半微分循环伏安法对Fe~(3+)(w)/FeCP_2(nb)在水/硝基苯界面上电子传递行为的研究

本文用四电极系统半微分循环伏安法对FeCl_3(w)/FeCP_2(nb)体系间的电子传递进行了研究,得到了FeCl_3(w)/FeCP_2(nb)在水/硝基苯界面电子传递良好的半微分极谱峰,且通过对本体系的半积分定量测定,证实半微分实验的结论。     

半微分循环伏安法对离子在油水界面传递的研究——18—冠—6推动下钠离子的传递

本文提出用半微分循环伏安法研究油/水界面上的电化学现象,对于体系NaCl,18-C-6(W)—TBATPB(nb),推导出了半微分峰电流e_ρ、半波电势△_w~(n b) ψ1╱2的计算公式。e_ρ与水相中18-C-6的浓度成正比,据此可对18-C-6进行定量分析,线性范围1.5×10~(-3)mol/L—5.0×10~(-5)mol/L。     

基于MoS2模拟酶快速比色检测葡萄酒中的亚硫酸根

MoS_2纳米片能够有效地催化过氧化氢氧化底物和3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB),产生颜色变化,利用亚硫酸根能够消耗过氧化氢而降低反应体系吸光度的原理,建立一种亚硫酸根的快速比色传感体系并用于葡萄酒样品的检测.实验考察并优化了反应时间、H_2O_2浓度、pH值和温度等影响参数,在最优条件下(反应时间30 min、H_2O_2浓度100μmol·L~(-1)、pH值7.0、温度25℃),亚硫酸根浓度在5.0~120.0μmol·L~(-1)范围内与吸光度具有良好的线性关系,检测限(3σ/k)为0.5μmol·L~(-1).采用所建立的方法测定葡萄酒中的亚硫酸根,样品加标回收率为96.6%~106.5%.     

基于聚L-亮氨酸/DNA双层纳米薄膜的对乙酰氨基酚电化学传感器

利用电沉积法成功制备了新型的聚L-亮氨酸(Pl-LEU)/DNA双层纳米薄膜修饰电极.采用扫描电镜(SEM)和电化学阻抗(EIS)对修饰电极进行了表征,并用循环伏安(CV)和微分脉冲伏安法(DPV)研究了对乙酰氨基酚(AC)在修饰电极上的电化学行为.结果表明,在最优条件下,该修饰电极对AC表现出优越的电催化活性,氧化峰电流与AC浓度在0.7~250μmol·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系,检测限为2.3×10~(-9)mol·L~(-1)(S/N=3).此外,该修饰电极还具有较高的灵敏度,较好的稳定性和重现性,可用于实际药物中AC的快速检测.     

基于Ag/Cu/SWNTs纳米复合材料修饰玻碳电极的过氧化氢安培传感器

用Ag/Cu/SWNTs纳米复合材料修饰玻碳电极构筑了一种新的过氧化氢安培传感器.该纳米材料的形貌和成分用扫描电镜和能谱仪进行了表征,修饰电极的催化效果以循环伏安法(CV)进行了分析.在纳米铜的沉积电位为-0.3V,银溶液浓度为4mmol·L~(-1)下,该传感器检测过氧化氢时表现出宽的线性范围(1.33~170μmol·L~(-1)),低的检出限(0.86μmol·L~(-1),S/N=3),选择性、重现性能良好,电流响应快,能在2s内达到稳态电流,并可用于测定真实的消毒剂样品,获得满意的回收率.     

Pt/MWCNT/GC修饰电极对萘酚体系的测定应用

用氢气还原法制备了线度为10 nm的铂纳米粒子.利用Nafion 的协同作用,将纳米铂和碳纳米管同时修饰到玻碳电极表面,形成纳米管、纳米铂网状结构.此复合修饰电极在HAc -NaAc体系中对萘酚的氧化表现出良好的电催化性能,不仅测量灵敏度高,而且克服了单一碳纳米管修饰电极在萘酚测定中重现性差的问题,结合微分技术,实现了萘酚异构体的同时测定.在浓度为1.0×10-6～8×10-4 mol·-1范围内,1-萘酚和2 -萘酚的半微分氧化峰电流值均与其浓度呈线性关系,检测限分别为5.0×10-7和6.0×10-7 mol·L-1.     

U（Ⅵ）在土壤中Freundlich线性吸附临界值

选择甘肃嘉峪关地区砂土、粘土两种代表性土壤介质,采用静态吸附实验,研究了U(Ⅵ)的线性吸附临界值.实验结果表明:U(Ⅵ)在砂土、粘土中的平衡吸附等温线均符合Freundlich模型. U(Ⅵ)-砂土体系,平衡浓度在0～7.72×10~(-4) mol·L~(-1)时,吸附等温线趋近于线性,分配系数是等温线斜率K_F为16 mL·g~(-1);平衡浓度在7.72×10~(-4)～5.17×10~(-3) mol·L~(-1)时,等温线指数α为1.78,吸附平衡参数K_F为4.12 L·g~(-1),分配系数从19.74 mL·g~(-1)增加至71.25 mL·g~(-1),线性吸附临界值为7.72×10~(-4) mol·L~(-1). U(Ⅵ)-粘土体系,平衡浓度在0～7.50×10~(-4) mol·L~(-1)时,吸附等温线趋近于线性,分配系数是等温线斜率K_F为46 mL·g~(-1);平衡浓度在7.50×10~(-4)～2.72×10~(-3) mol·L~(-1)时,等温线指数α为1.89,吸附平衡参数K_F为27.39 L·g~(-1),分配系数从79.08 mL·g~(-1)增加至144.73 mL·g~(-1),线性吸附临界值为7.50×10~(-4) mol·L~(-1).     

N—（8—喹啉基）—N‘—苯甲酰基硫脲的极谱行为研究

本文研究了N-(8-喹啉基)-N’-苯甲酰基硫脲的极谱性质。发现在0.1mol·L~(-1)KBr-0.05mol·L~(-1)NaOH/K_2HPO_4溶液中,其产生三个清晰的阴极化示波极谱波,二次导数峰电位分别为-0.40V,-0.77V及-1.20V(VS.SCE),相应的线性范围依次是1.0×10~(-6)～4.0×10~(-5)mol·L~(-1),1.0×10~(-6)～5.0×10~(-5)mol·L~(-1),1.0×10~(-8)～2.0×10~(-6)mol·L~(-1)。文中对极谱波性质和电极反应机理进行了探讨。研究表明,前两峰分别为>C=S,>C=O的电还原,后者为氢催化波。     

基于Au@Ag/PPy复合纳米材料固载葡萄糖氧化酶的葡萄糖电化学传感器的构建

制备了一种基于Au@Ag/PPy复合纳米材料固载葡萄糖氧化酶(GOD)的葡萄糖电化学传感器,并将其用于葡萄糖的检测.利用循环伏安法和差示脉冲法对电化学传感器的电化学行为进行研究,探讨了扫速、溶液pH对传感器峰电流的影响.结果表明,制备的电化学传感器对葡萄糖具有良好的电化学响应,在pH=7.0的条件下,电流响应信号与葡萄糖的浓度在2.3×10~(-7)~1.3×10~(-4)mol·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系,检测限达到7.7×10~(-8)mol·L~(-1)(S/N=3).利用制备的葡萄糖电化学传感器对人血清中葡萄糖浓度进行检测,回收率达到98.0%~103.0%.     

吸附溶出伏安法测定微量镍

在0.01mol·L_(-1)NH_3—0.01mol·L_(-1)NH_4Cl缓冲溶液中,酸性铬兰K(ACBK)在-0.34v(vs.SCE)产生一还原波P_1,当有镍离子存在时,N_~(2 )—ACBK络合物在-0.64v产生一新的灵敏极谱波P_2,P_2的峰与N_1~(2 )浓度在2.0×10~(-8)～3.2×10~(-7)mol·L~(-1)范围内成正比,检测限为1.0×10_(-8)mol·L~(-1),用于测定标样中的微量镍,结果令人非常满意。     

FeCl_3 石墨层间化合物合成工艺再探

本文采用熔盐法利用自制的合成装置合成了较纯净的１阶、２阶ＦｅＣｌ３－ＧＩＣ;探讨了合成条件对插入率、阶结构、反应完成程度等的影响。得到了与前人不同的结论,并有良好的实验重复性。     

二氧化锰固载氯化铁催化合成乙酸异戊酯

以固载无机物FeCl3/MnO2催化合成了乙酸异戊酯,探讨了各种因素对产率的影响.结果表明:此固载催化剂具有良好的催化活性,醇酸摩尔比为1∶1.2,催化剂用量为反应物总量的0.5%,反应时间1h,反应温度110～130℃,产率可达96.5%.     

FeCl2/IDA催化体系制备两亲性超支化星状聚合物

采用氯化亚铁(FeCl2)/亚胺基二乙酸(IDA)催化体系引发对氯甲基苯乙烯的原子转移自由基聚合,获得端基和线性单元上含有多个氯原子的超支化聚对氯甲基苯乙烯(PCMS).并以此为大分子引发剂再次引发甲基丙烯酸特丁酯(tBMA)进行原子转移自由基聚合,制得了具有超支化核的星状接枝共聚物P(CMS-g-tBMA),所得产物在酸性条件下水解后得到两亲性超支化星状共聚物P(CMS-g-MAA).     

FeCl3/PVP胶体催化H2O2氧化苯乙烯为苯甲醛

采用水热合成方法制备FeCl3/PVP(聚乙烯吡咯烷酮)胶体催化剂.利用TEM和XRD对样品的结构和形貌进行表征.结果表明,不添加PVP,FeCl3水热后形成Fe8O16(OH)16Cl1.3化合物.加入一定量PVP均生成不同大小棒状胶粒的胶体.PVP的加入量1.3g,水热温度为100℃,水热时间为2h,制备的胶体的性质最为稳定,并且催化氧化苯乙烯的活性最佳.此条件下制备的催化剂在60℃,反应时间6h,催化剂用量0.8mL的条件下,FeCl3/PVP胶体催化剂表现出较好活性,苯乙烯转化率92.4%,苯甲醛选择性83.4%.     

室温离子液体FeCl_3-BPC体系的研究

在充有高纯氮气的干燥手套箱内,将无水FeCl3和氯化正丁基吡啶混合,用称重法准确配制不同组成FeCl3和BPC混合样品,利用DSC方法绘制了FeCl3BPC二元体系相图·提出了室温离子液体窗口和室温离子液体深度两个概念,用来衡量形成室温离子液体的能力及其性质·根据相图,指出了这个体系能形成含过渡金属的室温离子液体,有一定宽度的室温离子液体窗口和室温离子液体深度     

FeCl3蚀刻废液的除镍研究

以铁粉为置换剂,去除含镍FeCl3蚀刻废液中的镍组分,达到FeCl3蚀刻液再生利用的要求,研究了铁粉种类,铁镍比,反应温度,反应时间,溶液酸度等因素对FeCl3蚀刻废液中镍置换率的影响,结果表明,具有高表面活性的铁粉,在提高反应温度,Fe/Ni=1-3(m/m),反应时间约为1h,pH≈4的条件下,镍的置换率达95％以上。     

三氯化铁催化的醋酸二芳基甲酯的合成

在温和的条件下用便宜、无毒的三氯化铁作为催化剂,直接用芳烃作为芳源与芳醛、醋酸酐等反应合成了一系列功能基化的醋酸二芳基甲酯,所有产物均通过NMR鉴定,获得了较高的收率.     

FeCl3-CO2体系改性活性炭的研究

以FeCl₃为催化剂，用CO₂对原料炭（LAC）进行改性。用乙醇、亚甲基蓝和VB₁₂表征其吸附性能；氮气吸附（温度为77K）方法测定活性炭的孔结构，计算其BET比表面积；密度函数理论（DFT）表征其孔径分布。实验结果表明，改性后活性炭的BET比表面积和总孔容增加了1倍，使改性后活性炭对乙醇、亚甲基蓝和VB₁₂的吸附量都有显著提高，且改性后活性炭的孔径分布更趋均匀。     

H2O2/FeCl3在缺电子类烯烃自由基聚合中的应用研究

介绍了一种用于缺电子类烯烃自由基聚合的引发体系,此引发体系使用H2O2和FeCl3两种经济、环保的原料,实现了丙烯酸、甲基丙烯酸等水溶性单体在水中的自由基聚合,同时实现了丙烯腈在水中的连续水相沉淀聚合及在DMSO、DMF中的自由基聚合.结果表明,该引发体系在较低的引发剂浓度和较低的反应温度(30～60℃)下,合成的聚丙烯酸钠分子量在1.0×106～2.0×106之间,聚甲基丙烯酸钠分子量在1.0×105～1.7×105之间,且均具有较低的分子量分布(Mw/Mn=1.1～1.4)和较好的转化率(90%);合成的聚丙烯腈分子量在2.0×104～8.0×104之间,转化率最高可达94.1%.     

FeCl2处理电炉炉尘的热力学计算

电炉炉尘中富含Zn、Pb、Cd等元素，简单地将这些炉尘倾倒野外或填埋，Pb、Cd等重金属元素的浸出会污染环境，而直接将炉尘返回钢铁厂内循环使用，Zn在高炉内富集会缩短炉衬寿命，而又这些元素向钢水的转移还会降低钢材品质。为减少电炉炉尘对环境的污染和实现其综合利用，必须寻求经济高效的新方法脱除炉尘中Zn、Pb、Cd等有害元素。通过热力学计算分析了采用FeCl2去除电炉炉尘中Zn、Pb的可能性，比较了不同反应条件下的作用效果。计算结果表明，在600-900℃下，炉尘中ZnO、ZnFe2O4、CuO、PbO和CdO几乎全部转化为气相氯化物。对于CaO含量较高的炉尘，添加SiO2有利于提高炉尘中有害元素的脱除效率，Zn的脱除率约96％-98％。当反应温度超过950℃，炉尘中Zn的脱除率有降低的趋势。