3,5,6-三氯-2-羟基吡啶的合成新工艺

以2，6-二氯吡啶为原料，经亲核和亲电两步反应，采用FeCl3／I2催化的新工艺合成了3，5，6-三氯-2-羟基吡啶，获得了89％的高产率．通过元素分析、红外光谱、核磁共振及质谱对最终产物进行表征，从而证实了合成方法的可靠性．     

一株3,5,6-三氯-2-吡啶酚降解菌Delftia sp. DFT的分离鉴定及降解途径研究

微生物降解是消除农药残留物3,5,6-三氯-2-吡啶酚(TCP)的有效方法,但其降解机制并不清楚。为探究TCP完整的代谢途径和降解机制。采用富集分离法从农田土壤中分离了一株TCP降解细菌,并分别通过高效液相色谱和液相色谱-质谱(LC-MS)技术检测了菌株的降解性能,并鉴定了其代谢产物。该菌株为Delftia sp. DFT菌,它能在48 h内对50 mg/L的TCP降解率达34.28%,同时也能降解3,5-二氯-2-吡啶醇、6-氯-2-吡啶醇和2-羟基吡啶等其他氯代吡啶类化合物。在降解TCP过程中,共鉴定了12种不同的TCP代谢产物。初步推测水解-氧化脱氯途径、还原脱氯途径、反硝化及烷基化途径可能共同参与了菌株DFT对TCP的降解。据文献调研,这是首次在Delftia sp.菌中发现有四种可能的TCP代谢途径的报道,这为纯培养物中的TCP降解机制研究提供了参考信息。     

6-氯吡啶-3-甲醛的简便合成

根据Komblum反应原理,采用二甲亚砜(DMSO)氧化2-氯-5-氯甲基吡啶,一步反应得到6-氯吡啶-3-甲醛．考察了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对产物收率的影响,确定了较佳反应条件：2-氯-5-氯甲基吡啶加mmol,碳酸氢钠40mmol,碘化钾10mmol,DMSO100mL,反应时间8h,反应温度100℃,产物收率可达到76．2％．     

6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶的合成及工艺

以3-氨基吡啶为原料,通过溴化、亲核取代反应合成中间体6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶,最后经重氮化反应合成了目标产物6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶,产物结构经过了核磁、液质表征.研究了溴化工艺、溶剂以及甲醇钠对产物收率的影响.结果表明:采用的路线溴化反应后处理无需柱层析或重结晶,收率高;第二步反应优化了溶剂,收率提高到90.1%.     

室温离子液体中5-氯-2,3-二氟吡啶合成

主要研究了重要的农药中间体5-氯-2，3-二氟吡啶合成的新方法，在室温离子液体中，通过2，3，5-三氯吡啶与氟化钾(或氟化铯)的亲核取代反应制备5-氯-2，3-二氟吡啶．研究了反应温度、时间对5-氯-2，3-二氟吡啶收率的影响；同时还考察了不同室温离子液体在本反应的选择性能，发现1-丁基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐比1-丁基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐的收率略好．     

2，6-双（3，5-二甲基吡唑基）吡啶稀土配合物的合成与荧光性质

在乙醇和水溶液中分别合成了Eu^3＋、Tb^2＋与2，6-双（3，5-二甲基吡唑基）吡啶的两种配合物，并时其进行了紫外光谱、荧光光谱等测试．结果表明，生成的配合物具有较好的荧光特性，在相同溶剂条件下，Eu^3＋配合物的荧光性能比Tb^3＋配合物的强．Eu^3＋、Tb^3＋配合物在乙醇中的荧光强度都比在水中的好．     

合成新显色剂2-[2＇-（5-硝基-吡啶）-偶氮]-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸中间体的选择和改进

合成新吡啶偶氮变色酸试剂-2-[2＇-（5-硝基-吡啶）-偶氮]-1，8-二羟基萘-3，6二磺酸（简称5-NO2-PACH）有机分析试剂，通常采用重氮盐和重氮酸盐中间体，实验结果表明：重氮酸盐效果优手重氮盐。本文对重氮酸盐的合成条件进行了改进，较大的提高了产率，为显色剂的合成奠定了良好的基础。     

2-烷氧基-5-溴吡啶的合成

以2-氯吡啶为原料经高温高压（130℃，2MPa）进行烷氧基取代，再于25～35℃常温下利用NaBrO3／H2SO4（质量分数为65％）体系对其进行溴代，探索了一种2-烷氧基-5-溴吡啶系列化合物合成的新方法，反应收率可为70％以上，同时对产物进行了^1HNMR，元素分析表征．此反应合成条件温和，产率较高，避免使用有毒的溴素作为反应试剂，符合当今环境友好化学的要求．     

5-(2′-吡啶)四唑的合成工艺优化

以2-氰基吡啶和叠氮化钠为原料,在HCl和三乙胺存在条件下,对5-(2′-吡啶)四唑合成工艺进行了优化。研究了原料2-氰基吡啶和叠氮化钠的物质的量之比、反应时间和三乙胺 用量对5-(2′-吡啶)四唑产率的影响,获得了最佳合成反应条件。当反应物用量比为n _叠氮化钠∶n_{2-氰基吡啶}∶n_三乙胺=1.05∶1∶1.15,反 应时间12h时,5-(2′-吡啶)四唑的产率达到78.1%。与已有方法相比,此方法具有操作简便,反应时间短的特点,而且减少了高温条件下易爆的叠氮化钠用量,降低了合成危险 。     

2，6-萘二硫酚的合成及表征

文中以2，6-萘二磺酸钠为原料，成功地合成了2，6-萘二硫酚。研究了原料配比、反应时间、试剂纯度、氯化氢流量等因素对产率的影响。研究发现，合成中间产物2，6-萘二磺酰氯的最佳温度为110℃；合成目标产物2，6-萘二硫酚时，最佳反应温度为70℃，反应自始至终通入氯化氢，可以使产物的收率达80%以上。产物结构通过IR，¹H-NMR和元素分析表征。     

2-甲基-2-硝基-3-戊烯-1-醇的制备

以甲醛，丙醛，硝基乙烷为原料，经过加成，脱水，羟烷基化，三步合成烯丙位硝基化合物2-甲基-2-硝基-3-戊烯-1-醇。总收率41．4％。     

钠钨青铜的低温水热合成的研究

该文采用低温水热合成法制备出x约为 0 .4的导电材料钠钨青铜晶体。通过条件实验确定了水热法制备钠钨青铜的较佳工艺条件 ,提出了目标产物提纯方法。用便宜、易得的KBH4 代替NaBH4 作了探索实验 ,得到了与目标产物接近的产品。红外光谱表明产物具有良好的红外光吸收性能。电阻率的测定结果表明目标产物具有良好的导电性     

(二)丁亚砜的合成及其萃取性能的研究

本文通过正交试验,得到用过硼酸钠(SP)将二丁基硫醚(DBS)氧化成(二)丁亚砜的最佳反应条件为:DBS:SP=1:1.2,时间为3小时,温度为45℃。收率达94%以上。同时还对石油亚砜、(二)丁亚砜等对钼的萃取性能进行了研究。     

激光熔覆原位生成TiB2及其组织结构研究

通过对激光熔覆涂层反应体系△GT的计算及XRD分析得知：TiB2可以原位生成。EPMA表明：TiB2在涂层中弥散分布．涂层硬度显著提高．差热分析(DTA)对反应体系的研究表明：体系的升温速率和化学成分对TiB2的生成有一定影响．     

5-去氢枞基-1,3,4-噁二唑-2-硫醇的微波合成及抗菌活性

以去氢枞酸为原料,经酰化后与水合肼反应合成去氢枞酸酰肼.在微波辐照下,去氢枞酸酰肼与二硫化碳在碱性条件下环合制得5-去氢枞基-1,3,4-噁二唑-2-硫醇.通过元素分析、IR、MS、1H NMR和13C NMR对所合成化合物进行了结构表征.体外抗菌活性测试结果表明,该化合物对革兰氏阳性菌-金黄色葡萄球菌、革兰氏阴性菌-大肠杆菌和枯草杆菌均有较强的抗菌活性,其最低抑菌浓度(MIC)分别为4,8和4/μg/mL.     

ZrO2纳米粒子的水热合成

以锆酸四丁酯（Zr（OBu）4为原料,利用溶胶-水热法制备了ZrO2纳米粒子,分别用XRD,SEM,TEM对合成的样品进行了表征。结果表明,用水热法合成的ZrO2纳米粒子的粒径较小且均一,并且含有单斜相（Monoclinic）和四方相（Tetragonal）2种结构。     

2－溴甲基－3，5，6－三甲基吡嗪的水解反应动力学

以ＨＰＬＣ测定了文题化合物（１）在６０℃和离子强度μ０．１５、ｐＨ１～１１的缓冲溶液中水解反应的反应速度，并以数学处理求得其一级和二级反应的速率常数，以及其共轭酸的一级反应速率常数。研究表明，水解反应的可能机理为Ｓ＿Ｎ１和Ｓ＿Ｎ２。     

CNTs/TiO2复合物的水热法合成及其光催化性能

利用水热法制备了高活性碳纳米管(CNTs)/Ti O2光催化剂,采用XRD,IR,SEM和UV等手段表征了其结构及表面组成,并以偶氮类染料EBPV为目标物评价了该催化剂在可见光下的光催化效果。结果表明:CNTs/Ti O2复合物为锐钛矿型,粒子为球状和类球状;与Ti O2相比,CNTs/Ti O2复合物吸收峰移至可见光区;在实验条件下其对目标物的可见光催化降解效率达95%以上。实验表明,在水溶液中EBPV的光催化降解过程服从准一级动力学方程。9次循环利用后,CNTs/Ti O2复合物的光催化活性降低了5%。     

2-吡唑啉衍生物合成研究进展

2-吡唑啉类化合物是极为重要的含氮五元杂环化合物,在有机合成及相关领域有非常广泛的应用.本文按照吡唑啉环上不同位置的取代基种类,介绍近年来由α,β-不饱和羰基化合物与肼及其衍生物直接环化合成此类化合物的研究进展.引用参考文献83篇.     

MoS2球花的制备及其拉曼光谱

利用水热法制备出球花状的MoS2,研究了前驱物浓度对其形貌的影响,简单探讨了球花状MoS2的生长机制并利用拉曼光谱对其结构进行研究.结果显示:制备出的样品为纯的MoS2球花.前驱物浓度对其形貌有非常重要的影响,随钼酸铵浓度的提高,样品由颗粒状转变为片状,当浓度为10-4mol/L时,样品为组装紧密的球状花,尺寸约为50...