反相高效液相色谱法分离测定3,4,6,7,9,10-6H-3,3,6,6-四甲基-9-对氟苯基-10-N-对甲基苯基吖啶-1,8-二酮

通过比较各种分析柱的分离效果 ,建立了用 Nucleosil C18柱为固定相 ,2 5 4 nm紫外检测 ,分析 3,4 ,6 ,7,9,10 - 6 H- 3,3,6 ,6 -四甲基 - 9-对氟苯基 - 10 - N-对甲基苯基吖啶 - 1,8-二酮的液相色谱方法 ,并对流动相的组成比例和p H值进行了优化 ,确定用甲醇∶ 0 .0 0 1mol/L磷酸 (75∶ 2 5 v/v p H=3.2 0 )作流动相为最佳条件 .该方法的最低检测量为 4 .99ng,方法的重复性测定其相对标准偏差低于 4 .2 % ,分析时间为 2 0 mi     

3—甲基—6对甲苯基哒嗪的合成及晶体结构研究

首次报道了在三苯基膦钯的催化下,用3-甲基-6-氯哒嗪与对甲苯基硼酸酯偶联合成了具有生物活性的3-甲基-6-对甲苯基哒嗪,并获其单晶,测定晶体结构,用IR,1HNMR谱对其进行了表征.晶体学数据C12H12N2,Mr=184.24g/mol,单斜晶系,空间群为P21,a=1.00880(10)nm,b=0.58440(10)nm,c=1.7511(4)nm,β=97.190(10)°,V=1.0242(3)nm3,Z=4,Dc=1.195Mg/m3,F(000)=392,μ=0.072mm-1,R=0.0388,wR=0.0957,可观察衍射点1946个(I＞2σ(I)).晶胞中两两环平面之间平行堆积,这样可以降低能量,有利于化合物在晶体中的堆积.     

微波辐射下9—芳基—3,3,6,6—四甲基—1，8—二氧代—1，2，3，4，5，6，7，8，9，10—十氢吖啶的合成

对氯苯甲醛（或3，4-二甲氧基苯甲醛），5，5-二甲基-1，3-环己二酮，醋酸铵为原料在无溶济条件下经微波辐射得9-对氯苯基-3，3，6，6-四甲基-1，8-二氧代-1，2，3，4，5，6，7，8，9，10-十氢吖啶，结构通过红外光谱、核磁共振谱，元素分析确定。     

去甲万古霉素手性固定相的制备及其对5-甲基-5-苯基乙内酰脲的拆分

将去甲万古霉素作为手性选择剂键合到硅胶载体上,制备成一种新型的手性固定相,用该手性固定相拆分5-甲基-5-苯基乙内酰脲.在反相和极性有机流动相中,5-甲基-5-苯基乙内酰脲能够被对映分离.考察了反相流动相模式下流动相组成、柱温、缓冲液pH值和体积流量对拆分的影响.在反相模式下,流动相为V(甲醇)∶V(质量分数为2%的三乙胺醋酸(pH5.5))=10∶99,体积流量0.6 mL/min,柱温20℃时能获得很好的拆分效果.     

反式-9,10-二氢-9,10-二(对甲苯基)-9,10-菲二醇的合成研究

合成化工原料反式－9，10－二氢－9，10－二（对甲苯基）－9，10－菲二醇时，得到了副产物4，4′-二甲基联苯，并通过m.p.,IR，MS对上述两化合物进行了表征。     

2—甲基—4—（对甲氧基苯基）—2—丁醇及其乙酸酯的合成

以茴香基丙酮为原料,经与碘甲烷制备的格氏试剂反应制备2－甲基－4－（对甲氧基苯基）－2－丁醇,然后在催化剂作用下用醋酐乙酰化得到相应的酯。     

利用氧化反应合成3—羟基—4—芳基—5—（1—苯基—5—甲基—1，2，3—三唑—4—基）—1，2，4—三唑衍生物的新方法

采用不同的氧化剂对ω[5-（1－苯基－5－甲基－1,2,3－三唑－4－基）－4－芳基－1,2,4－三唑－3－硫基]－ω－（1H－1,2,4－三唑－1－基）苯乙酮进行了氧化,结果发现KMnO4作为氧化剂时,氧化产物十分复杂,难于分离,而H2O2－AcOH及间氯过氧苯甲酸（MCPBA）又不能将其氧化,最后采用NaIO4作为氧化剂时没有得到相应的砜或亚砜而意外得到3－羟基－4－芳基－5－（1－苯基－5－甲基－1,2,3－三唑－4－基）－1,2,4－三唑衍生物,化合物的结构经元素分析和波谱确证,并对其生成机理作了初步讨论。     

纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性柱的制备及应用

以微晶纤维素和(3,5-二甲基)苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),经红外光谱和元素分析知微晶纤维素已酯化完全.用不同的方法(沉积法和蒸发法)将其涂敷于氨基丙烷化硅胶上制得了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性柱,对柱进行了评价,并在正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温25℃下拆分了几种手性物质.     

外消旋1—苯基—1—醇在涂敷型纤维素—三（苯基氨基甲酸酯）类手性固定相上的拆分

本文研究了在自制的纤维素－三（3，5－二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相（CDMPC－CSP）上对外消旋1－苯基－1－醇的手性拆分，考察了流动相中不同醇对手性拆分的影响。     

某些9—取代苯基荧光酮类试剂与钼（Ⅵ）显色反应的研究

合成了3种新的9－取代苯基荧光酮类显色剂，并研究了在表面活性剂存在下试剂与钼（Ⅵ）的显色反应及其类度分析特性，试验结果表明：试剂分子9位上引入的取代基明显的影响试剂的配合能力，本文从取代基的电子效应等方面讲座了试剂的结构与性能之间的关系。     

4-(4-溴苯基)-9-(4-氯苯基)-2,3,6,7-四氢-6,6-甲基-4H-环戊并[b]喹啉-1,8(5H,9H)-二酮的合成和晶体结构

标题化合物是由4-氯苯甲醛、5,5-二甲基-3-(4-溴苯基)氨基-2-环己烯-1-酮和1,3-环戊二酮在离子液体中反应制得,并通过IR,1 HNMR,HRMS和元素分析加以表征.结构通过单晶X射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群P2(1)/c,a=1.091 8(2)nm,b=3.325 5(7)nm,c=1.270 6(3)nm,β=96.89(3)°,Mr=993.63,V=4.579 7(16)nm3,Dc=1.441g/cm3,Z=4,μ(Mo Kα)=1.935cm-1,F(000)=2 032.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R1=0.098 3,wR2=0.167 5.     

7-吗啉-2-(4-三氟甲基苯基)喹唑啉-4(3H)-酮的合成研究

喹唑啉酮类化合物是一类具有良好生物活性的含氮杂环化合物.以4-氯-2-硝基苯甲酸为原料经过酯化、酰胺化、硝基还原合成了中间体2-氨基-4-氯苯甲酰胺.2-氨基-4-氯苯甲酰胺和对三氟甲基苯甲酰氯经过两步反应合成了7-氯-2-(4-三氟甲基苯基)喹唑啉-4(3H)-酮,再与吗啉反应得到目标化合物7-吗啉-2-(4-三氟甲基苯基)喹唑啉-4(3H)-酮,总产率34.90%.并通过红外光谱与核磁确定目标化合物的结构.     

6-甲基-5-乙酰基-2-(3'-吡啶基)-4-硫酮-1,3-(4H)噁嗪的合成

本文合成新的3－（3’－吡啶甲酰胺基）硫羰基－2,4－戊二酮（2）,研究了化合物（2）在碱催化条件下的环化行为,结果表明离析物为6－甲基－5－乙酰基－2－（3＇－吡啶基）－4－硫酮－1,3－（4H）嗪（3）．经元素分析、IR及1HNMR确认了（2）及（3）的结构．     

5-(4-溴苯基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮的合成及荧光性质研究

合成了5-(4-溴苯基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮(化合物4),研究了其热稳定性.比较了Cu2+、Ni2+、Cd2+、Zn2+、Ca2+、Pb2+、Co2+、Al3+等8种金属离子对该化合物的荧光性能的影响,结果表明,在所选金属离子中只有Cu2+对其荧光猝灭较为显著,而对其他金属离子几乎无选择性.因此,该化合物衍生物有望能作为识别铜离子的有机荧光探针.差热分析显示,该化合物较稳定,分解温度在240℃以上.     

3-(4-硝基苯基)氨基-1H-吲哚-4(5H)-酮的简便合成及结构表征

以对甲氧基乙二醛一水合物、3-苯氨基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮和4-硝基苯胺为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在乙醇溶剂中,微波辐射下多组分一步法合成标题化合物C29H27N3O4.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属三斜晶系,空间群P1,Mr=481.54,晶胞参数:a=0.617 80(5)nm,b=1.291 04(11)nm,c=1.606 78(13)nm,V=1.237 45(18)nm3,Z=2,Dc=1.292 Mg·m-3,μ=0.087mm-1,F(000)=508.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子R=0.059 3,Rw=0.134 8.在晶体结构中新形成的吡咯环为芳构化的共平面结构.     

4-对甲磺酰苯基-3-环己基-2(5H)呋喃酮的合成

以对甲磺酰基苯乙酮为原料，经溴代、偶合和环合三步反应合成了产物．总收率为83％，中间体和产物经核磁共振谱和质谱确证。     

9-（4-溴苯基）-3，4，6，7-四氢化-3，3，6，6-四甲基吖啶-1，8-（2H，5H，9H，10H）-二酮的合成和晶体结构

摘要:标题化合物C23H26BrNO2是由4-溴苯甲醛、5,5-二甲基-1,3-环己二酮(哒米酮)和NH4OAc在无溶剂条件下,80℃加热反应而得,结构通过单晶X射线衍射法确定,其晶体属正交晶系,空间群Pna2(1),Mr=428.36,a=1.408 9 nm,c=1.085 6(3)nm,V=2.154 7(9)nm3,Z=4,Dc=1.320 g/cm3,μ=1.924 mm-1,F(000)=888,晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.040 2,Rw=0.069 9.     

(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯的合成

以(+)-对甲苯磺酸-2-甲基丁酯与联苯基溴化镁反应,在催化剂作用下实现手性戊基与联苯偶联,再经碘化和氰化,合成了(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯(CB-15)。总收率为15%(以左旋戊醇计算)。同时,就手性戊基与联笨偶联的机理等问题作了讨论。     

4-氧代-4-(4-溴苯基)-2-(2-萘)-丁酸甲酯的合成

主要论述重氮-β萘乙酸甲酯与N-(对溴苯乙烯基)-吗啉在铜盐催化下的反应,能够以较高的化学产率制备4-氧代-4-(4-溴苯基-)2-(2-萘)-丁酸甲酯.详细考察了催化剂、反应溶剂对这一反应的影响.实验结果发现六氟乙酰丙酮铜[Cu(hfacac2)]得到最好的化学收率,比较意外地发现所有被测试的溶剂都能以高产率得到产物4-氧代-4-(4-溴苯基-)2-(2-萘-)丁酸甲酯。