Suzuki偶联反应合成4-溴-2-硝基联苯

通过Suzuki偶联反应合成了4-溴-2-硝基联苯,对反应条件进行了优化选择,研究了反应温度、反应时间、反应所需用的碱对反应收率的影响,并通过气相色谱、液相色谱、红外、核磁、气质联用对得到的目标产物进行了表征分析.     

4,4′-二溴联苯合成工艺研究

文章在自制催化剂作用下,以联苯和液溴为原料制备4,4′-二溴联苯,并通过实验确定了反应的较佳工艺参数:联苯、液溴、催化剂的摩尔比为1∶2.3∶0.001 25,反应时间为5h,反应温度为40℃,液溴的滴加时间为40min。在该工艺条件下,所得产物的收率达到94%,产品的纯度为98%。     

6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶的合成及工艺

以3-氨基吡啶为原料,通过溴化、亲核取代反应合成中间体6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶,最后经重氮化反应合成了目标产物6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶,产物结构经过了核磁、液质表征.研究了溴化工艺、溶剂以及甲醇钠对产物收率的影响.结果表明:采用的路线溴化反应后处理无需柱层析或重结晶,收率高;第二步反应优化了溶剂,收率提高到90.1%.     

2,4-二氟联苯Friedel-Crafts酰化制备4-(2′,4′-二氟苯基)苯乙酮

以2,4-二氟联苯为原料,以乙酰氯为酰化剂,二氯甲烷为溶剂,AlCl3作为催化剂,经过Friedel-Crafts酰化反应制得4-(2′,4′-二氟苯基)苯乙酮。确定的最佳反应条件为:AlCl3与乙酰氯的摩尔比为1.05,乙酰氯与2,4-二氟联苯的摩尔比为1.34,原料液滴加温度为15℃,于25℃下保温反应2.5 h,进行适当的后处理,使4-(2′,4′-二氟苯基)苯乙酮达到最佳收率98.2%(基于二氟联苯),熔点为70℃~72℃,纯度为93.5%。     

2，4-二氟联苯Friedel-Crafts酰化制备4-（2’，4’-二氟苯基）苯乙酮

以2,4-二氟联苯为原料,以乙酰氯为酰化剂,二氯甲烷为溶剂,AlCl3作为催化剂,经过Friedel-Crafts酰化反应制得4-（2’,4’-二氟苯基）苯乙酮。确定的最佳反应条件为：AlCl,与乙酰氯的摩尔比为1．05,乙酰氯与2,4-二氟联苯的摩尔比为1．34,原料液滴加温度为15℃,于25℃下保温反应2．5h,进行适当的后处理,使4-（2’,4’-二氟苯基）苯乙酮达到最佳收率98．2％（基于二氟联苯）,熔点为70℃-72℃,纯度为93．5％。     

4-溴-2,6-二异丙基苯胺的合成工艺研究

以溴和2,6-二异丙基苯胺为原料合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺,讨论了冰醋酸,投料顺序、温度、原料配比及其反应时间对反应的影响,获得了较佳的反应条件。合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺的反应条件为:以溴和2,6-二异丙基苯胺的摩尔比1.014∶1,先投2,6-二异丙基苯胺及二氯甲烷,溴在0～10℃下滴加,保温2～3小时。得产品收率94.5%,含量95.2%。     

2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的合成

以硝基甲烷和甲醛为原料,在碱性条件下,经烷羟基化和溴化两步反应合成了2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇.考察了反应温度、反应时间、溶剂中水与醇的体积比以及溶剂用量对产品收率的影响.最佳反应条件为:V(水)∶V(醇)=0.4∶1.0、V(溶剂)∶V(反应原料)=2.1∶1.0,烷羟化反应时间为1.5 h,反应温度为5℃;溴化反应时间为0.5 h,反应温度为10℃,产品收率可达到78%.     

2-甲基-4（6）-硝基苯胺合成工艺的研究

以2-甲基苯胺为原料,经冰醋酸酰化,混酸硝化,再用盐酸水解来合成2-甲基-4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺。对影响该反应的主要因素进行了考察。结果表明：酰化反应的温度控制在100℃～105℃,锌粉的用量为2-甲基苯胺：锌粉=0.1mol：0.1g,2-甲基苯胺：冰醋酸=0.2mol：0.5mol;硝化反应的温度控制在10℃～12℃为宜;水解反应时回流的时间为3h左右,溶液的颜色达到暗红色。2-甲基-4-硝基苯胺的产率为27.72%,2-甲基-6-硝基苯胺的产率为44.75%。     

杀螨隆中间体4-溴-2,6-二异丙基苯胺工艺研究

以溴和2,6-二异丙基苯胺为原料合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺,讨论了反应温度、原料配比,反应时间对收率的影响,获得了最佳的反应条件。     

2-烷氧基-5-溴吡啶的合成

以2-氯吡啶为原料经高温高压（130℃，2MPa）进行烷氧基取代，再于25～35℃常温下利用NaBrO3／H2SO4（质量分数为65％）体系对其进行溴代，探索了一种2-烷氧基-5-溴吡啶系列化合物合成的新方法，反应收率可为70％以上，同时对产物进行了^1HNMR，元素分析表征．此反应合成条件温和，产率较高，避免使用有毒的溴素作为反应试剂，符合当今环境友好化学的要求．     

涂料防霉剂N-(4-溴-2-甲基苯基)氯乙酰胺的合成与应用

以2-甲基苯胺为原料，经氯乙酰化和溴化两步反应合成涂料防霉剂N-(4-溴-2-甲基苯基)氯乙酰胺（BMPCA），总收率达57.3%。并对该防霉剂的应用作了一定的研究，结果表明：其对涂料中几种常见的霉菌具有较好的防治作用。     

4-溴咔唑的合成与表征

4-溴咔唑是光电材料的重要中间体,以邻溴硝基苯为起始原料经过Miyaura-Suzuki反应,还原反应合成目标化合物,并通过1H NMR,MS表征确定了4-溴咔唑结构.     

钼镍催化剂催化合成4-溴-2-丁烯酸乙酯

以2-丁烯酸为原料,自制催化剂,通过催化酯化和溴代反应合成了4-溴-2-丁烯酸乙酯。经核磁共振图谱检测,确认了产品结构,得到2-丁烯乙酯的收率为93%,4-溴-2-丁烯酸乙酯的收率为95 8%,质量分数为95%。贵金属催化剂用量为反应无质量的4%。     

合成条件对尖晶石型LixMn2O4正极材料结构的影响

采用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微分析(SEM)等方法研究了不同温度、原料配比等工艺因素对LixMn2O4正极材料的微观形貌、物相结构等影响.结果表明:LiMn2O4样品的晶格常数、晶胞体积和晶粒大小随着合成温度的增加而增大,当合成温度超过700℃时,样品由尖晶石型LiMn2O4单相组成,在750℃下可合成粒度分布均匀,晶体结构完整的LiMn2O4.当x＜1时,LixMn2O4样品的颗粒呈不规则形状,当x＞1时,样品的形状为球形颗粒;LixMn2O4样品的晶胞常数和晶胞体积随着x值的增加而呈现出先增后减的规律.图6,表2,参14.     

合成条件对LiMn2O4微观结构及电化学性能的影响

探讨了热处理制度中合成温度,保温时间及原料中Ｍｎ／Ｌｉ摩尔比诸因素对ＬｉＭｎ２Ｏ４和结构和电性能的影响,为制备性能优良的ＬｉＭｎ２Ｏ４材料提供了理论依据。     

4-溴3,5-二甲氧基苯甲醛的合成

以３,５－二羟基苯甲酸为原料经溴代、甲基化、缩合及氧化四步反应合成４－溴３,５－二甲基氧苯甲醛,总收率为１９．５％。     

SrAl2O4的电子结构及特性研究

本文采用密度泛函方法（DFT）对新型长余辉发光材料基质SrAl2O4的单斜晶进行了相关计算,从得到的晶体结构（CS）、能带（BE）、态密度（DOS）等方面对这种基质的物理特性进行了分析．从电子分布层面研究SrAl2O4微观结构的结果将有助于从基质的改进方面来提高发光材料的长余辉特性．     

对氟苯甲醛的合成研究

本文对氟苯甲醛的合成路线进行了深入研究,得到优化的工艺条件.选定氟化反应温度为210℃,物质的量n（对氯甲苯）∶n（KF）∶n（环丁砜）∶n（催化剂）为1∶1.5∶0.2∶0.05来合成对氟甲苯.对氟甲苯侧链氯化后分离出二三氯化物直接用90％硫酸水解得到对氟苯甲醛.对氟苯甲醛综合收率77％,副产物为对氟苯甲酸.     

(E)-4-(3-溴-4,5二羟基苯基)-3-丁烯-2-酮的全合成研究

该文章以香兰素为原料对天然产物(E)-4-(3-溴-4,5-二羟基苯基)-3-丁烯-2-酮进行有机合成的研究。经过了溴代、羟醛缩合和脱甲基三个步骤。我们得到它的衍生物（E）-4- (3-溴-4羟基-5-甲氧基苯基) -3-丁烯-2-酮,为天然产物（E）-4- (3-溴-4,5-二羟基苯基) -3-丁烯-2-酮的全合成提供了新方法。文中涉及的化合物结构经过IR, 1HNMR确证。     

LiNixMn2-xO4对锂离子电池材料LiCoO2的表面改性研究

在锂离子电池正极材料LiCoO2表面上修饰LiNixMn2-xO4来改善LiCoO2在循环过程中的容量衰减问题.对所得产物进行了XRD、SEM表征,并进行了充放电容量测试和交流阻抗测试.通过XRD和SEM,发现LiNixMn2-xO4修饰没有改变材料的晶体结构.在电化学性能测试中,由于包覆LiNixMn2-xO4可以减少材料与电解液的直接接触,最大程度地减缓电极材料在电化学循环时结构遭到破坏,在修饰量较小(3 5%)时,该改性方法改善了LiCoO2电极的循环性能,69次循环后放电比容量没有衰减,且大大地提高了平台效率.