煤气化多环芳烃初步研究

为了研究煤及其气化产物中多环芳烃的分布特征,在一台小型常压流化床气化炉上进行了以空气和水蒸气为气化剂的煤气化试验,经索氏萃取和K-D浓缩后,采用带荧光检测器和二极管矩阵检测器的高效液相色谱仪对原煤、底渣、旋风焦、布袋焦和煤气中被US EPA列为优控污染物名单的16种多环芳烃进行了测定.试验结果表明:煤气化前后多环芳烃质量分数和毒性当量质量分数的分布特征相似,但多环芳烃的组成和质量分数不同;煤化程度增加,原煤多环芳烃质量分数和毒性当量质量分数减小,煤气化多环芳烃的质量分数先接连后减,毒性当量质量分数与煤化程度呈线性关系;部分煤种气化多环芳烃的质量分数高于原煤多环芳烃质量分数,且煤气化多环芳烃的种类分为原煤未分解的多环芳烃、热解合成的多环芳烃、自由基高温缩合生成的多环芳烃.     

太湖表层沉积物中的多环芳烃及其毒性评估

通过有机萃取和色质联用分析太湖沉积物中15个多环芳烃,其中12个被检出,包括5种世界卫生组织规定的PAHs代表物．分析结果表明,太湖北部的多环芳烃总量明显高于中部和南部。低分子量多环芳烃与高分子量多环芳烃的含量差别不大,但在地域上比例有所变化;根据荧蒽／芘(Fl／Py)的比值统计,多环芳烃主要来源于石油燃烧,部分为煤和木材的燃烧形成．基于沉积物中多环芳烃的环境质量标准,在9种同系物中有3种超过毒性风险效应低值,但都小于毒性风险效应中值,因此太湖沉积物中多环芳烃的环境毒性相对较低．太湖沉积物中多环芳烃的不均匀分布也反映了沿湖地区的经济发展程度．     

超高压辅助浊点萃取法提取富集莲子心总生物碱

通过表面活性剂类型、浓度、提取压力、时间、料液比等单因素实验确定了超高压辅助胶束提取的工艺条件，并通过加入NaCl和加热引发体系浊点，诱导双水相分离，实现了莲子心生物碱的富集。结果表明，最佳提取工艺为质量分数5%的OP 10为溶剂，提取压力100 MPa，提取时间1 min，料液比1:20(g/mL)，莲子心生物碱的提取率可达到103.6 mg/g。提取液中加入NaCl使其质量分数达到15%，在50℃条件下平衡10 min，两相分离，离心后莲子心生物碱的萃取回收率为70.73%，浓缩系数为8.6。此方法快速高效、环境友好。     

亚临界流体1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)萃取原花青素的工艺研究

在10mL高压萃取釜中,对亚临界流体1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)萃取天然产物中原花青素的适宜工艺条件进行了研究。通过正交实验和单因素实验考察了萃取压力、萃取温度和萃取时间对山楂和紫薯两种原料中原花青素萃取率的影响。结果表明：在以山楂为实验原料,萃取压力10MPa,萃取温度50℃,萃取时间80min的工艺条件下,原花青素萃取率为2.50%;在以紫薯为实验原料,萃取压力12MPa,萃取温度50℃,萃取时间80min的工艺条件下,原花青素萃取率为1.00%。     

超滤膜间歇处理处理含油废水的实验效果

本实验采用不同截留分子量的聚乙烯超滤膜在间歇式操作条件下处理含油液废水,实验考查了压力、温度对透水率和CODCr去除率的影响.结果表明：在间歇式操作条件下超滤膜处理乳化液废水的透水率受操作压力和温度的影响,对于截留分子量为8 000的超滤膜应选择0.3～0.7　MPa的操作压力,而对于截留分子量为2　500的超滤膜选择0.7～1.0　MPa的压力,同时,超滤膜的温度范围选择为25～32　℃,采用截留分子量为2　500的聚乙烯超滤膜间歇含油废水CODCr去除率可达93%左右.     

超临界CO2萃取柴胡挥发油的工艺及模型

考察了萃取温度、萃取压力、CO2流量对萃取所得挥发油收率的影响。实验结果表明：挥发油收率随萃取温度和萃取压力的升高而增大,随CO2流量的增大先增大后减小;适宜的萃取条件为萃取温度50℃,压力20MPa,CO2流量1.5L／min。利用经验模型（EM）和两个简化的质量平衡模型（SM）对萃取过程进行了模拟。计算结果表明,经验模型拟合所得实验值和计算值的平均相对误差范围为2.07％-6.72％,简化的质量平衡模型Ⅱ（SMⅡ）拟合所得实验值和计算值的平均相对误差几乎都小于3.40％,表明经验模型和SMⅡ都能很好地描述SC-CO2萃取柴胡挥发油的过程。     

沉积物中有机成分的分析方法研究

利用GC-MS对污染严重的官厅水库沉积物中的有机成分进行了初步的定 性分析和归类,并探讨了有机污染物的来源.对不同的提取方法、提取时间的探索,得到了样 品提取的最佳条件.优化了固相萃取的条件,并在此条件下用固相萃取对土壤样品中的多环 芳烃类、有机酸类化合物进行了富集和纯化,GC-MS分析检出了80种多环芳烃、29种一元酸和6种二元酸.     

上海市多环芳烃潜在污染源成分谱特征初探

利用GC-MS对上海市多环芳烃(PAHs)潜在的污染源成分谱特征进行了定量分析。结果表明,工业区路面尘中PAHs含量最高值均分布在土壤63~125μm粒径中,主要以中高环Phe、Fl、Pyr、Chry、B[b+k]F和Ba P为主;建筑工地土壤与路面尘中PAHs分布特征相似,主要以Phe、Fl、Pyr和Chry为主;秸秆在不同燃烧条件下PAHs产生量不同,但PAHs组分特征相同;卡车、客车和小汽车中PAHs含量分别为56μg/g,47.2μg/g,529.1μg/g。小汽车尾气中以高环PAHs为主,卡车和客车以低环为主;油烟中Ba P的平均含量为38 ng/g,单体PAH以Phe、Fl、Nap和Pyr为主。烤肉中PAHs的含量为6.7μg/g。     

用超临界流体萃取方法处理多氯联苯污染物

测定了三种多氯联苯（ＰＣＢｓ）同系物：４，４’－二氯联苯，２，３’，４’，５－四氯联苯，２，２’，３，３’，４，４’－六氯联苯在超临界ＣＯ２中的溶解度。实验是用静法在一个带可视窗的高压平衡池内进行。实验的压力为９～４５ＭＰａ，温度为３０８．１～３２９．１Ｋ。同时研究了用超临界流体萃取技术处理被ＰＣＢｓ污染的固体物的方法。测定其萃取ＰＣＢｓ的传质速率及有效性，实验压力为７．５～６０ＭＰａ，实验温度为３０５．５～３１３．１Ｋ．ＣＯ２流率为０．７ｇ／ｓ。     

固态基质环境下DCM荧光过程分析

DCM(4-二氰基甲基-2-甲基-6-(p-二甲基胺苯乙烯)H-吡喃)分子被广泛应用于激光器、有机发光二极管等器件,但针对于其在固体基质时的不同质量分数及温度下,对发光光谱和荧光寿命的研究相对较少.故而本文将不同质量的DCM溶解在PMMA(甲基丙烯酸甲脂)中,测量了在不同温度下,质量分数为1%和5%DCM样品的发光光谱及其动力学曲线.实验发现,质量分数为1%的DCM样品在温度35~295 K时基质极性无明显变化,而质量分数为5%的DCM样品,在195~295 K 时基质极性减小.实验还发现质量分数为1%和5%的DCM样品在温度下降过程中均表现出发光增强和荧光寿命增加的现象.     

满天星水溶性多糖提取及抗氧化活性研究

考察了水提法提取满天星水溶性多糖的工艺条件和体外抗氧化活性．采用L9（3^4）正交试验方法,研究了料液比、浸提温度、浸提时间、提取次数对提取效率的影响．在选定的工艺条件下,料液比和提取温度对满天星水溶性多糖提取率的影响大于提取时间、提取次数的,料液比和提取温度为主要影响因素;最佳工艺条件为料液比1：20、提取温度80℃、提取时间1．5h、提取次数三次．在最佳工艺条件下测得满天星粗多糖提取率为1．83％．体外抗氧化活性试验表明,满天星水溶性多糖能有效地清除DP—PH自由基,当满天星多糖浓度在0．30mg／mL以上时,对DPPH自由基的清除率超过81％．     

不同溶剂萃取回收SBA-15中有机模板剂的研究

利用3种不同的溶剂对SBA-15分子筛中有机模板剂P123(EO20PO70EO20)的最佳萃取工艺条件进行了研究,考察了溶剂种类、萃取温度、萃取时间、溶剂量对回收率的影响。实验确定的最佳萃取工艺条件为甲醇作为溶剂,萃取温度75℃,萃取时间3.5h,溶剂量300mL,在此条件下P123回收率可达80.7%。制备得到的SBA-15分子筛通过X射线衍射、热重分析、Fourier红外光谱及N2吸附脱附等手段进行表征,结果表明通过溶剂萃取得到的SBA-15骨架有序性保持良好,比表面积更大。溶剂萃取过程不会造成骨架硅羟基脱除,克服了高温焙烧所引起的孔道收缩问题。回收得到的模板剂P123通过液体红外光谱和凝胶渗透色谱等手段进行表征,表明其在宏观和微观方面具有与标准样品相同的性质。     

丁二烯在聚苯乙烯和丁苯多嵌段共聚物膜中扩散系数的测定与计算

用石英弹簧法测定了298．15K和308．15K下丁二烯在聚苯乙烯和丁苯多嵌段共聚物膜中的吸收曲线,结果表明丁二烯在聚苯乙烯膜和丁苯多嵌段共聚物膜中的吸收曲线近似呈费克型,扩散吸收曲线的形态与相对分子质量及其分布无关。用黄永民等的吸附一吸收双模式模型对实验结果进行了关联,获得无限稀释扩散系数和平衡溶解度。     

用能量间隔主方程处理CF_2HCl分子红外多光子解离过程

本文用RRKM理论,考虑碰撞能量传递过程(V-T过程)、烧孔填充效应、激光吸收和发射的能量间隔主方程(EGME)对不同压力下CF_2HCl分子红外多光子解离产率和激光能量密度关系的实验结果进行了拟合。EGME的计算值和实验结果符合。用EGME计算了参数f_p值在不同压力下随能量密度的变化关系。此结果较合理地反映了不同压力下的烧孔填充效应。本文还用EGME计算了CF_2HCl激发态分子在不同时间在各能级上的布居分布。计算结果表明不同压力下的布居分布情况明显不同。     

超高分子量PET的纺丝溶液制备及研究

本文采用特性粘度为2dl/g的高分子量 PET聚合体,通过五种溶剂[三氟乙酸/二氯甲烷(TFA/DCM)、六氟异丙醇/二氯甲烷(HD)、二氯醋酸(DCA)、硝基苯(NB)、联苯/联苯醚(PB)]的对比,认为其中TFA/DCM的混合溶剂是高粘度PET的良溶剂,操作容易,溶解温度低,溶液稳定性好。按照高分子量聚合物溶解的规律以及大量实验数据,用溶胀DSC方法选择了最佳的溶胀温度、溶解方式和条件,使纺丝溶液中高粘度PET分子量降解达到最低的程度。用本研究方法所制得的高粘度PET纺丝溶液,经探索制成薄膜,得轴向抗拉强度为6.21cN/dtex和模量135.2cN/dtex,为今后制备高强高模PET纤维作了研究准备。     

超临界CO2超稠油降粘特性与计算模型研究

超临界条件下CO2和原油互溶性强,可使得原油黏度降到1/10。因此采用超临界CO2实现稠油长距离降黏输送是可行的。利用试验环道通过实验的方法对CO2稠油降黏效果进行了分析,并且分析了压力温度对降黏率的影响,得到了超临界CO2超稠油降黏特性,并推荐了溶解后稠油黏度的计算模型。     

铬冻胶堵剂突破压力的测定

在室内测定了不同的聚丙烯酰胺质量分数和相对分子质量、地层渗透率、温度、矿化度等条件下铬冻胶堵剂的突破压力 ,对各因素影响铬冻胶堵剂突破压力的原理进行了简单分析。结果表明 ,堵剂的突破压力值随聚丙烯酰胺质量分数和相对分子质量以及温度的增加而增加 ,随渗透率增加而减小。铬冻胶堵剂的突破压力与注入水矿化度之间并不存在规律性的关系 ,只是在矿化度为 10 g/L时突破压力有最大值。     

Upgradation of bauxite by molecular hydrogen and hydrogen plasma

An approach was developed to upgrade the bauxite ore by molecular hydrogen and hydrogen plasma. A gibbsite-type bauxite sample was obtained from National Aluminium Company (NALCO), Odisha, India. The obtained sample was crushed and sieved (to 100 μm) prior to the chemical analysis and grain-size distribution study. The bauxite sample was calcined in the temperature range from 500 to 700°C for different time intervals to optimize the conditions for maximum moisture removal. This process was followed by the reduction of the calcined ore by molecular hydrogen and hydrogen plasma. Extraction of alumina from the reduced ore was carried out via acid leaching in chloride media for 2 h at 60°C. X-ray diffraction, scanning electron microscopy, thermogravimetry in conjunction with differential scanning calorimetry, and Fourier transform infrared spectroscopy were used to determine the physicochemical characteristics of the material before and after extraction. Alumina extracted from the reduced ore at the optimum calcination temperature of 700°C and the optimum calcination time of 4 h is found to be 90% pure.     

大气颗粒物中多环芳香烃快速萃取方法的研究

大气颗粒物中多环芳香烃(PAHs)的标准提取方法有索氏萃取法和超声波萃取法。本研究在使用两种标准方法的基础上,利用快速溶剂萃取方法(ASE)对公路大气、隧道大气和汽车尾气等大气颗粒物样品提取PAHs,并探讨了颗粒物中提取PAHs时合适的萃取方法和萃取溶剂。实验结果表明,公路大气样品中PAHs提取可以选用乙腈为溶剂的ASE方法;隧道空气样品PAHs提取中索氏提取法优于其他方法;而汽车尾气样品中大部分PAHs的提取,以二氯甲烷为萃取溶剂的ASE的效果与其他方法相同。     

亚临界水提取洋葱精油的研究

为获得提取洋葱精油的新提取技术,设计了适合工业化应用的2L亚临界水提取装置;选用具有岭南特色的红葱头为原料进行了亚临界水提取洋葱精油的研究。考察了提取方式、提取时间、温度、压力对洋葱精油的提取得率及含硫化合物浓度的影响,并对液液萃取中溶剂的种类和萃取次数进行了研究,得到了洋葱精油的亚临界水提取最佳工艺：静态提取、提取时间30 min,压力5 MPa,100～150 ℃的连续程序升温,石油醚为萃取溶剂,萃取2次。此条件下洋葱精油的提取得率为0.362％,含硫化合物浓度为97.36 g/kg。与传统提取法相比,亚临界水提取法具有提取时间短、效率高、能耗低、产品质量高等优点。2L亚临界水提取装置自动化程度高,操作简便。