α,α二苯基-4-吡啶甲醇催化加氢工艺研究

研究了α,α-二苯基-4-吡啶甲醇的催化加氢工艺,考察了反应温度、压力、溶剂和不同催化剂对催化加氢的影响,发现在反应过程中加入少量溶剂助剂能显著地缩短反应时间、降低反应温度和压力,并且产物不需要浓缩即可结晶分离,α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的收率93．0％,产品纯度三99,3％．     

基于α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的铬(Ⅵ)光化学敏感膜

Cr(Ⅵ)对固定于聚氯乙烯(PVC)膜中的新试剂α,α-二苯基-4-哌啶甲醇有可逆荧光猝灭作用,研制成测定Cr(Ⅵ)浓度的光化学敏感膜.敏感膜最佳组成为50 mg PVC粉、100 mg癸二酸二异辛脂(DOS)和3.0 mgα,α-二苯基-4-哌啶甲醇(DAC).在pH=9.6的NH4Cl-NH3H2O缓冲溶液中测定Cr(Ⅵ),其线性响应范围为(1.0×10-7-9.0×10-4)mol/L,检出限为(1.0×10-8)mol/L,响应时间小于1 min.敏感膜具有良好的重现性、可逆性和选择性,除Fe(Ⅲ)严重干扰外,其它常见阴离子和阳离子不干扰测定.用敏感膜制成的光化学传感器来测定环境水样中Cr(Ⅵ)的含量,回收率为97.6%-108.0%,结果满意.     

2-吡啶甲醇的合成研究

2-吡啶甲醇不仅是一种新开发的治疗心血管疾病药物的中间体,也是很多重要药物的中间体。介绍以2-甲基吡啶为原料,经氧化,酰化重排,水解制备2-吡啶甲醇的工艺路线。简述了反应的机理、合成方法及研究进展,并对影响反应的各种因素进行了比较。     

2，2-二苯基-2-羟基乙酸-1-甲基-4-哌啶醇酯的合成及晶体结构

研究了盐酸丙哌维林重要中间体及代谢产物2,2-二苯基-2-羟基乙酸-1-甲基-4-哌啶醇酯(4)的合成方法.2,2-二苯基-2-羟基乙酸与足量甲醇经酯化反应,以95 %的收率得到2,2-二苯基-2-羟基乙酸甲酯,在金属钠的存在下,以甲苯和甲醇混合物为溶剂,与1-甲基-4-哌啶醇进行酯交换反应制备化合物4,高效液相色谱测得其质量分数>99.0 %,收率达84.6 %.产品经1H NMR表征,并测定了其晶体结构.     

(3R,4R)-4-叠氮基-3-哌啶醇的合成

研究了以吡啶和苄氯为起始原料,经五步反应得到抗癌药BMS-690514的关键中间体(3R,4R)-4-叠氮基-3-哌啶醇.反应首先得到N-苄基-1,2,3,6-四氢吡啶,进一步通过氯甲酸乙酯取代、环氧化反应得到7-氧杂-3-氮杂双环[4.1.0]庚烷-3-甲酸乙酯,然后发生叠氮化反应得到构型不同的混合产物,通过手性制备得到(3R,4R)-4-叠氮基-3-羟基-1-哌啶甲酸乙酯,水解该中间产物得到最终产物(3R,4R)-4-叠氮基-3-哌啶醇.该方法使用苄氯反应得到更易离去的苄基离去基团,使产物的收率提高了14.2%;采用与已有手性制备(3R,4R)-4-叠氮基-3-羟基-1-哌啶甲酸乙酯的不同方法,使产物的收率提高了20.2%.所用原材料廉价易得,可有效降低成本.     

α-羟基膦酸酯的电喷雾质谱裂解方式

研究了一系列α-羟基膦酸酯的电喷雾质谱裂解方式,发现该类化合物的加氢和加钠离子具有不同的裂解方式.加氢裂解的特点是容易失去水分子和亚磷酸碎片,这可能是此类化合物可用于阻燃剂的原因;加钠裂解的特点是失去一分子硝基和苯甲醛后,接着失去一分子丁醇,形成m/z 143碎片.根据这些碎片,提出了其可能的裂解途径.     

氨氧化法合成4-氰基吡啶催化剂的研究

综述了氨氧化法生产4-氰基吡啶所选用催化剂的多种体系,以4-甲基吡啶为原料,通过筛选高活性的催化剂VP x Sb y O z及载体SiO2,确定优的工艺条件,合成4-氰基吡啶。所述方法4-甲基吡啶转化率达到100%,4-氰基吡啶收率96%。     

L-脯氨酸催化下2,6-二苯基-4-芳基吡啶化合物合成及其抗菌活性评价

l-脯氨酸催化下,以含有卤原子、不同类型的烷基及烷氨基取代苯甲醛类化合物、苯乙酮和醋酸铵为原料,合成了8个2,6-二苯基-4-芳基取代吡啶化合物,对相关合成条件进行了归纳总结,产物经核磁共振、质谱、红外等进行表征,并进一步进行了初步的抗菌活性测试.     

4-羟基-α-氰基肉桂酸衍生物的设计合成及在质谱法手性识别氨基酸中的应用(英文)

设计合成了4对以脯氨酸和4-羟基-α-氰基肉桂酸(CHCA)为骨架、作为手性选择子的化合物。通过ESI-MS/MS质谱方法研究氨基酸与手性识别子所形成的质子化二聚体和三聚体,评估了这些化合物对19种氨基酸的手性识别作用。探讨了手性识别子结构变化对氨基酸手性识别作用的影响。     

1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶的微波合成研究

1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶是合成芬太尼类化合物的重要中间体,本文采用微波辐射技术,合成了1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶.利用正交实验设计法对影响收率诸因素进行了考察,确定了最佳反应条件：辐射温度为120℃、辐射时间为1.5 h、辐射功率为30 W,反应时间从常规加热反应的36 h缩短到了1.5 h,降低了反应的危险性同时,提高了反应收率.     

PbO均相催化反应精馏合成碳酸二苯酯的研究

通过对碳酸二甲酯(DMC)与苯酚(PhOH)酯交换法反应精馏合成碳酸二苯酯(DPC)的研究，筛选合适的催化剂和寻找最佳的工艺条件，为将来DPC的工业化打下基础。实验结果表明：在常压下，温度110～195℃范围内，当原料配比n(PhOH)：n(DMC)=2：1，n(PhOH)：n(催化剂)=1：0．016，反应时间10h，碳酸二甲酯转化率为32．63％(mol)，DPC产率为25．01％(mol)，碳酸苯甲酯(MPC)产率为7．62％(mol)，DPC的选择性为76．65％，且无苯甲醚生成。所选催化剂PbO的催化性能明显优于路易斯酸和二丁基二月桂酸锡。     

3-甲基-4-苯基-1,2,4-三唑-5-酮合成的研究

目的研究3-甲基4-苯基-1，2，4-三唑-5-酮合成的新方法。方法以三氯氧磷为缩合剂，在110℃反应3h，用碱中和后，分离中间产物，再进行环化反应。结果两步反应总产率74．3％，比相关献报道值，高出30％，并对目标物质进行了分析鉴定和表征。结论反应条件温和，产率高，具有较好的应用前景。     

苯并氧杂蒽-3,4-二酸酐型染料的合成研究

以1,8-萘酐为原料,经过氯化(重量产率82%)、缩合(71%)、还原(90%)、环构(98%)、亚酰胺化等反应步骤,合成了苯并氧杂蒽-3,4-二酸酐及其八种衍生物。提出了引入不同基团时,衍生物色光的变化趋势,并研究了其衍生物在聚酯纤维上的染色应用性能。结果表明:所得的染样具有强烈的绿色荧光,且色泽鲜艳,耐升华牢度一般为4—5级,耐晒牢度最好的可达5级。     

3-吡啶硼酸的合成研究

以3-溴吡啶作为起始原料,与正丁基锂和硼酸三丁酯反应,制备了3-吡啶硼酸。考察了反应物配比、反应温度、反应时间、水解pH值对收率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-65℃、反应时间为60min、物料配比为n(C5H4NBr)∶n(n-BuLi)∶n(B(OC4H9)3)=1.00∶1.20∶1.20、水解pH值为5.0时,3-吡啶硼酸的收率为82.20%,纯度可达99.50%以上。     

有机锡均相催化反应蒸馏合成碳酸二苯酯

通过对碳酸二甲酯(DMC)与苯酚酯交换法反应蒸馏合成碳酸二苯酯(DPC)的研究,筛选合适的催化剂和寻找最佳的工艺条件,为DPC的工业化打下基础。实验结果表明,在常压下,温度145℃,原料配比n(PhOH)∶n(DMC)=3∶1,n(PhOH)∶n(催化剂)=1∶0.012,反应时间10h,碳酸二甲酯总转化率为32.04%,DPC产率为18.00%,碳酸苯甲酯(MPC)产率为14.04%,DPC的选择性为56.18%,而且无苯甲醚和CO2生成,所选催化剂二丁基二月桂酸锡的催化性能明显优于路易斯酸。     

醇热法合成花状空壳 ZnIn2S4可见光催化剂及光解水产氢性能研究

采用低温醇热法制备了具有空壳花状多级结构的ZnIn2S4可见光光催化剂.通过X射线粉末衍射（XRD）、紫外漫反射（DRS）、场发射扫描电镜（FESEM）、透射电镜（TEM）等对催化剂结构和形貌进行了系统表征.考察了不同陈化温度、陈化时间对催化剂光解水产氢性能的影响.结果表明：在不同醇热条件下合成的Pt/ZnIn2S4均具有光解水产氢性能.其中1%Pt/ZnIn2S4-110-24样品具有最好产氢活性,可能与其独特的花状外壳和空腔结构有关.     

二氯磷酰胆碱的合成及分析方法研究

目的 合成可用于生物材料表面改性的活性中间体二氯磷酰胆碱.方法 由三氯氧磷和氯化胆碱在无水条件下用非均相一步法合成二氯磷酰胆碱,并对合成条件进行了探讨,对产物进行了表征和含量测定.结果 产物结构由31P NMR和IR得到证明,产物含量用改进的电位滴定法进行了测定.在最佳反应条件下,收率可以达到100%,目标产物含量可达91%.结论 非均相一步合成二氯磷酰胆碱的方法 可行,改进的电位滴定法适用于磷酸酯/盐混合体系的组分分析.对于提高目标产物的产率及改进合成条件均有指导意义.     

Pb-Zn-O催化酯交换合成碳酸二苯酯

本研究采用正交试验考察了铅锌复合氧化物的制备条件,如铅锌比、老化时间、煅烧温度、煅烧时间和氨水浓度对催化剂的影响,实验结果表明煅烧温度显著影响催化剂的活性.以铅锌复合氧化物为催化剂,在常压,温度为160-190℃,n(苯酚):n(碳酸二甲酯):n(催化剂)为4:1:0.04,反应时间约为6 h的条件下,碳酸二苯酯的转化率为77.95%.XRD谱结果表明,PbO为主催化剂,ZnO为助催化剂.