3-((4-丙基-5-(嘧啶-4-基)-4H-1,2,4-三唑-3-基)甲胺基)-N-(2,6-二氟苯基)苯甲酰胺的合成及结构表征

以3-氨基苯甲酸甲酯为原料,经氨基的亲核取代、肼解、环合、亲核加成等一系列反应合成3-((4-丙基-5-(嘧啶-4-基)-4H-1,2,4-三唑-3-基)甲胺基)-N-(2,6-二氟苯基)苯甲酰胺。借助1H NMR和LC-MS等方法对所合成的中间体和目标产物的结构进行了表征。     

在β-环糊精存在下由4-羟基联苯一步合成4 -羟基联苯-4-羧酸

以4-羟基联苯为原料,在β-环糊精存在下通过Keimer-Tiemann反应一步合成了4'-羟基联苯4-羧酸.4-羟基联苯可以与β-环糊精形成包合物,包合物的形成是反应具有区域选择性的原因.     

4-羟基-α,α,4-三甲基环己烷甲醇的合成

探讨了卤化锌催化香茅醛合成4-羟基-α,,α4-三甲基环己烷甲醇的工艺条件;确定了合成反应最佳的酸体积分数为2.71%,金属催化剂的用量为1.362 9 g,反应时间为18 h.     

2,5-二甲氧基-4-吗啉基苯基重氮氯化锡复盐的合成

本文采用较为简便的合成手段,较好地合成了一种高速感光重氮型化合物--2,5-二甲氧基-4-码啉基苯基重氮氯化锡复盐,并经 IR 谱、′HNMR 谱,以及元素分析等检测,证实该产物的存在.产品紫外特征吸收峰艾λ_(max)=398. 2nm,热分解温度为158℃.     

复合固体超强酸催化合成4-羟基-α，α，4-三甲基环己烷甲醇

探讨了纳米复合固体超强酸SO42-/Fe2O3-ZrO2催化合成4-羟基-α,α,4-三甲基环已烷甲醇的工艺条件.以香茅醛为原料,考察反应温度、反应时间,复合固体超强酸SO42-/Fe2O3-ZrO2催化剂用量对该合成反应的影响.实验结果表明,复合固体超强酸用量为1.5 g,反应时间6 h,60℃的选择性和催化性能比较好,其中4-羟基-α,α,4-三甲基环已烷甲醇含量为32.87%.     

一种新的4-(1-咪唑基)苯甲醛合成方法

报道了一种新的4-(1-咪唑基)苯甲醛合成方法,以四氢呋喃为溶剂,将咪唑钠盐与对氟苯甲醛在高压下反应,高产率(85.5%)地合成4-(1-咪唑基)苯甲醛.优化的合成条件如下:n(咪唑):n(4-氟苯甲醛)为1.2:1,反应温度为150℃,反应时间8 h.     

2,6-双[3-芳基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑-6-基]吡啶类衍生物的合成与结构表征

3-芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三氮唑(1a-lg)与2,6-吡啶二甲酸(2)在相转移催化剂四丁基碘化铵和POCI,作用下,高产率制得7种1,3-双[3-芳基-l,2,4-三唑并[3,4-b]-l,3,4-噻二唑-6-基]吡啶类衍生物(3a～3g),并利用IR,1H NMR,MS和元素分析对目标化合物的结构进行了表征.     

3-甲基-4-[(4′-N,N-二甲氨基)苯基]硫代苯重氮氯化锌复盐的合成

本文合成了一种新的含硫重氮盐光敏剂3-甲基-4-[(4′-N,N-二甲氨基)苯基]硫代苯重氮氯化锌复盐.产品及有关中间体通过元素分析、1~HNMR谱、IR光谱等检测,该光敏剂紫外吸收光谱的特征吸收峰λmax=355.9nm.热分解温度为116 C.该光敏剂目前尚未见文献报道.     

2-芳基-5-(4-溴苯基)-1,3,4-噁二唑衍生物的合成及其光谱性能研究

通过酰氯化、二酰肼化和脱水关环反应,合成了五个2-芳基-5-(4-溴苯基)-1,3,4-口恶二唑衍生物,关环反应产率达到78.9%,产物结构经红外光谱和核磁氢谱得到了表征.探讨了反应条件对合成口恶二唑衍生物的影响,研究了口恶二唑衍生物的紫外光谱和荧光光谱性能.结果表明:这类衍生物氯仿溶液的最大紫外吸收波长在280~301 nm,最大荧光发射波长在350~370 nm,芳基取代基结构对2-芳基-5-(4-溴苯基)-1,3,4-口恶二唑衍生物的发光性能有一定的调节作用.     

4-(3,5-二氯-2-羟基苯)二氮烯基金属酞菁的合成及性质

以4-硝基邻苯二腈与2,4-二氯苯酚为原料,经还原、重氮化、偶合合成了4-(3,5-二氯-2-羟基苯)二氮烯基邻苯二腈,然后与尿素、钼酸铵和金属盐在熔融状态下合成了三种4-(3,5-二氯-2-羟基苯)二氮烯基取代的金属酞菁.用IR,UV-vis光谱对产物进行测定和表征,对比了三种化合物吸收光谱.结果表明,4-(3,5-二氯-2-羟基苯)二氮烯基金属酞菁与无取代酞菁相比,Q带最大吸收波长发生不同程度的红移,且红移大小顺序为镍酞菁、钴酞菁、铜酞菁.     

4-溴和3,4-亚甲二氧基-6-甲基-8-黄酮醋酸的合成及抗炎活性研究

以2-羟基-3-氰甲基-5-甲基苯乙酮为原料,通过缩合、I2/DMSO/H2SO4关环氧化及酸性条件下水解合成目标产物4-溴-6-甲基-8-黄酮醋酸、3,4-亚甲二氧基-6-甲基-8-黄酮醋酸及4’-溴-6-甲基-8-氰甲基黄酮,3,4-亚甲二氧基-6-甲基-8-氰甲基黄酮,该合成方法具有反应时间短、操作简便、收率好等优点。药理实验表明,上述合成所得到的黄酮醋酸及衍生物均具有抗炎活性。     

4-溴-N,N-二(4-叔丁基苯基)-苯胺的合成及其光谱性能的研究

以对溴苯胺和对叔丁基苯甲酸为原料,经Hofmann降解、Sandmeyer和Ullmann反应等反应,合成得到了一种具有空穴传输性能的环金属配合物电致磷光中间:4-溴-N,N-二(4-叔丁基苯基)-苯胺,反应产率为43.5%,产物结构经核磁氢谱、质谱得到了表征.紫外吸收光谱和荧光光谱研究表明:该化合物具有强烈的紫外-可见吸收和荧光发射性能,其氯仿溶液的最大紫外吸收波长为306 nm,最大荧光发射波长是543 nm.但薄膜的最大荧光发射波长蓝移至458 nm.     

SHS/PHIP工艺制备Ti-C-B4C体系复相陶瓷

选用Ti、C、B、B4C为原料通过SHS工艺制备了不同配比的TiC-TiB2复合陶瓷,同时进行了Ti-C-B和Ti-C-B4C体系材料的对比实验,通过对不同体系材料的组织分析和性能测试,同时考虑到材料的价格性能比,表明用B4C替代B来制备TiC-TiB2复合陶瓷是可行的.     

关于丢番图方程px^4-（p-4）y^2=4z^4

利用初等方法给出了丢番图方程px^4-（p-4）y^2=4z^4当p=Q^2＋4为奇素数时的全部正整数解,从而拓展了Mordell等学者关于ax^4＋by^4=cz^2的结果.     

关于丢番图方程x~4-4x~2y~2+y~4=526

本文证明了丢番图方程x4-4x2y2＋y4=526仅有正整数解（x，y）=（1，5）和（5，1），从此又推得方程x4-10x2y2＋y4=-263仅有正整数解（x,y）=（2，3）和（3，2）。     

4-二茂铁基-2，4-二氧代丁酸乙酯的合成

以草酸二乙酯,乙酰二茂铁为原料,合成了一种新化合物4-二茂铁基-2,4-二氧代丁酸乙酯．系统地研究了反应物的物质的量的比、反应温度、反应时间和萃取时pH值等因素对产品收率的影响,并用IR谱确定其结构．     

蕴含K5-Z4可图序列的刻划

对于给定的图H，称π是蕴含H可图的，如果π有一个实现包含H作为子图．Kk，Ck，Pk分别表示k阶完全图，圈长为k的圈和路长为k的路．Z4表示K4-P2.K5-Z4表示从5阶完全图中删去Z4的4条边．本文刻划了当n≥5时，蕴含K5—Z4的可图序列．     

高效液相色谱法直接测定4－硝基苯甲酰氯

本文研究了基于“亲硅醇相互作用”的高效液相色谱法用于４－硝基苯甲酰氯的直接测定的新方法．色谱分析条件为；色谱柱；Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ—ＣＬＣ－ＯＤＳ（１５０Ｘ４．６ｍｍ，Ｉ．Ｄ），流动相：环己烷－四氢呋喃（９７．３，Ｖ／Ｖ）；流速：１．ｏｍｌ／ｍｉｎ，检测波长：３００ｎｍ．定量校正曲线具有很好的线性关系，相关系数（ｒ）为０．９９９９，用于样品分析结果令人满意，该方法重现性好，速度快，结果准确．     

2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基苯氧基)]丙酸乙酯的合成

用邻胺基酚或水扬酸为原料经三步反应制得中间体２，６－二氯苯并唑，用对苯二酚和２－氯丙酸经一步合成了另一中间体２－（４－羟基苯氧基）－丙酸乙酯，再使两个中间体在相转移催化剂催化下缩合得到除草剂２－（４－（６－氯－２－苯并唑氧基苯氧基）丙酸乙酯．全程收率为５１％．     

关于丢番图方程px^4-（p-2）y^2=2z^4

利用初等方法给出了丢番图方程px^4-（p-2）y^2=2z^4当p=Q^2＋2为奇素数时的全部正整数解,从而拓展了Mordell等学者关于ax^4＋by^4=cz^2的结果.