2,-环氧-1,1,-联萘-6,6,-二磺酸,并测定了其在不同条件下的光学性质,Stokes位移和量子效率.结果表明,荧光强度随溶剂极性的增大而增大;在pH>6时,荧光强度受酸度影响不大,但pH<6时,荧光强度受酸度影响较大;还研究了各种金属离子对其荧光性质的影响,其中Fe3 能产生荧光猝灭,而且在一定的浓度范围内荧光强度与Fe3 浓度成线性关系. 相似文献
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采用反相高效液相色谱法分离了1,1'-联萘-2,2'-二酚-单[(-)-孟基]碳酸酯旋光异构体.考察了这一对旋光化合物的反相高效液相色谱行为.结果表明,C18及C8柱和醇/水流动相体系适合于这一对旋光异构体的分离.进一步优化了色谱分离条件,并用于它们的光学纯度测定. 相似文献
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概述了2,2‘-位置上带有不同取代基的1,1‘联萘化合物,如2-氨基-2‘-羟基-1,1‘-联萘、2-羟基-2‘-巯基-1,1‘-联萘和2-氨基-2‘-巯基-1,1‘-联萘的制备及在不对称合成中的应用研究进展。 相似文献
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2,2’-二硫联二苯并噻唑的电化学合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以KI-NaI为间接电解质,丙酮为溶剂,首次用间接电氧化的方法对2-巯基苯并噻唑进行偶联,高产率地得到了2,2’-二硫联二苯并噻唑. 相似文献
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在微波辐射条件下高效合成了3种含1,1’-联萘骨架的对称酰胺型开链冠醚,产物结构经IR,1 H-NMR进行了表征.结果表明,该方法具有反应步骤短,时间短,产率高等优点,是合成含1,1’-联萘骨架的对称酰胺型开链冠醚的有效方法之一. 相似文献
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1,1''-联萘-2,2''-二酚及其孟基碳酸酯衍生物的手性高效液相色谱 总被引:2,自引:0,他引:2
用高效液相色谱法研究考察了1,1'-联萘-2,2'-二酚及其单和双氯代孟基碳酸衍生物等三对手性化合物在(S)-特-亮氨酸基-(S)-1-(α-萘基)乙胺脲型手性色谱柱上的拆分行为。讨论了三元流动相中1,2-二氯乙烷和乙醇含量的变化以及不同极性调节剂对分离的影响,探讨了这些手性化合物在脲型手性固定相上的可能拆分机理。该法已用于(-)-孟基氯代碳酸酯化学分外消旋1,1'-联萘-2,2'-二酚过程相关产物的光学纯度测定。 相似文献
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从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4'-二硝基-6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶-N,N'-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析、^1H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性. 相似文献
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1,1′-联-2-萘酚的拆分 总被引:2,自引:0,他引:2
在前人工作基础上成功地拆分了1 ,1′- 联- 2 - 萘酚,获得了高产率和高对映过剩(e.e .) 值的光学活性的1 ,1′- 联- 2 - 萘酚。在手性季铵盐的制备过程中,考虑到清洁生产的问题,尝试了不同溶剂对产物产率和e.e.值的影响,最后选用丙酮和少量乙醇作为溶剂,取得了较好的结果。 相似文献
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《河南师范大学学报(自然科学版)》2016,(1)
在金属锂的作用下1,1'-联萘-2,2'-双二苯膦还原裂解后与二溴代烷烃反应,合成了双(二萘并膦杂环戊二烯基)乙烷和双(二萘并膦杂环戊二烯基)丙烷,并通过核磁共振和高分辨质谱等手段对它们的结构进行了表征.此外还利用核磁膦谱监测对反应进行了跟踪研究,去除了二苯基膦负离子对后续反应的影响,对反应过程进行了优化. 相似文献
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以β-萘胺或β-萘酚出发合成了(±)-1,1′-联-2-萘胺及其重要中间体2,2′-偶氮萘,方法简便.研究了影响产率的主要因素,给出了合适的反应条件. 相似文献
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2,2-二羟甲基丁酸的制备工艺 总被引:2,自引:1,他引:2
甲醛和丁醛在碱性催化剂的存在下,进行羟醛缩合反应,制备2,2-二羟甲基丁醛.以过氧化氢为氧化剂,通过氧化、结晶,得到2,2-二羟甲基丁酸晶体.用红外光谱(IR)和核磁共振(NMR)证明了该化合物的结构.研究了反应条件(例如原料摩尔比、反应温度、分散剂及反应时间)对反应产率的影响. 相似文献
17.
利用水热反应合成了化合物2,2’-二硫代二苯甲酸·乙腈化合物[(H2DTBB)·(CH3CN)]n(1),H2DTBB=2,2’-二硫代二苯甲酸],并用红外光谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征,该配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=1.6423(3)nm,b=1.2785(3)nm,c=2.1119(4)nm,β=109.12,V=4.1897(15)nm3,Z=4。该化合物是由邻巯基苯甲酸经原位合成H2DTBB与溶剂分子乙腈构成,分子间通过π...π堆积和氢键作用链接形成三维的超分子结构。同时还测定了该化合物的荧光性质和紫外-可见固体漫反射光谱。 相似文献
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以4-溴苯腈为起始原料经过Suzuki偶联反应、Miyanra硼化反应等合成了3’-(4-溴萘-1-基)[1,1’-联苯基]-4-腈(Ⅲ),利用~1 H NMR、~(13) C NMR对其结构进行了表征.考察了反应温度、膦配体及碱等因素对3-溴-4’-腈基联苯(Ⅰ)收率的影响.结果表明,55℃为最佳反应温度、Pd_2(dba)_3作为催化剂、三(对甲苯基)膦为配体,化合物Ⅰ收率最高,达到92.3%.通过TG、荧光发射光谱研究了化合物Ⅲ的发光效率和稳定性.化合物Ⅲ具有很好的热稳定性,失重5%的温度为321.5℃. 相似文献
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以3 羟基萘 2 甲酸甲酯4为原料,通过Cu(II)催化的酚氧化偶联、外消旋化合物的拆分和格氏反应等关键步骤,经7步反应以25%的总收率合成了一种具有手性联二萘骨架的新型TADDOL配体12,其光学纯度达到98%. 相似文献