高效液相色谱法测定水中α-萘酚和β-萘酚

建立了液液萃取—高效液相色谱法测定水样中α-萘酚和β-萘酚的分析方法。对流动相组成及流速、柱温、萃取剂种类、色谱柱类型等条件进行了优化。选用三氯甲烷为萃取剂,乙腈:水(0.1%乙酸)=50:50为流动相,流速1m L/min,柱温40℃,作为色谱条件。在1L空白水样中添加低浓度水平的萘酚标准溶液(加标量为0.2μg),测定平行样品7份,α-萘酚加标回收率为92%~117%,标准偏差为5.5%;β-萘酚加标回收率为96%~121%,标准偏差为5.1%。当萃取体积为1L,浓缩至1m L,进样量为10μL时,α-萘酚和β-萘酚的方法检出限分别为0.15μg/L和0.17μg/L。     

溴酸钾-吖啶红-萘酚体系的光谱研究及其分析应用

基于稀硫酸介质中,萘酚与溴酸钾、吖啶红等发生反应,并形成聚集体,导致体系的共振光散射(RLS)大大增强,从而建立了测定尿中痕量萘酚的RLS新方法.研究了体系的RLS强度的影响因素,优化了反应条件,并对反应机理进行了初步探讨.α-萘酚和β-萘酚最大的RLS峰均位于340 nm;α-萘酚的线性范围为1.85×10-7～2.30×10-5 mol/L,β-萘酚为1.29×10-7～2.40×10-5 mol/L;检出限α-萘酚为5.5×10-8 mol/L,β-萘酚为3.9×10-8 mol/L.该方法已成功用于人尿中痕量萘酚的测定相对标准偏差为4.80 %～6.10 %,平均回收率为98.40 %.与高效液相色谱法比较,结果满意.     

抗坏血酸法测定工业循环冷却水中二氧化硅

提出了用抗坏血酸代替1,2,4-磺酸(1-氨基-2-萘酚-4-磺酸)分光光度法测定工业循环冷却水中二氧化硅含量的方法.在610nm波长处,当水中二氧化硅含量小于4mg/L范围内线性关系良好,扩展范围可达0.22～10.8mg/L,最大相对标准偏差RSD为3.7%,其准确度、精密度均能达到分析要求.同时该方法也可用于锅炉水中二氧化硅含量的直接测定.     

离子色谱法测定1,4-丁二磺酸腺苷蛋氨酸中1,4-丁二磺酸的含量

建立测定1,4-丁二磺酸腺苷蛋氨酸中1,4-丁二磺酸含量的离子色谱方法.采用Ion PacAS14(250 mm×4 mm)色谱柱,以3.5 mmol/L Na2CO3和1.0 mmol/L Na HCO3为流动相,流速为2.0 m L/min,结果表明,1,4-丁二磺酸在5.115~204.6 mg/L(r=0.999 7)范围内有良好的线性响应关系,平均回收率为99.4%,RSD为0.8%,最低检出限为1.0 ng.本法可准确测定1,4-丁二磺酸腺苷蛋氨酸中1,4-丁二磺酸的含量,有效控制其质量.     

α-萘酚法定量测定L-Arg的研究

研究了用坂口试剂-α-萘酚定量测定L-Arg的方法.确立了L-Arg水溶液和发酵液L-Arg含量测定的最佳条件分别为(1)0.0125mol/LNaOH0.8mL、0.00138mol/Lα-萘酚90μL、NaClO120μL,40℃水浴显色15min后,于室温下40min内测定;(2)0.0125mol/LNaOH0.8mL、0.00138mol/Lα-萘酚150μL、NaClO280μL,40℃水浴显色5min后置于冰水混合物中,40min内测定.根据发酵液L-Arg测定标准曲线,推导出其L-Arg含量的计算公式为X＝117.65×A×N.     

SPE-HPLC测定土霉素菌渣中土霉素的残留效价

使用固相萃取-高效液相色谱法检测土霉素菌渣中土霉素的残留效价,样品用甲醇/冰乙酸/0.5mol/L Na Cl(V/V/V=5/4/2)提取,经Waters Sep-Pak C18固相萃取柱净化,用高效液相色谱仪进行检测.色谱柱为C18柱,流动相为乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液(p H=2.5,1 L溶液含0.48g Na2EDTA)25∶75(V∶V),检测波长为354 nm,流速为1.0 m L/min,进样量为10μL,柱温为30°C.结果表明,土霉素的方法检出限为0.032 mg/L,在不同加标量(1、2、5 mg/kg)下,回收率可达89.2%~97.4%,相对标准偏差为1.6%~2.4%(n=6),标准曲线的线性关系良好.该方法操作方便,灵敏度高且检测成本较低,可广泛用于土霉素菌渣的检测,并且为土霉素菌渣资源化提供基础数据.     

比格犬血浆中低浓度C4H11N5·HCl的HPLC测定方法

建立比格犬血浆中低浓度盐酸二甲双胍高效液相色谱测定方法,用于研究盐酸二甲双胍在消化道各部位的吸收情况.采用高效液相色谱法,以dikma Diamonsil C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)柱为分析柱,乙腈-10.0 mmol/L磷酸二氢钠水溶液(含7.5 mmol/L十二烷基磺酸钠,PH为5.5)(32:68)为流动相,柱温:30℃,检测波长:235 nm,流速:1.0 mL/min,内标法检测.结果表明,盐酸二甲双胍与内标分离良好,回归方程Y=0.686 8X+(-0.022 2)r=0.999 5,线性范围0.05～4.0 μg/mL.方法回收率在99.78%～107.90%,批内RSD≤3.85%,批间RSD≤5.63%.     

HPLC法测定甲苯磺酸依度沙班有关物质

建立了一种高效液相色谱(HPLC)法,用于检测甲苯磺酸依度沙班有关物质.该法采用SunFire C8(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以20mmol/L磷酸氢二钾(pH 4.0)-乙腈(体积比为90∶10)为流动相A,20mmol/L磷酸氢二钾(pH 4.0)-乙腈(体积比为30∶70)为流动相B,按梯度洗脱程序洗脱.该方法的检测波长为290nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL.结果表明,甲苯磺酸依度沙班及各杂质均能有效分离;在相应的浓度范围内,各物质的线性关系良好;各杂质的回收率均在98.0%~102.0%,RSD(n=9)均小于2.0%;在色谱条件有微小变化时,各物质均能有效分离且杂质含量的差异在可接受范围内.经方法学验证,该方法专属性好、灵敏度高、准确度高、耐用性好,可用于甲苯磺酸依度沙班的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定食品添加剂中水杨酸、β-萘酚和马兜铃酸含量

建立食品添加剂中水杨酸,β-萘酚,马兜铃酸含量的测定方法,即以高效液相色谱法同时测定食品添加剂中的水杨酸,β-萘酚,马兜铃酸的含量.色谱柱为C18液相色谱柱,以乙腈-0.1%的磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm.在此条件下水杨酸,β-萘酚,马兜铃酸能够完全分离,加标回收率分别为99.2%,100.4%,99.5%.本方法操作简便、灵敏度高、分析速度快.     

液质联用法分析王老吉凉茶中的3种有效成分

建立同时测定王老吉凉茶中的绿原酸、异绿原酸C、甘草酸3种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸的水溶液为流动相,流速为0.30mL/min.在电喷雾电离(ESI)模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测,绿原酸、异绿原酸C、甘草酸的线性范围分别为0.030~4.500mg/L、0.045~4.500mg/L、0.016~2.000mg/L;检出限分别为10、12、3μg/L;3种成分的加样回收率为94.7%~103%,RSD均不大于1.9%.该方法简便、准确、快速、高灵敏度,已成功地用于实际的样品分析.     

甲磺酸盐镀锡液中主盐的制备及镀液稳定性考察

制备了甲磺酸亚锡作为镀锡液中的主盐,测试了主盐溶液的稳定性,并对镀液中甲磺酸的浓度对镀层形貌的影响进行了考察。     

化学镀镍磷合金镀液成分优化的研究

通过参阅大量的文献,初步确定了镍磷合金化学镀液的基本成分和工艺参数,在此基础上,改变化学镀液中还原剂、络合剂的浓度,研究化学镀液的沉积速度及稳定性所受到的影响.实验结果表明,次亚磷酸钠与乳酸的浓度对化学镀液的沉积速度和稳定性都有显著的影响.由此,确定了镍磷合金化学镀液的优化成分,主要成分的浓度如下：硫酸镍为26.85 g/L、次亚磷酸钠为27 g/L、乳酸为28 mL/L、无水乙酸钠为20 g/L、Pb（CH3COO）2·3H2O为0.002 g/L.     

关于提高硫酸型光亮镀锡镀液稳定性的探讨

本论文讨论了提高硫酸型光亮镀锡镀液稳定性与使用新型光亮剂“SA”的优点,特别是镀液中使用了光亮剂会获得平整而光亮的锡镀层,同时镀液显示出高稳定性。     

镍磷化学镀镀层沉积速率影响因素研究

本文着重讨论了影响镍磷化学镀镀层沉积速率的主要因素,研究了镀液中硫酸镍浓度、次亚磷酸钠浓度、pH值、络合剂浓度及络合剂种类与化学镀镀层沉积速率的关系.实验结果表明:镍磷化学镀镀层沉积速率除随着硫酸镍浓度、次亚磷酸钠浓度、pH值、络合剂浓度的增大而加快外,还与络合剂种类有密切的关系,但当这些因素取上限值时,沉积速率不再上升,反而会出现下降的趋势.由此可得出优选的镀液配方为:硫酸镍、次亚磷酸钠浓度均为28~35g/L,pH值5.5~6.0,并添加复合络合剂,通过溶液中镍离子的浓度确定络合剂的最佳用量.     

溶胶凝胶法制备二氧化锡纳米晶体

以四氯化锡(SnCl4·5H2O)为前驱原料,采用溶胶凝胶法制备纳米SnO2.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等分析手段对其进行表征,考察了反应物配比、SnCl4浓度、煅烧温度等实验条件对纳米SnO2粉体的晶体结构、粒度及分散性的影响,结果表明,在四氯化锡水溶液浓度为0.63511 mol/L,氨水溶液为4 mol/L,600℃烧结3 h得到的粉体结晶性好、晶体尺寸合适、比表面积大、并具有良好的分散性.     

废弃电路板铜锡多金属粉隔膜电积回收锡实验研究

采用基于隔膜电积湿法冶金新工艺从废弃电路板铜锡多金属粉中高效提取金属锡,研究并优化了铜锡多金属粉浸出及隔膜电积提锡工艺.浸出实验结果表明,在温度为40℃,初始Sn~(4+)质量浓度50 g/L,HCl浓度4 mol/L,液固比为5∶1,循环浸出三次的条件下,锡浸出率约为96%,最终浸出液中Sn~(2+)质量浓度68.58 g/L.锡隔膜电积实验表明,在Sn~(2+)质量浓度40~100 g/L,HCl浓度3 mol/L,温度35℃,电流密度200 A/m2的条件下,阴极电流效率97.51%,能耗低于1 200 k Wh/t.在此优化条件下进行隔膜电积8 h,得到平整、致密且纯度99.9%的阴极锡板.     

铜及铜合金加工材热镀锡研究进展

近年来,工业环保的要求越来越严格,在很大程度上制约了电镀锡技术的发展和应用。同时,随着通讯和电力产业规模的不断扩大,对镀锡铜材的需求量随之增加。镀锡铜材的抗氧化能力强,接触电阻小,因而具有良好的焊接性和导电性。热镀锡技术作为镀锡铜材生产中的一种关键工艺,具有成本低、效率高、工艺流程简单、环境友好等特点,在电工、电子、能源等领域有着广泛的应用。从热镀锡技术的原理和特点,影响热镀锡质量的关键工艺参数（包括预处理、助镀剂、镀液的成分等）,常见工艺缺陷以及废锡的处理和回收等方面综述了近年来铜加工材热镀锡技术的研究进展。     

镀光亮镍添加剂中糖精钠含量的测定

利用糖精钠与盐酸反应生成不溶于水而溶于乙酸乙酯的物质，将其萃取出来，然后再利用氢氧化钠对其进行滴定分析，采用二分试差法准确测定了某镀光亮镍添加剂中糖精钠及某镀光亮镍液中糖精钠的含量，分别为88．38，0．9450g／L，相对平均偏差分别为0．08％，0．3％。     

HPLC法测定阿尔维林硬胶囊的含量

建立了新的高效液相色谱法测定阿尔维林硬胶囊的含量。以0.01mol/L十二烷基磺酸钠-60%乙腈溶液为流动相(磷酸调节pH=3.0),流速1.5mL/min,紫外检测波长为220nm时,进样量20μL,使用ODS C18(200mm×4.6mm,5μm)为色谱柱对阿尔维林硬胶囊中阿尔维林与其它杂质实现基线分离。实验结果表明浓度在0.15～2.4mg/mL(r=0.999 1,n=5)范围内线性关系良好;平均回收率为:99.60%;最低检测限可达0.75ng;含量检测结果符合标准。本法精密度高,分离效果好,专属性与系统适用性强,可用于枸橼酸阿尔维林硬胶囊含量的测定。     

高效液相色谱法测定磷酸肌酸钠及其有关物质

采用高效液相色谱法测定磷酸肌酸钠及其有关物质的含量,色谱柱为phenomenex Luna HILIC,乙腈-20 mmol·L-1磷酸氢二铵(pH为7.0)(77∶23)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为210 nm,柱温为35℃.结果表明:磷酸肌酸钠与其有关物质肌酸、肌酐在同一检测条件下能够完全分离,磷酸肌酸钠、肌酸、肌酐分别在0.06².24(r=0.999 9)g·L-1、0.052.24(r=0.999 9)g·L-1、0.05².10(r=0.999 9)g·L-1和0.052.10(r=0.999 9)g·L-1和0.05².04(r=0.999 9)g·L-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为磷酸肌酸钠97.8%,肌酸100.4%,肌酐96.1%,RSD分别为1.5%、1.3%、0.7%.该方法操作简便,灵敏度高,专属性强,可用于磷酸肌酸钠及其有关物质的测定.