活性炭涂层固相微萃取进样器的评价

对研制的活性炭涂层固相微萃取进样器进行了评价。建立了活性炭涂层固相微萃取/热脱附法测定气体中苯、甲苯和对-二甲苯的方法。测定了萃取量与样品体积和组分浓度间的关系。当样品浓度≤10ng/mL时,萃取量与浓度存在线性关系,相关系数≥0.998。当采样体积≤100mL时,萃取量与样品体积存在线性关系。利用改变样品体积方法测定了组分的吸附常数,实验测定萃取量倒数与样品体积倒数之间的线性方程的相关系数≥0.997, 活性炭涂层对苯、甲苯和对-二甲苯的吸附常数分别为3.9×106,2.6×107和3.2×106。实测BTX的相对标准偏差 （RSD）≤9%,回收率≥97%, 检出限达到pg/mL数量级,对BTX的最大吸附量3μg。     

新型活性碳涂层固相微萃取进样器的研制

研制了活性炭涂层固相微萃取进样器。推导了萃取量与样品体积和组分浓度间的数学关系式。建立了活性炭涂层固相微萃取/热脱附法测定气体中苯的方法。提出了改变样品体积测定组分浓度和吸附常数的方法。当采样体积≤100mL时,萃取量与样品体积存在线性关系。样品浓度≤52ng·mL^-1 时,萃取量与浓度的线性关系为 A=140.09C+16.24,相关系数0.996。实验测定萃取量倒数与样品体积倒数的线性方程为：1/A=0.11805/V_g+0.00011,相关系数R²=0.999,活性炭涂层对苯的吸附常数为2.15×10⁶。实测苯的相对标准偏差（RSD）<6.98% (n=6),相对误差7.50%,检出限是5.86×10^-6ng·mL^-1,线性范围10⁴,对苯的最大吸附量2636ng,灵敏度比商品固相微萃取（PDMS）高近50倍。     

溶胶-凝胶法制备硅橡胶固相微萃取探头

应用溶胶—凝胶技术制备了107硅橡胶固相微萃取探头。通过加热,考察了涂层的热稳定性;采用顶空—气相色谱联法,对水中的二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳进行了萃取分析。实验表明,萃取头使用温度高,涂层不易脱落,萃取装置与气相色谱联用效果好,对氯代烃类化合物吸附、萃取效果好。     

二氧化硅-氧化锌溶胶凝胶法制备固相微萃取涂层的研究

采用溶胶-凝胶技术制备了二氧化硅-氧化锌-硅橡胶固相微萃取涂层,通过扫描电子显微镜观察了涂层的表面性貌。应用顶空固相微萃取-气相色谱联用技术分析了水中三氯乙烯和四氯乙烯,检出限分别为0.22 mg·L-1和0.30 mg·L-1,线性相关系数(R)分别为0.999 1和0.994 4,6次测定的相对标准偏差分别为4.21%和3.92%。     

苯-丙聚合物-SE30复合固相微萃取涂层的研究与应用

以苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与色谱固定液SE30结合作为固相微萃取头涂层。考察了复合涂层的热稳定性及其与纤维结合能力。自制了SPME装置。采用HS-SPME-GC技术萃取分析了水中一氯苯、二氯苯、三氯苯。以色谱峰高对浓度作外标曲线，在10～100mg／L范围内，一氯苯、二氯苯、三氯苯的线性相关系数分别为0．9968、0．9976、0．9904，最低检测限分别为0.32mg／L、0．27mg／L、0．50mg／L。样品测试中，相对标准偏差(n=5)：分别为5．37％、4．78％、6．63%，，加标平均回收率分别为94．4％、96．7％、94．2％。将自制涂层与商品涂层(PDMS、PA)对水中氯代芳烃化合物萃取量进行了比较，实验结果表明苯乙烯丙烯酸乙酯聚合物-SE-30复合涂层对芳烃化合物具有优良的吸附特性。     

溶胶-凝胶二氧化硅/聚酰亚胺固相微萃取涂层的制备及其应用

采用均苯四甲酸酐(PMDA)和4,4-二氨基二苯醚(ODA)共聚得到聚酰胺酸与四乙氧基硅烷水解产生的羟基进行缩合反应,通过硅烷偶联剂KH-550键合在石英纤维表面,经过高温制成聚酰亚胺/二氧化硅复合固相微萃取涂层。通过红外光谱、扫描电子显微镜对涂层的结构、表面形貌进行了分析。采用顶空固相微萃取-气相色谱联用法测定了水中的苯、甲苯、二甲苯,色谱峰面积与浓度的线性相关系数(r)分别为0.9934,0.9967,0.9978,最低检测限分别为0.07mg/L,0.04mg/L,0.06mg/L,相对标准偏差(n=6)分别为4.86%～5.24%,4.03%～4.16%,4.22%～4.65%。     

双氨基硅烷偶联剂用于聚酰亚胺固相微萃取涂层改性的研究

以3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐,4,4′-二氨基二苯醚为原料,用1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷作偶联剂,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,共聚得到含硅聚酰胺酸。把共聚物涂渍到石英纤维上,经过梯度升温、高温脱水环化生成有机硅改性聚酰亚胺固相微萃取涂层。采用顶空固相微萃取-气相色谱联用法分别测定了水中的苯、氯苯、硝基苯,确定了最佳萃取温度和时间,考察了样品分析方法的精密度和最低检测限,色谱峰高与浓度呈良好的线性关系,双氨基硅烷偶联剂改性涂层的R2分别为0.9947,0.991 0,0.996 7;最低检测限较低,双氨基硅烷偶联剂改性涂层分别为0.017,0.021,0.030mg/L;相对标准偏差RSD(n=6)较小,双氨基硅烷偶联剂改性涂层分别为4.62,3.58和2.92%。     

固相微萃取技术的研究进展

较为详细地综述了固相微萃取的仪器构造,原理,应用和发展前景,固相微萃取是近年来发展起来的一种无溶剂、简单、高效、经济的样品预处理方法,与传统的溶剂萃取技术相比具有许多突出的优点,目前已被应用于环境 药物分析等方面。     

热脱附、固相微萃取、同时蒸馏萃取对牛肉香精 呈香组分提取效果的比较研究

采用热脱附、固相微萃取、同时蒸馏萃取三种不同前处理方法对牛肉香精挥发性风味成分进行提取,利用气质联用仪分析,比较3种方法对提取物种类及提取量的差别.结果显示,3种方法对提取组分的选择性各不相同,如需全面了解样品的香气构成且实验时间允许,应以多种方法综合使用,相互补充.     

固相微萃取技术应用进展

固相微萃取技术是一种新型的样品预处理方法,其技术原理是通过石英纤维头表面涂渍的高分子层对样品中的有机分子进行萃取和预富集,可与气相色谱及高效液相色谱等联用．在国内,该技术主要应用于环境、医学、食品等领域的监测、分析,而国外研究则主要集中在SPME装置的应用上,     

SPME—GC／MS联用测定室内空气中的挥发性有机物

采用一种崭新的技术－固相微萃取法与GC／MS联用，测定了室内空气中的挥发性有机物。该方法快速，无需溶剂。实验过程中，确定了此法测定本实验的靶分析物的最佳条件。结果表明，室内空气中的污染物用固相微萃取法可简便而快速地检出。     

固相微萃取技术的应用局限与拓展途径

分析了固相微萃取技术(SPME)国内外的研究现状,认为传统的SPME技术存在有机涂层耐热性较差、吸附质的成本高、吸附量小、痕量样品富集倍数不够高、制作程序要求严格、使用寿命短等应用局限,并给出了拓展其应用局限的途径-电容传感固相微萃取及其在线分析检测技术。     

用固相微萃取装置测定饮用水中氯仿和四氯化碳

使用固相微萃取装置用气相色谱电子捕获检测器测定饮用水中氯仿和四氯化碳。测定结果表明 ,饮用水中氯仿和四氯化碳浓度与色谱峰面积呈线性相关 ,这是一种快速简便准确地测定饮用水中氯仿和四氯化碳的方法。     

顶空固相微萃取法测定饮用水中的氯仿、四氯化碳

采用顶空固相微萃取（HSPNE）测定饮用水中的氯仿,四氯化碳,具有快速,简便,分离效果好,重现性好的实验结果,能达到国家标准方法的要求,结果表明顶空固相微萃取在饮用水分析中具有很好的应用前景。     

活性炭纤维负载纳米MnO2氧化甲苯的实验研究

挥发性有机化合物(VOCs)是室内空气中的主要污染物之一,对室内VOCs的净化研究已成为室内环境领域的研究热点.以KMnO4和NH3.H2O为原料合成纳米MnO2,然后通过浸渍、高温焙烧处理将纳米MnO2颗粒负载于PAN基活性炭纤维表面,获得了活性炭纤维/纳米MnO2材料(ACF-MnO2材料).研究结果表明,ACF-MnO2材料在室温下可以将甲苯氧化为CO2,并且对高浓度的甲苯气体具备很强的抗穿透能力.这种新型材料对于室内空气中甲苯的净化具有很好的借鉴意义.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法检测大豆根中茉莉酸甲酯水平

建立了顶空固相微萃取 (HS SPME) 与气相色谱(GC) 质谱(MS)联用技术测定大豆根样品损伤后所分泌的挥发性物质茉莉酸甲酯的方法.探讨了萃取时间、萃取温度、解吸时间以及离子强度对茉莉酸甲酯萃取量的影响,并对测试参数进行优化.结果表明：优化参数是提高检测灵敏度的有效手段,茉莉酸甲酯的响应值与浓度具良好的线性关系,最小检测量是0.5 g/L(在植物中为1.5 ng/g),线性范围为0.7~25 g/L(在植物中为2.1~750 ng/g).该方法准确、灵敏、快速,消耗样品量少,在同类样品内源产生     

壳聚糖/nano-TiO2/TiO2 sol-gel固相微萃取膜的制备及其应用

以壳聚糖与钛酸丁酯为原料,通过溶胶-凝胶的方法,合成了壳聚糖/TiO2溶胶,采用交替涂布壳聚糖/TiO2溶胶和纳米TiO2的乙醇溶液于载玻片上,制得了壳聚糖/nano-TiO2/TiO2 sol-gel固相微萃取膜.以6种有机磷农药为分析对象,采用气相色谱法考察了固相微萃取膜的萃取特性.在最优化条件下,有机磷农药的检出限达4.4-41 ng/L,相对标准偏差小于6.5%.该方法用于环境水样中有机磷农药的测定,获得良好的结果.     

静态顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱分析砂仁的挥发性成分

采用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱-质谱(GC-MS)分析了中药砂仁中的挥发性化合物．实验中,对影响SPME的参数条件进行了研究和优化,用HS-SPME-GC-MS方法从砂仁中共分离和鉴定出42个化合物其中主要的化合物为樟脑(36.9％)、莰烯(13.9％)、柠檬烯(13.4％)、龙脑乙酸酯(11.1％)、月桂烯(7.2％)、龙脑(5.0％)和α-蒎烯(4.2％)．结果表明这是一种简单、快速,无需要溶剂提取的方法,适合砂仁以及其他中药的挥发性成分分析．