TAN螯合物高效液相色谱分离和测定铜（Ⅱ）,镍（Ⅱ）,钴（Ⅱ）

以1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)螯合物,于Shim-pack CLC-CN柱上,用含甲醇-四氢呋喃-醋酸-醋酸钠缓冲液(pH=3.5)-乙醇(60:19.8:19.8:0.4 V/V)溶液作流动相,并用分光光度检测器于570nm处进行检测,发展了一种高效液相色谱分离测定铜(Ⅱ),镍(Ⅱ),钴(Ⅱ)的方法.此法具有高的灵敏度,其绝对检测限分别为:铜(Ⅱ)1.8ng,镍(Ⅱ)1.8ng和钴(Ⅱ)0.6ng.在测定条件下,大多数金属离子不干扰.     

籍4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚螯合物和反相高效液相色谱测定钒和钴

研究反相高效液相色谱法分离和测定钒(Ⅴ)和钴(Ⅱ)的4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚螯合物的诸条件;提出用液相色谱法同时测定这二个元素的新方法,并探讨了异离子对此新方法的影响、校正曲线的线性范围是0.05—5.0ppm钒(Ⅴ)和0.05—3.0ppm钴(Ⅱ);其绝对检出限(以信噪比=2:1计)分别是0.3和0.4ng。本法方已应用于实际样品中的钒和钴的测定。     

二安替比林—邻—氯苯基甲烷与钒（V）显色反应的研究

合成了二安替比林-邻-氯苯基甲烷(DACPM),红外光谱和元素分析数据证明为目的产物,用此试剂建立了测定钒(Ⅴ)的新光度法。在H_3PO_4介质中,有吐温-20和Mn(Ⅱ)存在下,V(Ⅴ)与DACPM形成黄色产物,其λ_(max)在480nm,摩尔吸光系数ε=4.14×10~5 Lmol~(-1)cm~(-1).钒量在0～2.5μg/25ml符合比尔定律。方法具有较高的灵敏度和选择性,用于钢铁和炉渣中微量钒的测定,结果满意。     

流动注射分析人工神经网络同时测定Fe(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)

应用流动注射分析(FLA)-吸光光度法技术对含有Fe(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的体系进行检测,用人工神经网络对检测结果进行处理,不经分离同时测定了混合体系中的Fe(Ⅱ)和Ni(Ⅱ),铁和镍分别在0.10-7.5μg/L呈线性,结果令人满意.     

Cu（Ⅱ）和Fe（Ⅲ）-EDTA螯合物的反相离子对高效液相色谱分离和测定

建立了一种同时测定Fe（Ⅲ）和Cu（Ⅱ）-EDTA螯合物的反相离子对高效液相色谱法．以乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）作柱中衍生剂，研究了分离、测定Ve（Ⅲ）和Cu（Ⅱ）的EDTA螯合物的最佳条件．在Waters Spherisorb ODS2色谱柱上，以甲醇-水（体积比40：60）作流动相（pH=5．29），在265nm处检测，Fe（Ⅲ）和Cu（Ⅱ）的最小检出限分别为0．053和0．176ng．常见阳离子和阴离子均不干扰测定，用该方法测定了人发中铁和铜的含量．     

HPLC同时测定虎耳草中的岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸的含量

建立了以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm]PF6)为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法同时分离测定虎耳草中的岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸三种有效成分的方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%冰醋酸水溶液(20∶80,V/V);流速0.8mL/min;紫外检测波长273nm;柱温为35℃.结果:该方法对岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸分别在0.00156～130μg/mL(r=0.99999),0.00172～143μg/mL(r=0.99988),0.00140～116μg/mL(r=0.99993)范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9998,定性检测限(S/N=3)依次是:0.1295ng/mL,0.0749ng/mL,0.0277ng/mL;样品回收率为91.10%～98.26%.结论:本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低、且对环境友好,为虎耳草中岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸的检测及分离提供了一个有效的科学方法.     

镍—亚硝基R盐的络合物吸附波研究及应用

在含氯代十四烷基吡啶的NaCO3-NaHCO3(pH 9.70)缓冲溶液中,镍与亚硝基R盐形成的络合物在-0.64V(vs. SCE)处有一灵敏的络合吸附波,峰电流与镍离子的浓度在3.4×10-9 mol/L～3.74×10-6mol/L范围内呈线性关系,相关系数(r)0.999 4.检出限为1.4×10-10 mol/L(80 ng/L).方法用于水样和生物样品中微量镍的测定,结果满意.并探讨了络合物的电极反应机理.     

催化光度法测定痕量铜Cu(Ⅱ)—甲酚红—H_2O_2体系

本文研究了在氨水介质中,铜(Ⅱ)催化H_2O_2氧化甲酚红褪色新指示反应及其动力学条件,建立了测定痕量铜的新方法.方法具有高灵敏度和高选择性.线性范围为2 8ng/25ml.检测限为7×10~(-11)g/ml.方法应用于地下水和生物样中铜的测定,结果令人满意.     

反相高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的研究

建立了植物油中苯并芘含量的反相高效液相色谱检测方法。采用四氢呋喃-乙腈的混合体系溶解油脂,将试样液注入高效液相色谱仪中进行检测。经C18柱分离,荧光检测器检测,激发波长384nm,发射波长406nm,V(流动相乙腈)∶V(1‰乙酸水)(88∶12),流速为1.0mL/min,保留时间定性,苯并芘标准品外标定量。该方法重复性限r为0.81和再现性限R为0.84,均大于2次测定结果绝对差值0.1,回收率达90%以上,线性范围为0.5~100ng/mL,方法的检出限为0.09μg/kg。此方法简单快捷、检测成本低,适用于植物油中苯并芘的快速测定。     

痕量钴镍的催化极谱同时测定的研究

钴(Ⅱ)镍(Ⅱ)在丁二酮肟、亚硝酸钠、磺基水杨酸和NH_4OH-NH_4CI的溶液中,均能产生相当灵敏的催化波,其峰电位分别为-1.27V(钴)和-1.08V(镍)(Vs,S.C.E).在浓度为1.0×10~(-10)～1.0 ×10~(-6)g/mL(钴)和1.0×10~(-9)～1.0×10~(-6)g/mL(镍)的范围内,峰高与浓度成线性关系.用该方法同时测定了水体中、头发中、高纯氧化铜及钴矿中的痕量钴和镍.还测定了维生素B_(12)和C中的痕量钴.     

流动注射分析法测定水样中的NO_2~--N和NO_3~--N

采用流动注射技术测定水样中的 NO- 2 - N和 NO- 3 - N。以 N- (1-萘基 )乙烯二胺盐酸盐和对氨基苯磺酸为显色剂 ,在 5 40 nm下比色测定 NO- 2 - N的含量。水样中的 NO- 3 - N,在稀醋酸条件下用锌粉将其预还原成 NO- 2 - N后 ,也在上述相同的条件下测定其含量。 NO-2 - N的检出限为 0 .0 0 5× 10 - 6 ,NO-3 - N的检出限为 0 .0 5× 10 - 6 ,分析速度为 6 5次 /小时     

2—取代环酮与芳香胺的Mannich反应

２－乙氧羰基环戊酮，２－乙氧羰基环己酮或２－在酰基环己酮与ｗ＝３７％的甲醛水溶液和对位取代苯胺，在ＨＣｌ－ＥｔＯＨ溶液中可直接发生Ｍａｎｎｉｃｈ反应，将芳氨基甲基引入２位，得到２－芳氨基甲基－２－乙氧羰基环戊酮盐酸盐、２－芳氨基甲基－２－乙氧羰基环己酮或２－芳氨基甲基－２－乙酰基环己酮，共合成１１个新化合物，２－乙氧羰基环戊酮与苯亚甲基芳胺在乙胺溶液中回流，将芳氨基甲基引入５位，得到５－芳氨基苯基     

DNA序列的分类

本文由浅入深提出三种分类模型,应用统计知识进行检验并指导分类,得到了精度较高的模型2和模型3,对从数学的角度解读人类基因图谱提供了一种思路。     

苄基异丁香酚合成工艺

建立由丁香花蕾提取丁香酚的新方法-乙醇回流法,使丁香酚的提取率由原来的5.0%提高到10.3%.采用羰基铁作催化剂,使丁香酚转化为异丁香酚,然后在不亲核碱二异丙氨基锂(LDA)的作用下,以无水四氢呋喃为溶剂,使苄基氯与异丁香酚反应,生成苄基异丁香酚,产率达到95.0%,纯度达到99.0%以上,并通过IR和NMR技术表征了产物的结构.     

基于虚拟样本扩张法的单样本人脸识别算法研究

随着人脸识别技术的不断发展,单样本人脸识别已成为当今的一个热点。针对单样本人脸识别问题,提出了一种基于虚拟样本扩展的人脸识别方法,为给定的单训练样本增加虚拟图像,以增强单训练样本的分类信息,并对原样本及其虚拟样本进行特征变换,划分得到更多的子图像,利用二维主成分分析(2DPCA)实现特征抽取,一定程度上减轻了人脸的表情、姿态、光照等因素对识别效果的影响,提高了识别率。提出的方法分别在ORL及FERET两大人脸数据库上得到了验证。     

铝硅面垒型半导体探测器作为标定手段的论证

对用铝硅面垒型半导体探测器作为标定手段进行了充分的论证。该探测器可以用来测试软X射线,较之于全吸收充氙电离室,它有体积小、使用方便等优点;比金硅面垒型半导体探测器的透射率又大得多,文章对各种物理机制引出的诸修正项和各种参量测量的误差,做了认真的考虑、分析和计算(含估算)。结果表明,总精度小于10％。     

2-氯-吲哚-3-甲醛的烷基化反应研究

以2-氯-吲哚-3-甲醛（1）为原料，在碱性条件下发生烷基化反应，对反应的烷基化试剂、溶剂等因素对收率的影响进行了研究，以较高收率合成了N-取代-2-氯-3-吲哚醛类化合物（2a-2e），其中化合物（2a-2e）均是未见文献报道的新化合物。所有新化合物的结构通过红外光谱、质谱及核磁共振氢谱得以证实。     

一种改进的依替唑仑合成方法

依替唑仑是-种在临床上应用较为广泛的镇静、催眠、抗抑郁药。以2-氨基-3-（2-氯苯甲酰）-5-乙基噻吩（I）为原料,经氯乙酰化,再在乙醇中与乌洛托品环合,制得关键中间体（Ⅲ）。中间体（Ⅲ）经硫化、环合反应制得依替唑仑（V）,4步反应总收率为56．4％。改进后的反应具有合成路线短、条件温和、操作简便、收率高等优点。     

3,5—二溴—PADAP分光光度法测定SCN~-离子的研究

本文研究了在酸性介质中,用3,5-二溴—PADAP作显色剂与IO_3~-和SCN~-离子形成深兰色配合物,其表现摩尔吸光系数为2.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),提供了测定微量SCN~-离子的新方法,并用于唾液和尿液中SCN~-含量的测定。     

从磷酸蔗糖固定OCT包埋冰冻5年的组织中提取RNA

目的磷酸蔗糖固定后OCT包埋冰冻保存5年的组织中提取RNA。方法小鼠的脯、肝、肾等组织，经25％蔗糖磷酸缓冲液固定12～24h后，制备成OCT包埋块，在-20℃冰箱中保仔5年后，取出冰冻的OCT包埋组织进行RNA提取，用凝胶电泳、紫外分光光度计及RTPCR等方法检测所提取的RNA。结果从经25％蔗糖磷酸缓冲液固定冰冻保存5年OCT包埋组织中能提取RNA，所提RNA仍保持较好的完整性，可用于进行TR-PCR，并能扩增出较长的片段。结论从25％蔗糖磷酸缓冲液固定OCT包埋的冰冻时间较长的组织标本中可提取组织RNA，并用于进行RT-PCR扩增。