高效液相色谱法测定鱼腥草不同部位中槲皮素的含量

建立一种快速、简便、准确测量鱼腥草中槲皮素含量的方法。5%盐酸乙醇提取鱼腥草中槲皮素,在流动相:乙腈-0.4%磷酸(v/v=45:55),流速:1.0mL/min,检测波长:370nm条件下高效液相色谱法(HPLC)进行检测。槲皮素线性范围为0.0012~0.12mg/mL,r=0.9997;平均回收率为91.93%,RSD=2.71%。本法操作简便、准确,重复性好,可用于槲皮素含量的测定。同时,对鱼腥草不同部位槲皮素含量进行测定,表明不同部位的鱼腥草中槲皮素含量差异很大,为评价其资源的开发利用提供依据。     

反相高效液相色谱法测定注射用苦参碱的含量

反相高效液相色谱法测定注射用苦参碱的含量。十八烷基硅烷键合硅胶为固定相；流动相为乙腈-0．02 mol/L磷酸二氢钾溶液(体积比为1：9，用1 mol/L的NaOH溶液调节pH至6.0)。苦参碱在30—150mg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998,n=5)，平均回收率为100．10%，RSD＝1．04％(n＝9)。所建立的高效液相色谱法适用于注射用苦参碱的含量测定。     

固相萃取和高效液相色谱法测定鱼腥草中的黄酮

 研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定鱼腥草根和鱼腥草叶中黄酮类物质的方法.鱼腥草根和鱼腥草叶中的黄酮用80%乙醇溶液加热回流提取,提取液用Waters Sep-Pak-C₁₈固相萃取小柱预分离脱脂,以Waters Nova-Pak-C₁₈(Φ3.9 mm×150 mm,5μm)色谱柱为固定相,以0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇的体积比为40:60的混合液为流动相,在该色谱条件下,鱼腥草中主要的黄酮成分均达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器在360 nm波长处检测,并作了色谱峰纯度分辨.方法标准回收率为98%~101%,相对标准偏差为0.85%~2.2%.     

高效液相色谱法测定葛枣弥猴桃叶中黄酮苷A的含量

采用高效液相色谱法测定了葛枣猕猴桃叶中一种黄酮苷类成分--山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖基-(1→3)-α-L-鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃半乳糖苷(黄酮苷A)的含量.用十八烷基硅烷键合硅胶做填充剂,甲醇-1%乙酸(乙酸体积分数为0.1%)做流动相,检测波长为267nm.结果表明:线性范围为0.099～9.99μg;平均回收率为102.3%;相对标准偏差为1.5%.     

反相高效液相色谱法测定硫酸软骨素的含量

硫酸软骨素是从生物体内提取出来的一种天然药物 .本文采用反相高效液相色谱法 ,利用外标法定量 ,测定了硫酸软骨素的含量 .色谱柱为ZORBAX—ODS( 4 .6mm× 150mm ) ,流动相为水∶甲醇∶0 .0 1mol/磷酸盐缓冲液 ( pH4 ) =4 70∶2 0∶10 ,检测波长 2 0 0nm ,平均回收率为 98.2 6% ,RSD为1.0 5% (n =5) .本法具有快速、简便、灵敏、准确等优点     

用反相高效液相色谱法测定农药草甘膦含量的研究

建立了柱前衍生紫外检测的反相高效液相色谱法,并用其测定了草甘膦原药压制剂中草甘膦的含量．色谱条件为ODS色谱拄,流动相y（甲醇）：y（水）=2：98,其中水相含w=0．1％的磷酸,流速为0＋8mL／min,紫外检测波长为240nm,拄温为室温．实验表明,草甘膦的线性范围为0．008～0．040mg／mL,平均回收率为101％．该方法简便、灵敏、准确,可作为草甘膦农药质量控制的一种新方法．     

高效液相色谱法测定左卡尼汀注射液的含量

建立了高效液相色谱法测定左卡尼汀注射液含量。采用Zorbax SB—C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液[(取磷酸11.5 mL,加水约1800 mL,用1 mol/L氢氧化钠溶液调节至pH3.0,加水至2 000 mL),加庚烷磺酸钠1.1 g,振摇使溶解]—甲醇(95∶5),流速1.0 mL.min-1,检测波长为225 nm。结果表明,在0.04～3.0 mg/mL的范围内,浓度与峰面积之间呈现良好线性关系,r2=0.999 8(n=7),左卡尼汀注射液含量为标示量98.46%～100.9%,平均回收率为99.78%(n=9)。该法简便、准确、专属,可用于该注射液的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定热塑性酚醛树脂中苯酚的含量

建立了一种测定热塑性酚醛树脂中游离苯酚的反相高效液相色谱法 .采用YWGC18(5 0mmi d × 2 5 0mm ,10 μm)色谱柱 ,以甲醇 水 (体积比为 4 5∶5 5 )作流动相 ,流速为 1 0mL/min ,紫外检测波长为 2 16nm ,灵敏度为0 0 4AUFS .在 2 2 0 4～ 4 4 0 8mg/L的范围内 ,苯酚的峰面积Y与其质量浓度X的线性关系良好 ,回归方程为Y =195 0 3X +2 75 6 8(r=0 9998) .苯酚的加标回收试验的平均回收率为 99 5 % ,RSD为 1 4 % ,苯酚的最小检出量为0 8ng .与其他方法相比 ,该方法具有操作简便、线性范围广、检出限低和回收率高等特点 ,有良好的精密度和准确性     

反相高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的研究

建立了植物油中苯并芘含量的反相高效液相色谱检测方法。采用四氢呋喃-乙腈的混合体系溶解油脂,将试样液注入高效液相色谱仪中进行检测。经C18柱分离,荧光检测器检测,激发波长384nm,发射波长406nm,V(流动相乙腈)∶V(1‰乙酸水)(88∶12),流速为1.0mL/min,保留时间定性,苯并芘标准品外标定量。该方法重复性限r为0.81和再现性限R为0.84,均大于2次测定结果绝对差值0.1,回收率达90%以上,线性范围为0.5~100ng/mL,方法的检出限为0.09μg/kg。此方法简单快捷、检测成本低,适用于植物油中苯并芘的快速测定。     

反相高效液相色谱法测定香茶菜籽中游离的亚麻酸含量

用反相高效液相色谱法测定香茶菜籽中游离亚麻酸的含量,方法是用C18的Kro-masil色谱柱,150 mm×4.6 mm,5μm,以乙腈∶乙酸(体积比为9∶1)作为流动相,检测波长198nm,柱温为26℃,流速:1mL.min-1,测得亚麻酸保留时间为6.2m in,使用外标法定量。以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,得标准曲线:Y=62 265.33X 10 587.86,r=0.999 8,其线性范围是1~60μg.mL-1,加样回收率为100.93%(n=3).该测定方法简单、灵敏、重现性好,适合亚麻酸的质检。     

鱼腥草超微粉黄酮类成分HPLC指纹图谱的研究

利用高效液相色谱法建立了鱼腥草超微粉黄酮类成分的色谱指纹图谱。色谱条件:色谱柱为SHIM-PACKVP-C18柱(250mm×4.6mm,10!m),乙腈-1%甲酸梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长254nm。建立了鱼腥草超微粉HPLC指纹图谱,标定了7个共有峰。结论为利用HPLC指纹图谱可以较全面地控制鱼腥草超微粉的内在质量。     

鱼腥草叶总黄酮含量的测定及鉴别

以芦丁为标样,选择测定波长为502nm,用分光光度法测定鱼腥草叶总黄酮含量,结果表明:芦丁浓度在8.12~48.72μg/mL范围内,吸光度和浓度呈良好的线性关系(R2=0.9998),测定的平均回收率为99.4%,精密度试验RSD=0.49%,重现性试验RSD=2.07%。该方法精密度高,结果稳定可靠。此外用纸色谱和显色反应对鱼腥草叶黄酮作了初步鉴别。     

微波法复合提取鱼腥草黄酮和多糖工艺的研究

以鱼腥草干粉为原料，探讨了微波辅助水提法从同一鱼腥草原料中获得黄酮和多糖的工艺。研究结果表明，最佳复合提取工艺技术奈件为：首先采用微波预处理，其技术参数为料水比1：25、使用小火、处理2．0min：然后进行水浸提，其技术参数为温度70℃、时间2h、次数2次．在此条件下，鱼腥草黄酮和多糖复合提取的得率分别为1．606％和5．274％，总量达到6．880％．     

从鱼腥草中提取鱼腥草素分离工艺研究

利用溶剂提取法从鱼腥草中提取鱼腥草素．研究了乙醇浓度、固液比、提取时间、提取温度等工艺条件对鱼腥草素提取率的影响,最佳提取工艺条件为:以50%乙醇溶液为溶剂,固液比1:30,温度50℃,时间65min,提取率可达11．0%．     

鱼腥草总黄酮的提取及其方法对比

采用水提法、有机溶剂提取法、索式抽提法、超声波法等4种方法分别提取鱼腥草不同部位（根、茎、叶及全草）的黄酮,结果表明：索式提取法为鱼腥草总黄酮的最佳提取方法,鱼腥草不同部位的总黄酮含量由高到低依次为叶、全草、茎、根.     

鱼腥草注射液的严重不良反应分析

探讨鱼腥草注射液所致不良反应的一般规律及其对策。分析鱼腥草注射液7例严重不良反应个案。鱼腥草注射液所致不良反应可累及机体多个器官系统,临床表现复杂多样,主要表现为过敏反应,严重者可出现过敏性休克。鱼腥草注射液所致过敏反应的确切机理有待进一步研究。临床医师、护士以及药师应重视鱼腥草注射液的不良反应。     

鱼腥草中酮类活性成分与牛血清蛋白相互作用特征

运用荧光光谱和紫外光谱,分别在血清蛋白的等电点以下(pH3.78)和以上(pH7.40),研究了鱼腥草的活性成分甲基正壬酮(2UC)和十二酮(2DC)与牛血清蛋白(BSA)的相互作用.结果显示在等电点前后,(2UC)和(2DC)与BSA的结合呈现可饱和模式,但对荧光的猝灭模式不同,而且结合的饱和浓度也不同.285 K和pH7.40下,二者在浓度较低时呈现明显的正协同作用,而在301 K时没有这种现象.计算了不同温度下结合的热力学参数△H0,△G0,△S0,结果显示疏水作用是主要的作用力.猝灭常数显示出酸度、温度和烃链长度的依赖性.考察了常见金属离子和中药活性成分对结合的影响.结果显示当共存锌离子、ANS和甘草次酸时,两种成分的加入会引起最大荧光发射波长的强烈兰移.试验表明脂肪酸2结合位(fatty site 2)是它们的一个结合位点,而药物结合位点Ⅱ(siteⅡ)可能是它们的另一结合位点.     

鱼腥草中总黄酮和槲皮素含量的动态变化

鱼腥草各器官的总黄酮和槲皮素含量差异较大,总黄酮的含量在各器官高低顺序表现为叶子>果实>花>全株>地上茎>地下茎;槲皮素的含量在各器官高低顺序表现为花>叶子>果实>全株>地上茎;鱼腥草全草中总黄酮和槲皮素的含量自6月至10月逐渐升高,10月含量达到最高;二者含量的分布在不同器官和不同季节中具相似性,且鲜草中槲皮素的含量比干品的含量高.     

光度法测定鱼腥草中有效成分的质量分数

用石油醚（30－60℃）浸泡切细的鲜鱼腥草以提取挥发油，用石油醚－氯仿混配液作为洗脱剂再进行柱析净油，收集淡黄色馏分癸酰乙醛，用对2，4－二硝基苯肼与癸酰乙醛在水浴55℃，超声波中反应45min，在改良试剂发色作用下得到酒红色的腙。浓度与色度成正比，癸酰乙醛浓度在0．01－0．1mg/ml符合Lamb-Beer定律，用分光光度法可测出鱼腥草素的含量。