2-甲基-4（6）-硝基苯胺合成工艺的研究

以2-甲基苯胺为原料,经冰醋酸酰化,混酸硝化,再用盐酸水解来合成2-甲基-4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺。对影响该反应的主要因素进行了考察。结果表明：酰化反应的温度控制在100℃～105℃,锌粉的用量为2-甲基苯胺：锌粉=0.1mol：0.1g,2-甲基苯胺：冰醋酸=0.2mol：0.5mol;硝化反应的温度控制在10℃～12℃为宜;水解反应时回流的时间为3h左右,溶液的颜色达到暗红色。2-甲基-4-硝基苯胺的产率为27.72%,2-甲基-6-硝基苯胺的产率为44.75%。     

超声波法合成二苯甲醇

报道了超声波作用下合成二苯甲醇的方法.即以二苯甲酮为原料,锌粉-氢氧化钠为还原剂、乙醇为溶剂,超声波条件下合成二苯甲醇. 同时对影响收率诸因素进行考察,确定了最佳反应条件:n(二苯甲酮)∶ n(锌粉)=1∶ 3(摩尔比), 超声波功率为500 W,辐射时间为20 min时,收率可达90.2%.     

氨甲基膦酸的合成

以水为溶剂,甲醛为N—羟甲基化试剂,亚磷酸为磷酰化试剂反应得氨甲基膦酸,确定了其最佳合成条件:n(甲酰胺):n(甲醛):n(亚磷酸)=1.00:1.15:1.10,第一步N—羟甲基化反应在pH值8.5～9.0、70℃下反应3h,膦酰化反应时间为6h,最终产率为85.6%。其结构经红外、元素分析证实。     

1,4-二(氯乙酰基)哌嗪的合成

以无水哌嗪和氯乙酰氯为主要起始原料,无水碳酸钠为缚酸刺,水为溶剂,经酰化反应得到1,4-二(氯乙酰基)哌嗪,并对反应的工艺参数进行了优化.最佳反应条件是:n(无水哌嗪)∶n(氯乙酰氯)=1∶2.2,反应温度-6℃,反应60 min,产品收率为83.9%.经1HNMR和MS分析确定产品结构与目标产物相符.     

苯基羟胺及N-酰基衍生物的合成与表征

以硝基苯为原料在弱酸性条件下,利用锌粉还原合成苯基羟胺,讨论了反应温度对产物得率的影响;在酰卤试剂作用下生成Ｎ－酰化苯基羟胺,并用ＦＴＩＲ和＾１Ｈ－ＮＭＲ表征合成产物苯基羟胺及其衍生物。     

离子液体催化甘油合成三醋酸甘油酯

采用两步法合成离子液体——正-丙基磺酸-三乙基对甲苯磺酸铵,并用FT-IR,¹H NMR和¹³C NMR对其结构进行表征.以该离子液体为催化剂,考察反应时间、反应温度、物料配比和离子液体用量对纯甘油与醋酐合成三醋酸甘油酯的产率的影响规律.结果表明:当反应温度为100 ℃,反应时间为3 h,n(甘油)∶n(醋酐)∶n(离子液体)=1.0∶4.0∶0.1时,三醋酸甘油酯的产率最高可达到96%.用甲苯萃取三醋酸甘油酯,回收得到的离子液体循环使用3次,三醋酸甘油酯的产率没有明显下降,说明离子液体的稳定性和循环使用性较好,且催化合成生物柴油时,离子液体的用量正好适用于继续催化副产物甘油与醋酐发生酰化反应生成三醋酸甘油酯.     

一步法合成双乙酸钠工艺研究

研究了以冰醋酸和氢氧化钠为原料合成新型防腐剂双乙酸钠的反应条件,结论是:n(醋酸)∶n(氢氧化钠)=2.04-2.08,反应温度是100℃-120℃,蒸发温度是130℃-138℃,反应时间3h,双乙酸钠的产率为95.1%,产品质量达到FAO/WHO标准.馏出液可用作食用醋,达到了无废品排放的要求.     

2-甲基6-酰基萘的合成

为制备重要的化合物2-甲基6-酰基萘,提高酰化产物的收率和纯度,以2-甲基萘为原料,分别研究了乙酸酐和丙酰氯为酰化剂时的酰化反应,对酰化反应的产物进行了GC、FT-IR和GC-MS表征;对酰化反应的影响因素进行了研究.结果表明,酰化反应的较佳条件为:丙酰氯为酰化剂,反应温度20℃,反应时间5 h,2-甲基萘、丙酰氯、三氯化铝的摩尔比为1∶1.4∶1.7,在此条件下酰化反应的收率可达92%,产物的纯度为90%.     

一步法烷基化制备均三甲基苯胺工艺研究

目的考察反应温度、压力、进料组成、液空时速对邻甲苯胺烷基化制备均三甲基苯胺反应的影响,并推测反应机理。方法以邻甲苯胺和甲醇为原料,在催化剂(V2O5或者V2O5-Cr2O3复合体)作用下通过烷基化反应,一步生成均三甲基苯胺。结果与结论以V2O5-Cr2O3复合体为催化剂活性成分,在350℃左右,邻甲苯胺∶甲醇=1∶3.0～1∶3.5(mol/mol),液空时速为0.3～0.4 h-1时,均三甲基苯胺有较高的收率(>31%)和选择性(>34%),并对其反应机理进行了分析。     

苄基乙二胺及其盐的合成

主要研究了以乙二胺和氯化苄为原料合成苄基乙二胺的工艺条件 :在反应初期直接加入固体氢氧化钠中和反应生成的氯化氢 ;原料量比 n(乙二胺 )∶ n(氯化苄 ) =1 .8～ 2 .1∶ 1 .0 ;反应料液经固液分离后直接进行常、减压蒸馏 ,避免因使用大量的溶剂萃取而带来的工艺繁杂、污染大的问题 ,过量的乙二胺可以循环使用 ,苄基乙二胺的收率 75.2 % (以氯化苄计 ) ;苄基乙二胺在乙醇溶剂中与冰醋酸和盐酸反应制得高纯度的盐。     

硫酸铁催化合成乙酸异戊酯

以乙酸和异戊醇为原料,采用硫酸铁作催化剂来合成乙酸异戊酯.考察了乙酸与异戊醇的物质的量比、催化剂用量及反应时间对乙酸酯化率的影响.结果表明：硫酸铁对合成乙酸异戊酯具有良好的催化活性,酯化反应的最佳条件为：酸醇物质的量比为1：1.3（乙酸用量为0.1mol）,催化剂用量为0.9 g,回流反应1 h,酯化率可达96.69%.     

硅钨杂多酸催化合成乙酸正己酯

制备了硅钨杂多酸并用于乙酸正己酯的合成,同时研究了酯化率的各种影响因素。合成乙酸正己酯的最佳条件为：乙酸为0.1mol时,醇酸物质的量比为1.4,催化剂用量为0.3g,带水剂为15mL,反应时间为2h。温度为110-130℃,在此条件下酯化率可达99.6％。     

对甲基苯磺酸催化合成乙酸仲丁酯

以对甲基苯磺酸为催化剂、对乙酸和仲丁醇间的酯化反应进行了研究,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比和反应时间对酯化率的影响.其最佳反应条件为：乙酸用量为0.1 mol时,催化剂用量为0.4 g,仲丁醇与乙酸的物质的量之比为1.2：1,环己烷作带水剂,反应1.5 h,酯化率可达94.4%.     

磁性固体超强酸催化合成乙酸异戊酯

制备了磁性固体超强酸并将其用于乙酸异戊酯的合成,考察了反应条件对酯化率的影响。结果表明：当乙酸的用量为0.1mol时,异戊醇为0.11mol,催化剂为1.0g,带水为剂15mL,反应1.5h时,酯化率可达96％以上。     

正交试验法催化合成阿司匹林条件的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,经O-酰化反应合成了阿司匹林;通过正交试验探究了催化剂种类、水杨酸与乙酸酐的物质的量比、反应时间和反应温度对催化合成的影响;实验结果表明,合成阿司匹林的最优条件为：无水碳酸钠作为催化剂,其用量为水杨酸的4％,水杨酸与乙酸酐的物质的量比为1∶2,反应温度为65℃,反应时间为15 min,阿司匹林产率可达83.33％;方法操作简单,经济环保,产品质量好,适用于工业化生产.     

硫酸铝钾催化乙酸异戊酯的合成

以异戊醇和冰乙酸为原料,采用硫酸铝钾作催化剂合成醋酸异戊酯。考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响。确定了硫酸铝钾作为催化剂的较优合成条件:酸醇摩尔比为1:1,催化剂用量为乙酸质量的16.7%,反应时间90min,酯化率可达97.6%。     

硫酸铝钾催化乙酸正丁酯的合成

以正丁醇和冰乙酸为原料,采用硫酸铝钾作催化剂合成醋酸正丁酯.考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响.确定了硫酸铝钾催化合成乙酸正丁酯的较优条件:酸醇摩尔比为1:1,催化剂用量为乙酸质量的8.33%,反应时间1h,酯化率可达97.7%.     

微波辐射明矾催化合成阿司匹林的研究

文中以水杨酸、乙酸酐为主要原料,以明矾作为催化剂,用微波法快速合成阿司匹林。系统讨论了反应物料比、催化剂用量、微波反应温度、微波反应时间及微波辐射功率等因素对产率的影响,确定了阿司匹林的最佳合成工艺条件。通过试验研究,优化出最佳合成工艺条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2,催化剂用量为水杨酸质量的7.2,微波反应温度70℃,微波反应时间20 min,微波辐射功率400 W时,纯化后阿司匹林产率达到83.01。既可强化学生的环保意识,又可使学生掌握绿色化学的实用技术。     

六(-2-氧杂-3-氧代)丁基三聚氰胺的合成

合成了一种三聚氰胺衍生物六(-2-氧杂-3-氧代)丁基三聚氰胺,并对反应条件进行了优化,得到了合适的工艺条件:催化剂用量乙酸酐摩尔量的1.1倍,反应温度25℃,反应时间8 h,收率达到85%.     

氯化亚锡-己内酰胺离子液体的合成、表征及催化性能研究

以氯化亚锡和己内酰胺为原料合成了一种新型离子液体,测定了不同摩尔比的氯化亚锡与己内酰胺形成的离子液体的电导率,同时用紫外光谱对离子液体的结构进行表征.结果表明,当氯化亚锡的摩尔分数为0.53时,离子液体的电导率达到5400μs/cm,己内酰胺中C=O键的吸收波长由203.20nm变为232.80nm,证明是羰基与金属离子之间发生了配位;以该离子液体为催化剂催化合成乙酸乙酯,研究了反应的工艺条件,当醇酸摩尔比为4∶1,反应温度为94℃,催化剂量为乙酸和乙醇总质量的5%,反应时间为2h时,反应的酯化率可达81.20%.