乙酰阿魏酸丹皮酚酯合成工艺优化研究

文章将阿魏酸经乙酰化后与SOCl2反应制备酰氯,再以2.5%NaOH为催化剂,乙酰阿魏酰氯与丹皮酚拼接合成酯。对目标化合物进行了IR和1 H-NMR结构表征。由实验可得乙酰阿魏酸丹皮酚酯合成的最佳工艺如下:乙酰阿魏酰氯和丹皮酚的摩尔比为2∶1,反应时间为2h,反应温度为15℃,2.5%NaOH的用量为6mL。在该工艺条件下产物的收率可达到75.2%。因此以2.5%NaOH为催化剂合成乙酰阿魏酸丹皮酚酯,收率高,反应条件温和,操作简便。     

甲基丙烯酸十八酯的合成

研究了甲基丙烯酸和十八醇直接酯化合成甲基丙烯酸十八酯的工艺条件,主要探讨了甲基丙烯酸与十八醇摩尔比、催化剂和阻聚剂的用量、反应温度及反应时间对酯化反应的影响,得出了合成的最佳条件：甲基丙烯酸与十八醇摩尔比为2：1,对甲苯磺酸的质量分数为1.2％,对苯二酚的质量分数为0.7％,145℃反应4h,互化产率可达98％,酯化产物经熔点、元素分析及红外光谱测定,证明所得产物为甲基丙烯酸十八酯。     

丙烯酸十八酯的合成

以丙烯酸和十八醇为原料,由酯化反应合成丙烯酸十八酯。研究了丙烯酸与十八醇的摩尔比、催化剂和阻聚剂的用量、反应温度及反应时间对反应的影响。由实验得出最佳合成条件是：丙烯酸与十八醇的摩尔比为1．2对甲苯磺酸、对苯二酚的用量（质量分数）分别为1．0％和0．8％,反应温度为120℃,反应时间为8h。在此反应条件下,酯化产率可达98％。其酯化产物的熔点、元素分析、红外光谱及核磁共振分析证明所得产物为丙烯酸十八酯。     

N-氯化三甲氨基乙酰氯的合成研究

研究了以盐酸甜菜碱为原料,以亚硫酰氯为氯化剂合成N-氯化三甲氨基乙酰氯的方法.考察了反应中的物料配比、反应温度、反应时间以及产物处理等因素对产率的影响.结果表明,最佳反应条件为:盐酸甜菜碱与亚硫酰氯的量比为n(C5H12ClNO2):n(SOCl2)=1:1.3～1:1.4,反应温度为68～70℃,反应时间为1.5～2 h.在此条件下反应的产率和产品的纯度均可达到99%以上.     

N-羧甲基-2,3-二烷硫基亚甲基-6-吡啶基-2,4-二哌啶酮的合成

采用乙酰乙酸乙酯与二硫化碳、1,2 溴乙烷合成了二烷硫基乙酰乙酸乙酯,水解得相应的酸,再与二氯亚砜(SOCl2)反应得其酰氯,由该产物与由甘氨酸制得的氨基乙酸乙酯反应生成α 乙酰基 α, 乙氧羰基胺基甲酰基二硫缩烯酮,再与2 吡啶甲醛合成最终产物N 羧甲基 2,3 二烷硫基亚甲基 6 吡啶基 2,4 二哌啶酮.产物结构通过1HNMR谱进行表征.     

Streck法合成烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐过程中磺化条件的研究

聚醚磺酸盐是一种耐温耐盐型表面活性剂.实验室以辛基酚聚氧乙烯醚(OP-4)为原料,和氯化亚砜(SOCl2)发生氯代反应后得到中间体,再分别以亚硫酸钠、亚硫酸钠与亚硫酸氢钠混合物、亚硫酸钾为磺化剂磺化氯代产物合成了辛基酚聚氧乙烯醚磺酸盐(OPS-4).实验重点优化了磺化反应的条件,发现170℃下氯代产物和亚硫酸钾以物质的量比1.0∶1.3反应4 h,磺酸盐产率可达到82.6%.利用红外光谱对中间体及产物结构进行了初步表征.     

丙烯酸十八酯的合成

以丙烯酸和十八醇为原料 ,由酯化反应合成丙烯酸十八酯。研究了丙烯酸与十八醇的摩尔比、催化剂和阻聚剂的用量、反应温度及反应时间对反应的影响。由实验得出的最佳合成条件是 :丙烯酸与十八醇的摩尔比为 1.2 ,对甲苯磺酸、对苯二酚的用量 (质量分数 )分别为 1.0 %和 0 .8% ,反应温度为 12 0℃ ,反应时间为 8h。在此反应条件下 ,酯化产率可达 98%。其酯化产物的熔点、元素分析、红外光谱及核磁共振分析证明所得产物为丙烯酸十八酯     

十八烷基-双(2-羟基丙基)-乙酸钠基氯化铵沥青乳化剂的合成

第一步采用十八烷基伯胺与环氧丙烷反应合成了十八烷基-双(2-羟基丙基)叔胺中间体;第二步反应为该中间体继续与氯乙酸钠发生季铵化反应得到沥青乳化剂十八烷基-双(2-羟基丙基)-乙酸钠基氯化铵.第二步优化反应条件:反应温度为75℃,氯乙酸钠与十八烷基伯胺的摩尔比为1. 10,反应时间为4h,产率为79. 00%.采用红外光谱(FT-IR)、氢核磁(¹H-NMR)和元素分析对合成产物的化学结构进行了解析和结构分析表征.采用电导率法测得产物的临界胶束浓度(CMC)为3. 49×101H-NMR)和元素分析对合成产物的化学结构进行了解析和结构分析表征.采用电导率法测得产物的临界胶束浓度(CMC)为3. 49×10^(-3)mol/L.该乳化剂是一种快裂型沥青乳化剂.     

2-（3-苯基-丙烯酰胺基）-乙磺酸的合成与表征

本实验先通过Perkin反应由苯甲醛和乙酸酐在碱性催化剂下合成肉桂酸,经SOCl2氯化后得到肉桂酰氯,进而与牛磺酸在碱性条件下反应,得到了一种新的肉桂酰胺2-（3-苯基-丙烯酰胺基）-乙磺酸,为下一步设计和合成抗高血压药物新型ACEI（血管紧张素转化酶抑制剂）提供中间体。产物结构由IR和1H NMR确证。     

2-(3-苯基-丙烯酰胺基)-乙磺酸的合成与表征

本实验先通过Perkin反应由苯甲醛和乙酸酐在碱性催化剂下合成肉桂酸,经SOCl2氯化后得到肉桂酰氯,进而与牛磺酸在碱性条件下反应,得到了一种新的肉桂酰胺2-(3-苯基-丙烯酰胺基)-乙磺酸,为下一步设计和合成抗高血压药物新型ACEI(血管紧张素转化酶抑制剂)提供中间体.产物结构由IR和1H NMR确证.     

含有三羟基和三甲基硅的苯乙炔合成研究

以对溴苯酚为原料,引进醋酸保护基,经四步反应合成一种新型取代苯乙炔单体(3,5-二(羟甲基)-4-羟基-1-(三甲基硅乙炔基)苯),最后经核磁氢谱表征确定了各步产物化学结构。提供一种简便有效的合成方法,其原料易得、反应条件温和、后处理方便、产率高。     

杂多酸催化合成己二酸双酯的研究

采用磷钨酸催化合成了几种己二酸双脂，并讨论了己二酸二乙酸的合成条件，优化条件下，反应收率可达97％以上。     

钛硅酸盐分子筛TS－2的合成

在无碱金属离子存在下，采用四丁基氢氧化铵及１，６－己二胺模板剂，全面探讨以硅溶胶、正硅酸乙酯硅源，硫酸钛、氯化钛及钛酸四丁酯为钛源，在异而醇或过氧化氢的保护下合成ＴＳ－２沸石．对产品作了必要的物性表征，深入研究了ＴＳ－２沸石催化羟基化氧化反应条件，得到了较好的结果．     

盐酸二苯美仑化合物合成的工艺改进

以苯甲醇、苯酚为起始原料,利用相转移催化法经4步反应合成盐酸二苯美仑化合物,反应总收率61%.反应过程中采用了优化的工艺技术,通过提高催化剂活性Al2O3的用量,结果使中间体2-苄基苯酚收率超过文献值8%.整个合成具有原料价廉易得、反应条件温和等特点.     

Bucherer—Bergs环化法合成5,5—二甲基乙内酰脲

采用Ｂｕｃｈｅｒｅｒ—Ｂｅｒｇｓ环化法，以２—甲基—２—羟基丙腈为起始原料合成了５，５—二甲基乙内酰脲。同时对连续法进行了初步考察，重点探讨了原料配比、反应温度和时间对产率的影响，从而确定了最佳合成条件，使总产率达８５％。     

咪唑-4,5-二羧酸衍生物的合成

研究了以1H-咪唑-4,5-二羧酸（1）为原料合成1H-咪唑-4,5-二甲酸乙酯（2）和1H-咪唑-4,5-二酰胺（3）的方法和条件,初步考察了催化剂、反应时间、物料比等因素对反应和产率的影响.产品结构经1HNMR、IR和MS表征.     

微波辅助催化合成苯乙醚的探讨

在微波辐射和相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵的作用下,采用酚钠盐与溴乙烷反应合成了苯乙醚.实验讨论了微波辐射功率、辐射时间、反应温度、催化剂种类等因素对苯乙醚合成的影响.结果表明,在相转移催化剂的存在下,用微波辅助催化,可使苯乙醚合成反应时间缩短,且收率显著提高.     

环戊二烯基钠和环戊二烯基乙醇的合成和表征

从双环戊二烯裂解制得环戊二烯．再以直接金属化法制得环成二烯基钠（或钾）．研究了裂解和反应条件对产物收率的影响．继而以环戊二烯基钾与环氧乙烷反应制取环戊二烯基乙醇．研究了抑制环戊二烯基发生Ｄｉｅｌｓ—Ａｌｄｅｒ二聚化的措施，提高了收率，并对环成二烯基乙醇的结构和性质进行了系统表征．     

N-(4-甲氧基-3-甲酰基苄基)亚氨基二乙酸的合成及表征

以2-甲氧基苯甲醛为原料，与浓盐酸和40％甲醛溶液进行氯甲基化反应，再用新制的无水碳酸钾作质子吸收剂、干燥的乙腈作溶剂，和亚氨基二乙酸二乙酯发生N-烷基化反应．然后用饱和Ba(OH)2水溶液进行水解得到N-(4-甲氧基-3-甲酰基苄基)亚氨基二乙酸的钡盐沉淀，最后用稀硫酸处理得到产物．通过改变各种实验因素，找到了合成标题化合物的最佳实验条件．该方法工艺简单、产率较高．所得化合物的结构通过^1H NMR和元素分析等进行了表征．