利用ICP-AES法测定中药材中铅、鎘、铜含量的研究

建立了利用ICP-AES测定中药材中重金属元素铅、鎘、铜的轴向观测方法,对轴向观测和横向观测的精密度结果和样品测定结果进行了比较。结果表明,采用轴向观测方式测得Pb、Cd、Cu的检出限(CL)分别为3.1ng·mL-1、0.4ng·mL-1、1.7ng·mL-1;相对标准偏差(RSD)均小于5%;平均加标回收率分别为102.3%、101.8%、101.1%。轴向观测方式能满足中药材中铅镉铜的检测要求,横向观测方式不符合要求。     

抑制荧光法测定痕量硫酸特布他林

基于在pH = 3.50的邻苯二甲酸氢钾-HCl 缓冲溶液中罗丹明6G(Rhod.6G)可发射强而稳定的荧光,NaIO4能氧化Rhod.6G使荧光信号猝灭,硫酸特布他林(Terbutaline Sulfate,TBS)能抑制NaIO4的氧化反应使Rhod.6G的荧光信号增强,且TBS的含量与△F值呈线性关系,据此建立了NaIO4氧化罗丹明6G荧光法测定痕量TBS的新方法.该法的线性范围为0.026-5.2 (ng mL-1),线性回归方程为△F =3.515 + 24.95C TBS (ng mL-1),n = 6,相关系数r = 0.9991,检出限为5.8 ×10-12 g mL-1,灵敏度高.本方法已成功用于实际样品中TBS含量的测定.同时探讨了抑制荧光法测定痕量TBS的反应机理.     

水中多环芳烃混合物快速恒能量同步荧光分析

建立了咔唑、1,2-苯并蒽、苯并[a]芘和2,3-苯并蒽四种多环芳烃同时快速测定的恒能量同步荧光分析法.选择能量差Δυ-=1400cm-1,仅需一次扫描,就可同时鉴别和定量测定四种多环芳烃.四种多环芳的线性范围依次为0.5-300ng·mL-1、0.2-250ng·mL-1、0.05-50ng·mL-1和0.5-350ng·mL-1,检出限在0.0046-0.023ng·mL-1之间.该方法简单快速、灵敏度高,无需对多环芳烃混合物进行预分离,可用于实际水样的直接分析,效果良好,回收率为83.0%-105.3%.     

荧光分析法测定肉类食品中诺氟沙星的残留

采用Al 3＋增敏诺氟沙星的荧光强度,建立荧光分析法测定肉类食品中诺氟沙星的残留.优化了分析实验体系的最佳pH值、Al 3＋质量浓度和反应时间,利用荧光法测定,诺氟沙星的线性方程为F=15.89＋36.50C,线性范围在0.5～250ng.mL-1之间,方法检出限为0.032ng.mL-1,回收率在81.00%～99.31%之间.该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于肉类食品中诺氟沙星含量的测定.     

流动注射纳米微反应器化学发光法测定盐酸多塞平

在酸性条件下,盐酸多塞平分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl4-形成离子缔合物,该缔合物被二氯甲烷带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵反胶束纳米微反应器中,离解出来的AuCl4-立即与鲁米诺产生化学发光.在一定浓度范围内,发光强度与盐酸多塞平的含量成线性关系,从而可测定盐酸多塞平的含量.在优化的试验条件下,线性范围为0.001~10μg.mL-1,检出限(3σ)为0.02 ng.mL-1,对浓度为1.0μg.mL-1的盐酸多塞平进行11次平行测定,RSD为1.2%.该法已成功用于片剂、针剂和生物体液中盐酸多塞平的测定.     

新试剂2-对亚氨基偶氮苯噻唑与汞的显色反应及其应用研究

研究新试剂2-对亚氨基偶氮苯噻唑与汞显色反应条件,结果表明,在pH7.0～8.6的B-R缓冲溶液中,在非离子型表面活性剂TritonX-100存在下,该试剂与汞生成橙色的络合物,络合物对试剂空白的最大负吸收峰位于512nm,汞与试剂的络合比为11,摩尔吸光系数为2.2×104L·(mol·cm)-1,符合比尔定律的线性范围是0.2～3.6μg·mL-1.建立的方法成功地用于人发中汞含量的测定.标准加入回收率为97～105%,相对标准偏差为2.4%.     

流动注射化学发光法测定痕量绿原酸

在碱性介质中,绿原酸对luminol-KIO4化学发光反应有强烈抑制作用,且其抑制的程度与绿原酸的浓度的对数呈线性相关.据此,建立了快速、简便、灵敏度高的流动注射—化学发光测定绿原酸的新方法.方法的线性范围为2.0-200.0 ng mL-1,检出限为0.67 ng mL-1(3σ),RSD小于5%(n=5).采用标准加入法,成功的测定了人体血清和金银花茶叶中绿原酸的含量,加标回收率为94.0-105.0%.在流速为2.0 mL.min-1时,完成一次绿原酸的测定只需1分钟.     

葫芦[5]脲与白屈菜红碱包和作用的荧光光谱法研究

采用荧光光谱法研究了葫芦[5]脲和白屈菜红碱的包和作用.结果表明,葫芦[5]脲和白屈菜红碱可形成1∶ 1稳定的包合物,表观包合常数为1.23 × 104 M-1.据此建立了水溶液中高灵敏度测定白屈菜红碱的荧光光谱法.在最佳条件下得到其线性范围为1.0 ng·mL-1～1400 ng·mL-1,检出限为0.28 ng·mL-1.该方法成功地用于尿液和血浆中白屈菜红碱的测定,平均回收率为102.1%和101.6%,S.D低于2.0%.     

分光光度法测定工业废水中的汞

在β-环糊精和聚乙烯醇存在下,在盐酸介质中基于汞-硫氰酸盐-罗丹明B的显色反应,采用分光光度法测定汞.配合物的最大吸收波长为580 nm,表观摩尔吸光系数为4.97×105L.mol-1.cm-1,汞含量在0.03～0.4 mg/L范围内服从比尔定律,线性回归方程:A=0.092ρ+0.007 1,相关系数r=0.998 4.此方法已用于工业废水中微量汞的测定,结果令人满意.     

原子荧光光度法测定地下水中的痕量汞

建立AFS-230E原子荧光光度法测定地下水中痕量汞的方法,并讨论测定条件的优化,在最佳仪器反应条件下测定汞的检出限结果0.0039ng/mL,线性范围Hg0ng/mL-0.8ng/mL,相关系数0.9996,精密度Hg0.8ng/mL1.8%,不同样品加标回收率:Hg90%-102之间。该方法操作简便、灵敏度、准确度、精密度和检出限,均能满足分析要求。     

流动注射-冷蒸汽发生AAS法测定烟草样品中的痕量汞

 研究了以KBH₄为还原剂的流动注射-冷蒸汽发生原子吸收光谱法,测定烟草中痕量汞.就其分析条件对灵敏度影响进行了优化研究.本方法共存离子干扰小,精密度较高(平行测定10ng/mL的标准样品7次的相对标准偏差为2.80%)、检测限好(0.4ng/mL),线性范围在0.4～60ng/mL之间.利用HNO₃-H₂O₂体系微波消解进行了样品前处理,有较高的样品回收率(98.15%).测定结果令人满意.     

高效液相色谱法快速检测中药复方炮制液中芍药苷含量

基于高效液相色谱-紫外检测器技术建立了中药复方水煎服炮制液中有效成分芍药苷含量的测定方法,样品经浸泡、武火煮沸、文火煎煮后,取5mL提取液用甲醇稀释定容,过膜后测试。该方法在0~0.06mg/mL浓度范围内呈良好线性（r〉0.999）,平均精密度为3.72%~6.07%（n=5）,在高、中、低三水平加标测得平均加标回收率88.12%~95.82%,测试液在24h内稳定性良好。该方法有效去除了样品基质的干扰因素,具有准确、快速、可靠的特点,适合于作为白芍质量控制的标准化方法。     

高压密封罐消解双光道原子荧光光谱同时测定PVC中铅和汞的方法研究

建立密封消解氢化物发生原子荧光光谱同时测定PVC中铅和汞的方法。对密封消解原子荧光光谱法同时测定铅和汞的各参数条件进行研究。在最佳测试条件下,铅方法捡出限为0．04ng／ml,样品加标回收率为97．4％～103．0％;汞方法检出限为0．02ng／ml,样品回收率为96．0％-99．6％。本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点,用于PVC及其制品中总铅和总汞的测定,结果满意。     

双光道氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定污水中的砷和汞

目的：为了建立一种同时快速测定污水中砷,汞的方法以提高工作效率。方法：采用湿法消解一氢化物发生一原子荧光光谱法同时测定污水中的砷,汞,并用于实际样品的测定。结果：砷在0～40ng／mL的范周内线性良好,相关系数r=0.9998,检出限0.09ng／mL,相对标准偏差4.2％（n=11）,回收率为92.9％～101.9％;0～4ng／mL的范围内线性良好,相关系数r=0.9998,检出限0.0078ng／mL,相对标准偏差1.9％（n=11）回收率90.8％～101.4％。结论：方法吴有简便,快速,准确的优点,应用于污水中砷,汞的检测,结果能满足要求。。     

基于数据挖掘和网络药理学分析中药治疗痛风的用药规律及作用机制

应用数据挖掘和网络药理学技术分析中药治疗痛风的用药规律及作用机制。首先通过检索中国知网、维普数据库、万方数据库、Pubmed、中国生物医学文献数据库中关于治疗痛风的中药处方,建立中药治疗痛风方药数据库,规范中药名称后,应用 SPSS Modeler18 软件及SPSS Statistics 24 统计软件进行关联规则分析、复杂网络分析及聚类分析,并根据分析结果筛选得出治疗痛风的核心中药。在TCMSP数据库获取这些中药的活性化合物和相应作用靶点,并取这些中药与痛风的交集靶点进行蛋白质互作（PPI）分析、生物功能富集（GO）分析及相关作用通路分析。数据挖掘共纳入符合标准的处方302首,根据得到高频次中药及高置信度、高支持度中药处方,综合分析确定了茯苓、黄柏、牛膝、薏苡仁、苍术、萆薢、威灵仙、泽泻这八大治疗痛风的核心中药,并已这些中药为基础,分析了它们治疗痛风的作用机制,确定了核心作用靶点为AKT1、TNF、IL6、VEGFA、TP53、IL1B、PPARG、EGF、PTGS2（COX-2）、MMP9等,主要作用通路为癌症通路、糖尿病并发症中的AGE-RAGE信号通路、IL-17信号通路、MAPK信号通路、细胞因子-细胞因子受体相互作用通路、癌症中的转录失调通路等,主要调节过程包括白细胞介素、免疫系统中的细胞因子信号转导、基质金属蛋白酶的激活、基因转录途径等。中药治疗痛风的主要药物组合为黄柏、苍术;牛膝、忍冬藤;赤芍、山慈菇、秦艽;泽泻、地黄;茯苓、萆薢、威灵仙;红花、桃仁、川芎;当归、黄芪;甘草、白术、桂枝,作用机制主要依赖于对多种酶、炎症因子、炎症通路的调控,这些中药能够显著抑制炎症急性期反应、促进尿酸排泄,该研究拟为痛风的深入研究及相关中药的开发应用提供一定的基础和借鉴意义。     

NKC－1中草药合剂对T24－ras活化癌基因转化细胞的选择性杀伤及抗肿瘤作用的研究

根据我国传统中医药理论及现代分子生物学知识，设计并配制了具有抗肿瘤效应的复方中草药合剂ＮＫＣ－１．体外实验表明：ＮＫＣ－１能够选择性杀死ｒａｓ癌基因诱导的转化细胞，在较低浓度条件下对转化细胞的恶性行为有一定的抑制和逆转作用。急性毒性实验结果显示：当注射剂量为０．８ｍｌ／只昆明鼠时，仍无严重毒性。裸鼠体内实验表明：ＮＫＣ－１具有良好的抑制肿瘤效应。     

吉林省自东向西城乡连续空间大气汞分布特征研究

为了解水平中尺度气象条件控制下连续空间区域内大气汞污染特征,使用车载塞曼效应汞分析仪(Zeeman RA915+),由吉林省东部汪清县不间断行车至西部镇赉县,同步测定了近1 000 km沿线“城市-乡村”连续空间大气汞质量浓度分布情况.结果表明:研究区域内大气汞含量平均值为(5.99±3.19)ng/m3,最高值出现在城市区(长春市),最低值出现在乡村区(汪清县,敦化市和白城市辖区内).研究区域内大气汞含量空间分布特征表现为由中部地区向东西部地区呈逐渐递减趋势;规模较大的城镇区高于规模较小的城镇区,城镇区显著高于乡村区;东部地区与西部地区具有不同的大气汞浓度空间特征,上述特征与区域内大气汞含量受燃煤汞排放过程控制有关.研究区域城镇全域(含乡村)大气汞含量特征表现为长春地区(9.07±6.36) ng/m3,吉林地区(7.02±2.70)ng/m3,延边地区(5.08±2.06) ng/m3,松原与白城地区(4.70±0.98)ng/m3;城镇辖区内(不含乡村)大气汞含量长春市(16.41±8.65)ng/m3最高,镇赉县(3.47±0.60)ng/m3最低.     

EGF、IGF-Ⅰ对牛卵母细胞体外成熟的影响

在牛卵母细胞体外成熟培养液中添加不同量的EGF、IGF-Ⅰ,观察其对牛卵母细胞体外成熟的影响并确定成熟液中添加这两种生长因子的最佳浓度.在卵母细胞成熟培养液中分别添加1 ng/m l、10 ng/m l、50 ng/m l、100 ng/m l、200 ng/m l的EGF,10 ng/m l、50 ng/m l、100 ng/m l、150 ng/m l、200 ng/m l的IGF-Ⅰ,分析成熟培养22 h后的卵母细胞成熟率.发现添加有EGF实验组的成熟率分别是36.73%、42.18%、56.18%、53.67%、56.50%,同对照组相比都较对照组的成熟率(34.04%)高,且50 ng/m l、100 ng/m l、200 ng/m l实验组的成熟率同对照组差异显著(P<0.05).IGF-Ⅰ实验组的成熟率分别是38.46%、46.94%、58.73%、55.00%、58.70%,50 ng/m l、100 ng/m l、150 ng/m l、200 ng/m l都较对照组的成熟率(38.60%)要高,100 ng/m l、150 ng/m l、200 ng/m l实验组同对照组相比差异显著(P<0.05).将50 ng/m l的EGF、100 ng/m l的IGF-Ⅰ共同添加在成熟培养液中得到的成熟率为75.00%,同对照组(36.54%)相比差异极显著(P<0.01).在牛卵母细胞体外成熟培养液中添加EGF、IGF-Ⅰ会提高卵母细胞的成熟率,并且随着浓度的增加,这种作用将达到饱和,其最佳作用浓度为50ng/m l EGF、100 ng/m l IGF-Ⅰ.     

原子荧光光谱法同时测定重晶石中的砷和汞

采用王水浸取样品,用氢化物发生-原子荧光法同时测定重晶石中的砷和汞,并对样品的浸取方法,干扰元素及各种实验条件进行研究.建立的HG-AFS同时测定重晶中砷和汞含量的分析方法,满足进出口检验快速准确的要求.砷和汞的回收率在92.53%～120.00%之间,方法相对标准偏差(RSD)为砷0.77(n=11),汞1.02(n=11),检出限为砷0.45ng/ml,汞0.01ng/ml.     

中药注射液热稳定性的研究--荧光光谱法

本文采用荧光光谱法对中药注射液热稳定性进行了探讨 研究表明70℃恒温条件下,不同中药注射液的荧光光谱和荧光强度随时间呈现出各自的规律性变化 本文通过对图谱和荧光强度的分析,揭示出中药注射液在受热条件下,组分和浓度随时间而变化的特点