H2Ti4O9纳米带的制备及其水热反应

目的以K_2Ti_4O_9·3H_2O为主要原料,制备H_2Ti_4O_9·nH_2O纳米带,研究纳米带的结构与性能,为开发新型功能材料提供新靶点。方法 K_2Ti_4O_9·3H_2O与盐酸进行离子交换反应,其产物分别与乙二胺和四甲基氢氧化铵溶液进行剥离反应,形成胶体再与Ba(OH)2·8H_2O溶液进行水热反应,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重-差热分析(TG-DTA)和能谱分析(EDS)等手段对所得的样品进行表征分析。结果 K_2Ti_4O_9·3H_2O经过酸交换后可得到H_2Ti_4O_9·1.1H_2O晶体,该晶体剥离后得到二维纤维状H_2Ti_4O_9·nH_2O纳米带胶体。纳米带胶体与Ba(OH)2·8H_2O溶液进行水热反应后可得到110nm大小且有正方晶系的BaTiO3纳米陶瓷粉体,BaTiO_3纳米陶瓷粉体形貌规整,颗粒分布均匀,呈扁平的椭圆形块状。结论 K_2Ti_4O_9·3H_2O的离子交换反应可完全进行,交换后得到的层状化合物H_2Ti_4O_9·1.1H_2O在100℃时用乙二胺剥离效果最好,而且剥离的纳米带宽度仅有20nm。纳米带与Ba(OH)_2·8H_2O溶液基于溶解析出机制,反应12h后生成的BaTiO_3晶粒最小,结晶性最好。     

聚苯胺/钛酸纳米复合材料的合成及其电化学和可见光催化性能的研究与应用

聚苯胺(PANI)/钛酸(H_2Ti_4O_9)层状纳米复合材料以苯胺(ANI)/H_2Ti_4O_9为前驱体,通过原位聚合的方法合成。复合材料的合成过程、形貌和结构通过XRD、SEM、IR和TGA/DSC表征手段进行研究。苯胺以单层且苯环垂直于层板的方式排列在H_2Ti_4O_9层间,聚合后的聚苯胺分子以单层方式排列在层间。PANI/H_2Ti_4O_9复合材料具有优异的热稳定性、氧化还原活性以及可见光催化降解亚甲基蓝活性,在电化学传感器和污水处理方面具有潜在的应用前景。     

Li_2TiO_3/BaTiO_3纳米复合薄膜的制备

目的分析钛酸钡(BaTiO_3,BT)作为压电薄膜材料的优缺点及其改进方法,研究Li_2TiO_3/BaTiO_3纳米复合薄膜的制备工艺,并为后期探索其介电、铁电性能做好基础性工作。方法以层状钛酸H_(1.07)Ti_(1.73)O_4晶体和Ba(OH)_2为原料,采用溶剂热法制备BT粉体。再分别以钛酸锂(Li_2TiO_3,LT)晶体和BT晶体作为基料和反应模板,采用水系流延法制备Li_2TiO_3/BaTiO_3纳米复合薄膜(LT/BT)。探索混合时间和添加剂比例对制备薄膜的影响。结果当固相粉体的质量含量为55%,分散剂(PVP)、粘结剂(苯丙乳胶)以及增塑剂(丙三醇)的含量分别占添加剂总质量的5.5%,11%和5.5%,并将球磨时间控制在24 h时,可制备得到较稳定的基体浆料。所得基体浆料经流延成型后可得到LT/BT纳米复合薄膜。结论调控基体浆料的制备方法和添加剂组分,可制备得到表面平整光滑、质地均匀、塑性和延展性良好且不易开裂的LT/BT纳米复合薄膜。     

超细层状钛酸钾的制备及性质研究

采用纳米级TiO2为原料，通过固相反应法成功制备了超细层状钛酸钾(K2Ti4O9)，并与微米级TiO2为原料制备所得产物相比较，以XRD、TEM、TG等表征手段考察了超细层状钛酸钾的酸交换、烷基胺嵌入特性．发现超细层状钛酸钾有利于酸交换和嵌入反应的进行，同时发现了超细层状钛酸钾的剥离特性，剥离所得纳米级片层可以制备静电组装纳米TiO2多层膜．     

H_3PW_(12)O_(40)/GO复合材料的制备及光催化性能研究

以磷钨酸(H_3PW_(12)O_(40))和氧化石墨烯(GO)为原料,采用水热方法通过改变反应温度制备H_3PW_(12)O_(40)/GO复合材料。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电镜(TEM)对合成的材料进行表征及形貌分析,以H_3PW_(12)O_(40)/GO复合材料作为光催化剂催化降解甲基橙、结晶紫、刚果红染料溶液,结果表明:H_3PW_(12)O_(40)/GO复合材料降解甲基橙溶液脱色率达到85.62%,降解结晶紫溶液脱色率达到89.78%,降解刚果红溶液脱色率达到82.62%。     

一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带的水热合成

目的以MoO_3和KOH为原料,制备一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带,研究合成条件对其形貌的影响。方法采用一步水热法合成K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带状粒子,通过XRD,FE-SEM和EDX能谱等分析手段对合成产物的结构、形貌和化学组成进行表征,探讨反应物摩尔比、水热温度和水热时间等合成条件对形成的K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米粒子形貌的影响,以及形貌演变机理。结果增加KOH的用量有利于K_2Mo_3O_(10)·3H_2O晶相的形成,适当增加K/Mo摩尔比、水热温度和水热时间有利于一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带状粒子的形成,但随着水热温度和反应时间的继续增加,由于失去结晶水而导致带状粒子横向断裂。结论K/Mo摩尔比为1.05时,在180℃反应12h,可制得形貌规整的一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带,带状粒子长约8μm,宽约300nm,厚约50nm。     

Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子的合成及性质

以Fe_3O_4与[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O(L=pyridine-2-carboxamide)为原料成功合成了Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子.通过透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射仪(XRD)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、荧光光谱仪(PL)和振动样品磁强计(VSM)对Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子进行结构和性质研究,结果表明合成的Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子平均粒径为10.4nm,几乎呈球形,大小较为均匀,室温下显示良好的光学和磁学性能,在黑暗条件下,Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子能有效吸附有色染料次甲基蓝,该纳米复合粒子在吸附,磁学和生物医学方面都具有潜在应用.     

层状化合物K_(0.81)Li_(0.27)Ti_(1.73)O_4的氢离子交换反应与胺剥层反应

采用固相法合成层状化合物K0.81Li0.27Ti1.73O4,考察不同原料配比、反应时间及反应温度等条件对其氢离子交换反应和有机胺插层剥层反应的影响.结果表明:在0.1～14mol/L的HNO3溶液中K0.81Li0.27Ti1.73O4均可以通过氢离子交换生成H1.08Ti1.73O4·H2O固体钛酸,若反应温度高,则产物容易转变成TiO2.合适的氢离子交换条件是:室温下浸泡4～7d,n(HNO3)∶n(KLiTiO)=10～20,c(HNO3)=1～10mol/L.在正丙胺(n-PA)和正丁胺溶液中H1.08Ti1.73O4·H2O均可以进行插层剥层反应.反应温度高和有机胺与H1.08Ti1.73O4·H2O的物质的量比过小都容易使生成物转变成TiO2相.理想的插层剥层反应条件为:120℃,反应1d,n(n-PA)∶n(HTiO)=20～100.     

水热法制备ZnTiO3/TiO2复合光催化剂及其光催化性能研究

本文以层状钛酸盐K_2Ti_4O_9为前驱体,将其通过质子交换和插层反应剥离成[Ti4O9]2-纳米片,然后用3mol/L的HCl溶液和3mol/L的NaOH溶液将其调节成设定的pH,再往上述溶液中加入一定质量的六次甲基四胺和锌盐,在水热条件下制备出高催化活性的ZnTiO3/TiO2复合光催化剂.通过X-射线粉末衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)表征了其结构和形貌,并在光照条件下,对不同条件下所制备的ZnTiO3/TiO2复合光催化剂进行了光催化降解亚甲基蓝性能研究.研究结果表明,在pH=7.0条件下制备的ZnTiO_3/TiO_2复合光催化剂展示出了较高的光催化性能.     

Ag/AgBr/Bi_4Ti_3O_(12)催化剂的制备及可见光催化降解卡马西平

首先利用水热法制备了Bi_4Ti_3O_(12)纳米片,再通过原位沉积和光还原的方法制备了Ag/Ag Br/Bi_4Ti_3O_(12)纳米片复合光催化剂.利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外可见漫反射谱(DRS)及X射线光电子能谱仪(XPS)对其结构进行表征,以卡马西平(CBZ)作为目标污染物对其光催化活性进行评价.结果表明:Bi_4Ti_3O_(12)纳米片的厚度小于50 nm,长度小于500 nm.Ag/Ag Br的颗粒度小于20 nm.Ag/Ag Br的复合极大地提高了催化剂对卡马西平的光催化降解效率,光催化活性的提高主要是由于Ag/Ag Br可以显著抑制光生电子和空穴的复合.催化机理研究发现光生h~+在CBZ的光催化降解过程中起主要作用.     

K_2Ti_6O_(13)/石墨烯复合光催化氧化亚甲基蓝废水

采用KDC法制备K_2Ti_6O_(13),采用Hummers法制备氧化石墨烯,然后通过水热还原法制备了K_2Ti_6O_(13)/石墨烯复合光催化剂.采用单因素试验研究催化剂用量、紫外光照时间、亚甲基蓝溶液初始质量浓度和溶液pH值四个因素对降解效率的影响规律.结果表明,K_2Ti_6O_(13)投加量为7.5 g/L、光照时间为30 min、亚甲基蓝初始质量浓度为7 mg/L、溶液pH为6,亚甲基蓝溶液的脱色率为79.51%,K_2Ti_6O_(13)/石墨烯复合光催化剂投加量为2.5 g/L、光照时间为30 min、亚甲基蓝初始质量浓度为7mg/L、溶液pH为6,亚甲基蓝溶液的脱色率为95%以上.     

H_6P_2Mo_(15)W_3O_(62)改性MOF-508金属有机框架对水中亚甲基蓝的吸附

采用溶剂热法,在合成金属有机骨架MOF-508的过程中引入活性组分H_6P_2Mo_(15)W_3O_(62),制备出一种新型吸附剂H_6P_2Mo_(15)W_3O_(62)/MOF-508,利用FT-IR、XRD、TG、BET、SEM对其结构进行分析,进而研究其亚甲基蓝的吸附性能.研究结果表明,H_6P_2Mo_(15)W_3O_(62)/MOF-508对亚甲基蓝有很好的吸附性能,在20℃和溶液的p H=2的条件下的吸附量达277.78 mg/g.等温吸附模型符合Langmuir等温吸附型,拟二级动力学能较好描述吸附的过程.H_6P_2Mo_(15)W_3O_(62)/MOF-508对亚甲基蓝的吸附是自发和放热的过程.     

复合电解质Ti_(0.95)Al_(0.05)P_2O_7/NaPO_3/NaTi_2(PO_4)_3的中温电性能研究

本文以H_3PO_4、Ti O_2、Al_2O_3和草酸钠为原料,合成了复合电解质Ti_(0.95)Al_(0.05)P_2O_7/Na PO_3/Na Ti_2(PO_4)_3。采用XRD对复合电解质的结构进行了表征。研究了其在400-800℃范围内的电导率,并以Ti_(0.95)Al_(0.05)P_2O_7/Na PO_3/Na Ti_2(PO_4)_3为电解质隔膜组装了H_2/O_2燃料电池。XRD结果表明反应物经过充分反应,形成了三元复合电解质。800℃时,Ti_(0.95)Al_(0.05)P_2O_7/NaPO_3/Na Ti_2(PO_4)_3有最高电导率6.0×10~(-2)S·cm~(-1)。800℃时开路条件下复合电解质的极化电阻值为0.23Ω·cm~2,燃料电池最大功率密度为90.6 m W·cm~(-2)。     

纯相Li_4Ti_5O_(12)负极材料的制备

通过高温固相法,选择不同的焙烧温度、焙烧时间、锂源过量比例(质量比)及研磨方式、焙烧程序等合成条件,研究了制备纯相Li_4Ti_5O_(12)的最适合条件.结果表明:多次研磨和1次焙烧有助于制备较纯产物,焙烧温度和焙烧时间对产物的纯度有一定影响,锂源过量比例对产物纯度影响较大.通过XRD分析,当锂源过量8%时,产物在2θ=20.5°处有杂峰(Li_2TiO_3),主峰(2θ=43.4°)略有分裂(LiTiO_2);当锂源过量5%时,产物基本为纯相Li_4Ti_5O_(12)杂峰消失.研究表明制备纯相Li_4Ti_5O_(12)最适合的实验条件为:锂源过量5%,焙烧温度800℃,焙烧时间12 h,反应物经过2次研磨,1次焙烧得到纯相Li_4Ti_5O_(12).     

H_2Ti_2O_5·H_2O纳米管的制备、热分解及其形成机理的研究

通过水热合成法制备了钛纳米管(Titanium Nanotubes,TNTs),采用扫描电子显微镜-能量散射X射线光谱分析(SEM-EDS)、X射线衍射光谱(XRD)等一系列方法对钛纳米管的微观结构和化学组成进行了研究,并在此基础上对其分子结构和形成机理进行探讨.研究结果表明:在水热反应过程中,OH~-在高温强碱环境下进攻TiO_2,导致部分Ti-O键断裂,Na~+取代部分Ti原子,与O相连,形成一系列钛酸盐;经酸洗,H~+置换了钛酸盐中的Na~+,生成了H_2Ti_2O_5·H_2O;将TNTs置于马弗炉中于600℃灼烧,1 h后,H_2Ti_2O_5·H_2O脱去部分H_2O,质量降低9.92%,并转化为锐钛型TiO_2;灼烧时间延长至48 h,质量降低14.5%,H_2Ti_2O_5·H_2O几乎完全转化为TiO_2,且有部分锐钛型TiO_2转化为金红石型TiO_2.     

磁性Fe_3O_4纳米微球与H_2O_2类芬顿体系催化氧化罗丹明B

采用溶剂热法成功制备出磁性Fe_3O_4纳米微球,与H_2O_2构建类芬顿(类Fenton)体系,去除印染废水中一种典型的阳离子染料——罗丹明B(RhB).借助X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对催化剂进行表征,并探讨了H_2O_2用量、纳米粒子投加量、温度、pH值和RhB初始质量浓度等因素对RhB去除效果的影响。实验结果表明:当H_2O_2用量为140mmol/L,磁性Fe_3O_4纳米粒子投加量为1.2g/L,温度为30℃,pH值为3,RhB初始质量浓度为20mg/L时,反应30min即可去除90%,反应60min后已基本完全去除。     

基于三维框架材料H_3PMo_(12)O_(40)/Zn(BDC)(Bipy)_(0.5)快速吸附亚甲基蓝

采用溶剂热法,用H_3PMo_(12)O_(40)修饰三维金属有机框架材料Zn(BDC)(Bipy)_(0.5)构筑一例复合材料H_3PMo_(12)O_(40)/Zn(BDC)(Bipy)_(0.5),利用IR、XRD、TG、BET、SEM对其结构进行分析,进而研究其对亚甲基蓝的吸附性能.研究结果表明,H_3PMo_(12)O_(40)/Zn(BDC)(Bipy)_(0.5)对亚甲基蓝有很好的吸附性能,在20℃和溶液p H=2的条件下,吸附量达478.5 mg·g~(-1).H_3PMo_(12)O_(40)/Zn(BDC)(Bipy)_(0.5)对亚甲基蓝的吸附符合Langmuir等温吸附型和拟二级动力学方程,吸附过程是一个自发和放热过程.此外,能从混合染料中快速吸附出亚甲基蓝.     

水热合成法制备高纯ZnSnO3纳米粒子

以醋酸锌((CH3COO)2Zn.2H2O)和四氯化锡(SnCl4.5H2O)为原料,采用有机碱四甲基氢氧化铵(N(CH3)4OH)作为矿化剂,用水热合成方法制备高纯钙钛矿型ZnSnO3纳米粒子,并采用XRD、TG-DTA、IR等分析方法表征产物的晶体结构和形态.结果表明:反应过程中存在着明显的晶型转化,反应温度和时间是合成高纯ZnSnO3纳米粒子的关键因素.反应时间的延长和温度的升高,有利于晶体的生长和晶形转化.前驱体Zn2+浓度的提高,有利于制备较小的ZnSnO3纳米粒子.     

烧结工艺对Bi_(3.5)La_(0.5)Ti_3O_(12)陶瓷显微结构及其性能的影响

采用共沉淀法制备了平均粒径约为191nm的Bi_(3.5)La_(0.5)Ti_3O_(12)粉末。对比研究了传统烧结、快速升温两步烧结和快速升温一步烧结三种烧结工艺对处于近纳米级Bi_(3.5)La_(0.5)Ti_3O_(12)坯体的致密化、最终陶瓷的显微结构以及介电性能的影响。研究结果表明,烧结过程的保温阶段,相同的保温时间下,快速升温两步烧结工艺在第二阶段保温温度比其他两种烧结工艺降低30℃的情况下制备的试样的密度较高,平均晶粒尺寸最小;传统烧结工艺制备的试样密度低于其它两种工艺的试样密度,且试样晶粒尺寸最大;快速升温一步烧结工艺制备的试样密度最大。介电测试结果表明,采用不同烧结升温工艺均保温8小时制备的试样的介电常数随着试样晶粒尺寸的增加而增大,居里温度点随着晶粒尺寸的增加而向高温方向移动。     

H_6P_2Mo_(18)O_(62)/MIL-101(Cr)-NH_2的制备及其吸附性能的研究

采用水热法将磷钼酸H_6P_2Mo_(18)O_(62)与金属有机骨架MIL-101(Cr)-NH_2负载,制备出新型吸附剂H_6P_2Mo_(18)O_(62)/MIL-101(Cr)-NH_2,通过XRD、BET、FT-TR、SEM、N2吸附-脱附表征手段测试分析,对该材料负载杂多酸前后的各种物理化学性质进行表征.并探究了H_6P_2Mo_(18)O_(62)/MIL-101(Cr)-NH_2对MB的吸附性能,结果表明H_6P_2Mo_(18)O_(62)/MIL-101(Cr)-NH_2对亚甲基蓝的吸附率比纯的金属有机骨架MIL-101(Cr)-NH_2高,进一步探究了温度、接触时间、初始pH和MB初始浓度对吸附实验的影响.吸附热力学和动力学研究表明,热力学实验数据符合langmiur等温曲线,动力学符合拟二级动力学.热力学参数-20 ΔG 0说明该吸附是自发进行的物理吸附过程,ΔH 0说明该吸附过程吸热.