毛细管气相色谱法分析低加成数脂肪醇聚氧乙烯醚分子量分布

采用石英毛细管色谱柱、程序升温、FID检测,较好的分离了各种低加成数脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)样品中的各组分;并用GC-MS进行了样品中组分的定性,并用峰面积归一化法进行了组分的定量,较准确地计算样品中游离脂肪醇质量分数及分子量分布.该方法简便、准确、快速.     

当归拈痛合剂的质量标准研究

目的:建立当归拈痛合剂的质量标准.方法:采用薄层层析法对当归拈痛合剂中的当归、苦参和甘草3味中药进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法测定黄芩苷含量,色谱柱为Agilent公司Zorbax SB-C18(4.6×250mm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(48:52);检测波长为278 nm,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min.结果:在TLC中能够检出当归、苦参和甘草,阴性对照无干扰;黄芩苷进样量在0.25～2.50μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为101.8%,RSD为1.65%.结论:所用定性、定量方法简便、可靠、专属性强,重复性好,可用于当归拈痛合剂的质量控制.     

高效液相色谱法测量蔬菜水果中稀禾定的残留

采用反相高效液相色谱法研究了水果蔬菜中稀禾定残留的检测方法。样品用不同溶剂提取后,经分离净化,采用紫外检测器进行定性定量分析。在最佳实验参数下,稀禾定浓度在1.0~80.0μg/mL范围内与色谱峰面积成良好的线性关系,回收率为86.8%~90.5%,检出限为0.1μg/mL,测定结果的标准偏差为0.64,变异系数为1.66%。     

离子色谱法测定食品中二氧化硫残留量

建立二氧化硫残留量测定仪-离子色谱法测定食品中二氧化硫的分析方法.样品加入10 mL盐酸(1∶1)后,使用二氧化硫残留测定仪进行蒸馏,蒸馏液中二氧化硫被20 mL过氧化氢(2％)溶液吸收氧化为硫酸根,通过离子色谱仪对馏出液中硫酸根含量进行测定,以保留时间定性,峰面积定量,经计算转化为样品中二氧化硫的含量.结果表明:离子...     

藏药千里光膏饮片的质量标准研究

以藏药千里光膏饮片为研究对象,采用TLC法对饮片中绿原酸进行定性鉴别,展开剂为:乙酸丁酯-丙酮-甲酸-水(5:4:1:1).采用固相萃取(SPE)技术富集样品溶液中的绿原酸,以HPLC法测定饮片中绿原酸的含量.色谱柱用Waters SunFire~(TM )C_(18)(4.6 mm×150 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(19:81),体积流速1.0 mL·min~(-1),检测波长327 nm,柱温25℃,进样量10μL.TLC结果表明:在紫外灯365 nm下,绿原酸斑点清晰,分离度良好,且灵敏度高.HPLC结果显示,绿原酸质量浓度在0.04～0.2 mg·mL~(-1)范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9991),平均加样回收率为107.40%(RSD=2.45%).通过10批千里光膏饮片的检测结果可知,该饮片中富含绿原酸,且所建方法快捷、方便可靠,可用于千里光膏饮片的质量控制.     

快速测定废水中苯胺、硝基苯方法研究

选用分析纯正己烷,对兰州石化公司化肥厂苯胺装置苯胺废水塔(T-601)馏出口废水、硝基苯废水塔(T-401)馏出口废水、污水池废水、污水处理废水中的苯胺、硝基苯进行萃取,采用大口径毛细管柱气相色谱分离技术,对萃取液中苯胺、硝基苯进行分离,用FID检测器进行检测,用标样中苯胺、硝基苯的保留时间与样品中色谱峰保留时间相对照的方法定性,峰面积标准曲线法定量,进行废水中苯胺、硝基苯气相色谱法快速测定的方法研究,方法最低检测下限为:苯胺0.91mg/L、硝基苯0.98mg/L,分析时间为15min,分析结果的相对标准偏差RSD4.0%。     

调经益母胶囊中盐酸水苏碱的HPLC测定

建立一种调经益母胶囊中盐酸水苏碱含量的离子交换高压液相色谱(HPLC)测定方法.色谱条件:色谱柱为Hypersil SCX(250mm×4.6mm,5μm);流动相为12mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(含体积分数为0.02%三乙胺和体积分数为0.2%冰乙酸);检测波长为192nm;流速为1.0mL.min-1;柱温为30℃.实验结果表明:盐酸水苏碱在0.162 8～0.814 0μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 95),平均加样回收率为97.31%,峰面积积分值的相对标准偏差为0.88%(n=6).     

RP-HPLC法分离测定发酵液中的交沙霉素

采用RP-HPLC法测定发酵液中交沙霉素的含量.以C18为固定相;以甲醇-0.02 mol/L KH2PO4溶液(80∶20)为流动相,用1 mol/L的磷酸调节pH值为3,检测波长232 nm,在进样10μL、交沙霉素含量为31.25~800μg/mL范围内,交沙霉素峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9966),测试样品(n=6)RSD为0.45%,平均回收率为99.18%(n=6),RSD=0.49%.在该色谱条件下,采用RP-HPLC法能将交沙霉素与发酵液中的杂质组分实现良好分离.     

样品预处理方法对虫草头孢菌粉中腺苷含量测定的影响

为了建立一种利用RP-HPLC法精确测定虫草头孢菌粉中腺苷含量的方法,实验在现有色谱条件的基础上优化了流动相条件,通过研究提取溶剂、时间、温度对腺苷提取效果的影响,比较超声波提取和加热回流提取的效果,以此探索虫草菌粉中腺苷测定时样品预处理的方法.结果表明,色谱条件为DiamonsilTMC18色谱柱(250×4.6 mm,5μm)、流动相乙腈-水(9∶91)、紫外检测波长260 nm时,能够将虫草菌粉中的腺苷和其他成分分开;腺苷质量分数在0.097~0.582 mg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率为101.1%;RSD为2.20%.样品预处理方法以在室温下用体积分数50%的甲醇超声波提取60 min为最好,该方法所需时间短,操作简单.     

ACF-衍生采集-热解析-气相色谱法测定室内空气中甲醛

该文以活性碳纤维(ACF)为吸附载体,负载邻一五氟苄基羟胺(PFBHA)衍生剂,在采集空气样品的同时,使气态甲醛与PFBHA发生衍生反应,用直接热解析-毛细管气相色谱法测量室内空气中甲醛(HCHO)含量.在优化的实验条件下,得到以甲醛标准样品浓度和PFBHA-HCHO肟化合物色谱峰面积平均值绘制的标准曲线,回归系数R2为0.999 9,计算出的甲醛最小检测限为1.8 ng.由6次标准样品平行测量结果计算出PFBHA-HCHO色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)为0.70%,甲醛含量的RSD为0.72%.研究表明:该方法准确度优于酚试剂分光光度法,在0.000 368～0.409 mg/m3范围内可准确测量室内空气中甲醛含量.     

鸡沙门氏菌的分离鉴定及药物敏感试验

从新疆南疆地区某鸡场采集到的14份具有沙门氏菌病病变特征的病料中分离出沙门氏菌10株,通过形态观察、生化试验、血清学鉴定及动物致病性试验,结果表明,10株沙门氏菌的血清型为O2、O9,这两种血清型沙门氏菌对5日龄雏鸡具有很强的致病作用.药敏试验结果表明,沙门氏菌对硫酸庆大霉素最敏感,其次是头孢唑啉钠,敏感率分别为100%和90%,其对乙酰螺旋霉素和罗红霉素产生耐药性.     

离子色谱法在糖和糖醇分析检测中的应用研究

建立了离子色谱法定量测定食品中糖和糖醇的方法,应用CarboPacTM PA1(4 mm×250mm)阴离子交换柱,NaOH淋洗液梯度淋洗,脉冲安培检测器检测.6次测定平行样品,相对标准偏差为2.53%~4.57%,糖和糖醇的加标回收率在96%~101%之间,方法简单快捷,适用于食品中糖和糖醇的检测.     

原料奶中5种阴离子的离子色谱分析

为了建立原料奶中5种阴离子(Cl-,NO3-,HPO42-,SO42-,SCN-)的离子色谱检测方法,将原料奶经乙腈沉淀蛋白质后离心过滤处理进行离子色谱检测.色谱条件,淋洗液:NaHCO3(1.0mmol/L),Na2CO3(3.2mmol/L),体积分数为15%的丙酮超纯水混合液.流速为1.0mL/min,检测器为电导检测器.该方法对5种离子的电导检出限均为0.02mg/L.在线性范围内r=0.997 6及以上.5种离子的精密度RSD为0.08%～9.58%,各阴离子的回收率均为80%～120%,变异系数在10%以内.该方法具有方便、准确、成本低的优点.     

高效液相色谱法测定对氨基苯磺酸中的有关杂质

用反相高效液相色谱法同时测定工业对氨基苯磺酸中的几种微量杂质 (邻氨基苯磺酸、间氨基苯磺酸、苯胺).以0.1 mol/L 磷酸二氢铵为流动相,采用SUPELCOSIL LC-18-DB(5 μm,150 mm×4.6 mm I.D.)色谱柱,紫外检测波长 205 nm,流速1 mL/min.方法快速准确、灵敏度高、重现性好,测定结果令人满意.     

利湿通淋颗粒中小檗碱和益母草碱的质量控制

建立了利湿通淋颗粒中小檗碱和益母草碱的质量控制方法。采用Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm ）,以乙腈-0.1%磷酸溶液（体积比为50:50）,且每100 mL加十二烷基硫酸钠0.1 g溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm测定小檗碱的含量;采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液（体积比为24:76）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为277 nm测定益母草碱的含量。结果显示,小檗碱在0.052～0.520 μg质量范围内(r= 0.999 6),益母草碱在0.039 6～0.396 0μg质量范围内(r=0.999 1),进样量与峰面积均呈良好的线性关系。小檗碱的加样回收率为98.51%～102.1%,相对标准偏差为2.08%（n=6）;益母草碱的加样回收率为99.90%～102.6%,相对标准偏差为1.13%（n=6）。该含量测定方法专属性强、重现性好、操作简便,可用于利湿通淋颗粒的质量控制。     

贝类产品中软骨藻酸的HPLC检测方法

建立了高效液相色谱测定贝类产品中软骨藻酸的检测方法,具体过程为:样品先经甲醇浸提后,再用甲醇-水(V（甲醇）∶V（水）=1∶1）提取2次,合并提取液后用Zorbax SB300-C18柱(2.1 mm×250 mm,5 μm)进行分离,以乙腈-0.2%磷酸水溶液（含0.1%三乙胺）（V（乙腈）∶V（磷酸水溶液）=12∶88）为流动相于室温下等度洗脱,流速为0.25 mL/min,进样量20 μL,检测波长为242 nm.结果表明,在建立的提取方法和色谱条件下,软骨藻酸从复杂的样品基体中被分离出来,在0.02~1.0 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系（r＞0.999）,样品的平均加标回收率为108%,测量方法的RSD为3.5%（n=6）,检出限为23.5 ng/g.所建立的检测方法可适用于对贝类产品中软骨藻酸的快速检测.     

两种土壤聚合物碱激发剂的激发效果对比

采用大液固比的方法对比研究了氢氧化钠和硅酸钠溶液对偏高岭石的激发作用,将反应到一定时间的浆体进行分离,对分离后的溶液和粉体分别进行分析.研究结果表明:(1)随反应时间的延长,偏高岭土与硅酸钠溶液反应分离后溶液中Si的聚合度增加,溶解的Al单体与溶液中的硅酸根离子聚合,分离后的粉体既有被碱侵蚀后的硅氧的碎片,也有铝单体与硅酸根离子聚合的胶团;(2)随反应时间的延长,偏高岭土与氢氧化钠溶液反应分离后溶液中的Si和Al含量不断增多,但硅和铝没有发生聚合,分离后粉体仅是偏高岭石在碱侵蚀下生成的碎片;(3)硅酸钠溶液中的硅酸根离子对土聚反应起到了重要的作用.     

亚硫酸盐在对虾保鲜加工中的残留变化

以南美白对虾为研究对象,研究常用的亚硫酸盐(亚硫酸钠和亚硫酸氢钠)不同浓度和不同浸泡时间处理对虾后,对虾在保藏过程中体内SO2含量的变化。结果表明:在同样浓度和处理条件下,亚硫酸氢钠比亚硫酸钠具有较好的防止对虾黑变的效果,对虾在冻藏过程中,体内SO2残留量逐渐消减。在对虾保鲜加工中,亚硫酸氢钠的最佳使用条件为:带头虾亚硫酸氢钠15 g/L,浸泡3 min;去头虾亚硫酸氢钠12.5 g/L,浸泡3min,该条件下能有效抑制对虾的黑变,虾体中SO2的残留量低于国标限量(0.1 m g/g)。     

杨树嫩茎质外体中脯氨酸含量测定方法的建立

采用高效液相色谱法HPLC对微透析液进行痕量脯氨酸的检测,研究了痕量脯氨酸柱前衍生化的方法。采用苯异硫氰酸酯PITC-乙腈溶液和三乙胺-乙腈溶液对透析液中痕量脯氨酸进行衍生化后,通过环己烷萃取,得到透析液中痕量脯氨酸衍生化的最适方法,无需后续处理可直接进样,并确定了HPLC检测条件:岛津Inertsil ODS-SP色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);柱温:31 ℃;流动相A:0.05 mol·L^-1醋酸钠溶液;流动相B:乙腈-流动相A(1:1);洗脱条件:A:B(50:50);流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:254 nm;进样量:20 μL。脯氨酸加标回收率为95.1 ％~104.2 %。同时,对3种杨树质外体透析液中的脯氨酸进行了测量。     

气相色谱法测定伊班膦酸钠原料中残留溶剂的含量

应用程序升温气相色谱法同时测定伊班膦酸钠原料中4种有机残留溶剂的含量.采用PE Elite17毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1.8μm),氢火焰离子化检测器(FID)进行测定.在该实验条件下,甲醇、乙醇、丙酮、甲笨质量浓度与峰面积线性关系良好.该气相色谱法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂...