籍4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚螯合物和反相高效液相色谱测定钒和钴

研究反相高效液相色谱法分离和测定钒(Ⅴ)和钴(Ⅱ)的4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚螯合物的诸条件;提出用液相色谱法同时测定这二个元素的新方法,并探讨了异离子对此新方法的影响、校正曲线的线性范围是0.05—5.0ppm钒(Ⅴ)和0.05—3.0ppm钴(Ⅱ);其绝对检出限(以信噪比=2:1计)分别是0.3和0.4ng。本法方已应用于实际样品中的钒和钴的测定。     

5—Br—PADAP树脂相分光光度法测定钢铁中的微量钒

离子交换树脂能够吸附金属有色配合物，通过测定吸附了金属有色配合物的树脂相的吸光度，可不经过分离或浓缩，直接检测样品溶液中痕量金属离子的含量。研究了５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ与微量钒在Ｈ２Ｏ２的存在下，形成三元异配位化合物，经过树脂相吸附进行分光光度测定。树脂相最大吸收波长位于６４０ｎｍ；在ｐＨ０．５￣２．０的强酸介质中，钒含量在０￣５．０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律；测定钢铁中的微量钒，方法的回收率     

反相高效液相色谱法测定痕量钴和镍

在ＫＩＯ４存在下，新有机试剂２（－２－苯并噻唑偶氮）－５－磺丙氨基苯酚与Ｃｏ（Ⅲ）和Ｎｉ（Ⅱ）反应形成水溶性、紫红色１∶２配合物而被保留在Ｃ１８硅氧烷键合固定相上，用含有７．５ｍｍｏｌ／Ｌ醋酸铵的甲醇－丙酮－乙醇－水（２７∶１６∶５∶５２，Ｖ／Ｖ）流动相洗脱，在５２５ｎｍ处检测，Ｃｏ（Ⅲ）－和Ｎｉ（Ⅱ）－ＢＴＡＳＰＡＰ配合物在４ｍｉｎ内获得完全分离。最小检测量分别为０．２ｎｇ和０．０９ｎｇ。该方法应用于铝合金试样中钴、镍的分离测定。     

反相高效液相色谱法测定镍、铜、汞和钴

建立了以吡咯烷二硫代氨基甲酸钠为螯合剂的反相高效液相色谱分离测定镍、铜、汞和钴的方法，研究了螯合物形成和分离的条件及其他离子的影响。此法用于水样的测定，取得了满意的结果。     

镉(Ⅱ)—5—Br—PADAP—OP体系析相光度法测定痕量镉的研究

本文研究了用 Cd(Ⅱ)—5—Br—PADAP—OP 体系折相光度法测定痕量镉的条件。实验麦明这一析相显色体系在 pH8.5—10.0时呈粉红色,其最大吸收波长为560nm,ε560=1.0×10~5,镉含量在2.0—4.5μg/5.0mL 范围内服从比耳定律。     

不同龄大鼠不同脑区乙酰胆碱的反相高效液相色谱测定

分别取大鼠脑海马、纹体、皮层组织,经匀浆、提取、沉淀、吸附等步骤初步分离乙酰胆碱（Ａｃｈ）。再经以Ｔｒｉｓ－马来酸、四甲基氢化铵、辛基磺酸钠溶液为流动相的反相高效液相色谱（ＨＰＬＣ）进上步分离。分离出的Ａｃｈ被酶反应柱中的乙酰胆碱酯酶催化转变成胆碱,再被胆碱氧化酶催化分解为Ｈ２Ｏ２。用工作电压＋０．５Ｖ电化学检测器检测。在这一实验条件下,脑样品中乙酰胆碱与胆碱得到很好分离且无其它杂质干扰。在２！～     

借铝（Ⅲ）螯合物和高效液相色谱测定四环素类药物

借离子对反相高效液相色谱分离美满霉素(MNC)、土霉素(OTC)、美他霉素 (MTC)和金霉素(CTC)的铝(Ⅲ)螯合物并于激发波长380nm和发射波长480nm处 检测.研究了螯合物的最宜分离和测定条件.于KromasilODS柱(250×4.6mm I.D.,5μm)上,用含0.050mol/L柠檬酸缓冲剂(pH2.5)作流动相,流速为0.7mL/ min.检测限为0.12ngMNC,0.2ngOTC,1.8ngMTC和0.6ngCTC.     

在Triton X-100存在下,用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚(5-Br-PADAP)分光光度测定方钍石中的钍

方钍石是钍来源的重要含钍矿物。目前测定钍的含量的方法较多,虽有用5-Br-PADAP测定钍的方法的报导,但未见有在triton X-100存在下,用5-Br～PADAP直接测定方钍石中钍的含量的报导。Triton X-100的存在,使测定的酸度增加,从而增加干扰元素的干扰比;并且增加了络合物的稳定时间。本文采用5-Br-PADAP作显色剂,在氯乙酸-氯乙酸钠缓冲体系中用triton X-100表面活性剂胶束增溶分光光度测定方钍石(人工样品)中钍的含量,获得较满意的结果。在25毫升中,钍的比耳定律范围在0～20微克,摩尔吸光系数为5.2×10~4升·摩尔~(-1)。厘米~(-1),Sandell灵敏度为0.0045微克钍(IV)/厘米~2。我们对两种含量的方钍石人工样品进行了测试,结果良好,回收率在97.3～101.4％之间,此方法可靠,精密度较高,误差符合微量组分的测定要求,我们对样品测定结果表示满意。     

混合炸药中TNT与HNS的分离和测定

用反相高效液相色谱法(RP—HPLC)快速分离和定量测定混合炸药中高含量的梯恩梯(TNT)和低含量的六硝基芪(HNS),其平均回收率TNT为99.06±1.55％,HNS为97.43±2.70％。该法也可配合产品检验。     

在Triton X—100存在下,用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚(5-Br-PADAP)分光光度测定方钍石中的钍

方钍石是钍来源的重要含钍矿物。目前测定钍的含量的方法较多,虽有用5-Br-PADAP测定钍的方法的报导,但未见有在triton X-100存在下,用5-Br-PADAP直接测定方钍石中钍的含量的报导。Triton X-100的存在,使测定的酸度增加,从而增加干扰元素的干扰比;并且增加了络合物的稳定时间。本文采用5-Br-PADAP作显色剂,在氯乙酸-氯乙酸钠缓冲体系中用triton X-100表面活性剂胶束增溶分光光度测定方钍石(人工样品)中钍的含量,获得较满意的结果。在25毫升中,钍的比耳定律范围在0～20微克,摩尔吸光系数为5.2×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),Sandell灵敏度为0.0045微克钍(IV)/厘米~2。我们对两种含量的方钍石人工样品进行了测试,结果良好,回收率在97.3～101.4％之间,此方法可靠,精密度较高,误差符合微量组分的测定要求,我们对样品测定结果表示满意。     

用3,5—二溴—PADAP显色剂分光光度法测定微量Cr_2O_7~(2-)的研究

本文研究了3,5—二溴—PADAP在酸性条件下与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成三元离子缔合物的最佳条件。缔合物的表现摩尔吸光系数为1.44×10~5L·mol·cm~(-1),从而提供了测定微量Cr_2O_7~(2-)的新方法,可用于合金钢铬含量及饮用水Cr(vl)含量的测定,结果满意。     

铜(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚络合物吸附波的研究

在pH8．3的NH3－NH4Cl介质中,KSCN存在下铜（Ⅱ）与2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－二乙氮基酚（5－Br－PADAP）生成络合物,在线性扫描示波极谱仪上于－0．35V（vs．SCE）出现一络合物吸附波。二阶导数峰高与铜（Ⅱ）浓度在7．81×10－9～8．00×10－6mol／L范围内里线性关系,检出限为3．13×10－9mol／L。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,峰电流由中心离子铜（Ⅱ）还原产生。试验了多种离子对峰电流的影响,方法已用于矿样中铜的测定,结果满意。     

正己烷液液萃取-超高压液相色谱法测定邻苯二甲酸酯

采用正己烷液液萃取-超高压液相色谱法(紫外检测器)测定邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的含量,确定的色谱条件为:流动相为甲醇/水,梯度洗脱:0～1min=85/15(Ⅴ/Ⅴ),1～4min=95/5(Ⅴ/Ⅴ),4～7min=85/15(V/V);流速=0.300ml/min;柱温35.0℃;检测波长220nm;进样量5μl。方法的检出限分别为0.3μg/L和0.4μg/L,相对标准偏差分别为1.59%～3.86%和1.99%～3.86%,加标回收率分别为95.0%～99.7%和98.0%～106.5%,满足环境监测的要求,可以用于饮用水中邻苯二甲酸酯的测定。     

珍珠角壳蛋白中氨基酸的高效液相色谱分析

采用国产C18反相柱,对以异硫氰酸苯酯（PITC）为柱前衍生化试剂的高效液相色谱测定氨基酸的方法进行了研究,在室温下,以pH=6.3的HAc-NaAc缓冲溶液及乙腈水溶液为流动相进行梯度洗脱,18种常见氨基酸在30min内获得了较好的分离,并且测定了珍珠角壳蛋白的氨基酸组成,结果表明：珍珠角壳蛋白主要由天冬氨酸、甘氨酸、丝氨酸、丙氨酸、亮氨酸等10种氨基酸组成,这些氨基酸约占蛋白总量的85％。     

高效液相色谱法测定青霉素V亚砜酸的含量

研究了用反相高效液相色谱法测定青霉素V亚砜酸含量的新方法，所用色谱柱为HypersilODS-2柱，以磷酸盐缓冲液（pH=5．8）－乙腈（体积比为80：20）为流动相，流速为1．0mL/min，检测波长为268nm，并对副产物青霉素V砜酸进行了液相色谱的定性检测，表明表明，实验方法简便、快速、结构准确，可以用于青霉素V亚砜酸生产的质量控制。     

铑(Ⅲ)-5-Br-PADMA-四丁基溴化铵体系的极谱催化波研究及其应用

报道在阳离子表面活性剂四丁基溴化铵(TBAB)存在下,铑(Ⅲ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺体系的极谱催化波.在单扫示波极谱仪上,铑(Ⅲ)与5-Br-PADMA在—1.16V处能产生一灵敏的极谱催化波.加入四丁基溴化铵后,波形得到改善,灵敏度明显提高,铑(Ⅲ)浓度在9.7×10~(-10)～1.2×10~(-6)mol/L范围内与一阶导数波高成线性关系,检测限达7.8×10~(-10)mol/L.并采用多种电化学方法研究了该体系极谱波性质,结果表明属于氢催化波,此法已应用于一些样品中痕量铑(Ⅲ)的测定.